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1、消光改性PET复合材料的光学表征PPT讲稿霍尚飞111100118卓越高分子11011页大家好，今天我所汇报的题目是消光改性PET复合材料的光学表征。2页下面我将从实验目的、实验原理、实验设备、实验样品、实验过程、实验结果与 分析和实验小结这儿个方面进行展开。3页本次实验的主要目的是：了解PET中加入Ti02消光的原因。熟悉固体紫外-可见 光-近红外分光光度计的原理与操作。以及对表征结果进行分析。4页现在先来了解一下纤维生产中加入消光剂进行消光的原因。因为化学纤维特别是 合成纤维，由于其分子排列整齐，纤维表面较光滑，具有刺眼的光泽并呈半透明 状态，所以在纺丝前要加入消光剂消光。一方面，加入消光
2、剂可使纤维不透明， 另一方面,加入消光剂，使得纤维表面有一定粗糙度,光在纤维表面发生漫反射， 看起来柔和。所以我们要加入消光剂进去。来看看这两幅图，第一幅是纯的PET 切片，具有刺眼光泽，而且是透明的，所以不适合用来纺丝成纤维做成衣物，第 二幅则是加入了消光剂的PET切片，表面反射光柔和，并且不透明。5页我们对于加入PET中的消光剂一般有以下几个要求。第一，理想的消光效率。消 光效率不好，则不适用于做消光剂。第二，理想的表面抗刮、耐磨性。消光剂对 纤维的抗刮及耐磨性质应有加强作用。第三，理想的爽滑效果。消光剂在纤维中， 应该要使得纤维表面手感舒适。第四，粒径。粒径太小，消光消光不好，太大则 会
3、使纤维手感粗糙。第五，分散性。无论光学性能有多好的颜料，最终都要看它 是否能以微细的颜料，粒子形式均匀地分散到介质中，颜料中任何过多的凝聚、 聚集和絮凝颗粒，都会对光的散射能力产生不良的影响。第六，化学稳定性，消 光剂不宜和基体材料发生化学反应，否则会影响其原来的性质。6页消光剂的整个消光效果是通过散射机理与消光机理体现出来的，下面来具体分析。7页首先来看散部分。光的散射即漫反射，是白色颜料最重要的物理性质之一。散射 光主要包括反射光、折射光和衍射光。影响光的散射力的因素较大的有以下几个 方面：1）折射率：折射率是指光线通过两个在光学上不同介质的界面时，因光的速度 的变化而使入射方向发生改变，
4、这种现象叫做折射，光线入射角与折射角的正弦 的比值称为折射率。折射率随物质的化学组成、晶体结构以及光的波长不同而改 变。光的散射能力的大小取决于颜料和基料的折射率之差。颜料与基料的折射率 之差越大，反射率就越大，体系中的散射能力也就越高。2）粒径：当光散射力最大时，颜料粒径D与入射光的波长、颜料的折射率n1、 漆料的折射率3之间的关系，可用下式表示：D=2 人n （ni-n2）所以要选择合适的粒径。3）分散性：无论光学性能有多好的消光剂，最终都要看它是否能以微细的颜料， 粒子形式均匀地分散到介质中，颜料中任何过多的凝聚、聚集和絮凝颗粒，都会 对光的散射能力产生不良的影响。8页接下来是消光的机理
5、。消光机理是通过遮盖力与消色力表现出来的。遮盖力：它是一种颜料能遮蔽被涂物体表面底色的能力，表达为刚达到完全遮蔽 时，单位重量涂料所能涂覆的底材面积，或刚达到完全遮蔽时单位底材所需的涂 料重量。遮盖力的光学本质是颜料与周围介质折射率之差造成的。当颜料的折射 率和基料的折射率相等时材料就是透明的；颜料的折射率大于基料的折射率，材 料就呈不透明，两者差距越大，材料的不透明度就越高，颜料的遮盖力就越强。 由于不同基料的折射率相差不大，所以一般情况下由基料不同而引起的遮盖力的 差异也不大，因而遮盖力主要取决于颜料折射率的大小。消色力：颜料的着色力是指它加入到一种涂料中以后能改变该种涂料的色彩并呈 现自
6、身色彩的能力。为了区分着色颜料和白色颜料，把着色颜料的着色能力称为 着色力，而把白色颜料的着色能力称为消色力。着色力是颜料对光的吸收和散射 的结果，对白色颜料来说，由于其对光的吸收非常小，所以它的消色力仅是散射 系数的函数。折射率高，消色力也就高。9页消光剂有不少种类，包括二氧化硅，聚丙烯酸酯树脂，聚甲基版树脂和二氧化钛 等。10页但是我们为什么一般选用二氧化钛作为纤维中的常用消光剂呢。由上面的分析，我们可以知道，消光剂的消光效果中，散射与消光的决定性因素 就是折射率，而二氧化钛的折射率为2. 76-2. 55,在白色颜料中的折射率最高， 因而其消光效果也高于其它白色颜料。从而我们选择器作为纤
7、维中常用的消光剂。11页二氧化钛在做颜料使用时被称为钛白粉，有金红石型与锐钛型之分。虽然金红石 型的折射率比锐钛型高，但它没有锐钛型那样软，金红石型的颗粒硬容易磨损喷 丝孔和切丝刀，因此一般都使用锐钛型。钛白粉在纤维中消光时，可分为内消光 和外消光两种，内消光是把钛白粉在纺丝前加到原液里或聚合时加到树脂中；外 消光是把钛白粉分散在某种有机粘合剂种，作为包覆剂和钝化剂用于部分纺织品 种，如人造纤维、塔夫绸等。大部分化纤钛白粉是在内消光中用，内消光的使用 量一般在0.2%2%之间，常用量为0.3% （半消光）。第2页，共5页12页接下来对二氧化钛做一些简单介绍。这些是关于二氧化钛的一些简要情况说明
8、。 二氧化钛，分子式TiO2,分子量79. 9,其质量组成中59. 95%为Ti, 0占40. 05%。 二氧化钛是一种重要的无机化工原料，无毒、对健康无害，是最重要的白色颜料， 占全部白色颜料使用量的80%o钛白粉的工业生产方法有氯化法和硫酸法两种, 其中56%为氯化法产品，其余为硫酸法。13页我们用固体紫外-可见光-近红外分光光度计来表征实验样品的光学性质，首先来 了解一些这个仪器的测试原理。一般来说，物质的吸收光谱本质上就是物质中的 分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能 级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同 的分子空间结
9、构，其吸收光能量的情况也就不会相同。因此，每种物质就有其特 有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高 低判别或测定该物质的含量。14页本实验所用仪器由美国的Perkin Elmer公司生产的Lambda950固体紫外-可见 光-近红外分光光度计。其应用波长范围为200400nm的紫外光区、400850nm 的可见光区。主要由辐射源(光源)、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理 机、自动记录器及显示器等部件组成。左图为实验的仪器外部形貌，右图为仪器 内部光路图。分光光度计工作时，设其入射光强度为I,透视光强度为I。，则透射率为：T= Io/I吸光度A为：A-lg(I
10、o/I)=lg(I/Io)机器在不同波长处都会得到一个吸光度值，连接起来就是吸光度图谱。15页我们对于实验所用测试样品要求是均匀光滑的薄膜，无孔洞，且无杂质。这个图 是加入二氧化钛的PET标准样品。16页这些是分别含二氧化钛量为0.5%, 1.5%, 2.5%的PET薄片。由于实验条件所限 制，样品的质量并不好。17页这些是分别含乙二醇钛量为0.5%, 1.5%, 2.5%的薄片，样品的质量也不好。18页第3页，共5页接下来说一下固体紫外-可见光-近红外分光光度计的操作流程，先以测试吸光度 为例。首先打开Lanibda950的电源开关，再打开电脑，听到光栅转动产生的机械 声，期间不要进行任何操
11、作，大约预热5min后，打开软件。然后进入软件界面 后，依次点击Methods, ZT, Scan,再右击Run。接着在Data Collection页面 右上角设置扫描范围，选择纵坐标模式为A吸光度，扫描间隔一般设置为5nmo 再在“Correction”页面一般默认always at task start,将1,3项打勾。在 Sample Info里面输入样品数目和描述信息。接下来进入Processing页面，首 先点击上方Autozero进行校准调零，根据提示放置白板，点击0K。调零完成后， 首先点击Start,根据提示放置样品，并点击0K开始测试。更换样品点0K进行 下一组测试。测试完
12、成后，点Cancel,从菜单栏中File, Export,出现对话框, 选择保存的文件夹，勾选倒数第四行和倒数第二行，然后点击Export,输出原始 文件及EXCEL文件。测试完毕，点击上方Set入，将波长设为650nm,关闭软件， 计算机，最后关仪器。测试漫反射时，只需选择R模式，以及将样品放置在原先 放置白板的位置即可，其余与测试A一样操作。19页这是标准样品的吸光度与漫反射测试结果，由测试结果可以看出，标准样品的吸 光度图谱在308nm左右有很强的吸收峰，而在360nm处漫反射很强。20页这是含不同量二氧化钛的PET吸光度测试结果，由图可看出加入不同含量Ti02 的PET薄片在可见光范围
13、对光的吸收较大，并且随加入Ti02的量的增加，吸光 效果逐渐增加。21页这是含不同量乙二醇钛的PET吸光度测试结果，由图可看出加入不同含量乙二醇 钛的PET薄片在可见光范围对光的吸收较大，但随加入乙二醇钛的量的增加，吸 光效果存在一个最大值。22页这是含不同量二氧化钛的PET漫反射测试结果，由图可看出加入不同含量Ti02 的PET薄片在可见光范围对光的漫反射较大，并且随加入Ti02的量的增加，漫 反射逐渐增加。23页这是含不同量乙二醇钛的PET漫反射测试结果，由图可看出加入不同含量乙二醇 钛的PET薄片在可见光范围对光的漫反射较大，并且随加入乙二醇钛的量的增 加，漫反射逐渐增加。24页我们将含
14、同等量的二氧化钛与乙二醇钛的PET吸光度图做比较，由图可看出，在 PET中加入同等含量的Ti02与乙二醇钛时，在可见光范围内，Ti02对光的吸收 效果较乙二醇钛好。第4页，共5页25页第4页，共5页然后我们再将含同等量的二氧化钛与乙二醇钛的PET漫反射图做比较，由图可看 出，在PET中加入同等含量的TiO2与乙二醇钛时，在可见光范围内，Ti02对光 的漫反射比乙二醇钛高很多。26页对以上的一些图分析，我们最终得出结果，在PET中加入同等含量的TiO2与乙 二醇钛时，TiO2对光的吸收效果较乙二醇钛好，并且TiO2对光的漫反射比乙二 醇钛。因而，PET中加入二氧化钛比加入乙二醇钛的消光效果要好。
15、另外，将实 验样品的吸光度和漫反射图与标准样品图比较可看出，标准样品的吸光度和漫反 射图的峰较尖锐，且少，而实验样品图的峰较多，可能是由于实验样品薄膜的制 备不达标的原因。27页实验之后，对整个实验做出总结。首先操作固体紫外-可见光-近红外分光光度计 时要严格按照步骤顺序，仪器使用之前必须先预热，否则对仪器会有很大伤害。 其次，不能触碰仪器内部的光学镜片，以免损伤镜片的精密度，使得测量结果不 准确。然后本次实验测试的是消光改性后的PET光学性质，实验时分别制备了加 入不同含量二氧化钛的PET薄片以及加入不同含量乙二醇钛的PET薄片，测试的 结果显示加入二氧化钛的PET具有良好的消光效果，且消光效果随加入二氧化钛 量的增加而增加，而加入乙二醇钛的消光效果稍逊色。最后用标准样品的吸光度 图和漫反射图与制备的实验样品对比，标准样品的图较光滑，没有出现多重峰, 可能是实验制备的样品品质不达标。因此，实验时对样品应有严格的要求：厚度 均匀，无气泡，无其他杂质。第5页，共5页