《火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量.doc（5页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、实验一 火焰原子吸收光谱法测定盐水中钙含量一、实验原理在使用锐线光源条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即：A=lg（I0/I）=KLN0 在试样原子化时，火焰温度低于3000 K时，对大多数元素来讲，原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则：A=kc用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。二、仪器与试剂1.仪器 （1） TAS原子吸收分光光度计；钙空心阴极灯。（2）10mL移液管一支（3）100 mL容量瓶六个（4）2mL移液管一支2.试剂（1）1.0g.L-1钙标准储备液（2）5
2、0 mg.L-1钙标准使用液(老师完成)配制用水均为二次蒸馏水。三、实验步骤1.配制钙系列标准溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mg.L-1。(老师完成)2.工作条件的设置(老师完成，具体实验过程中可能有变动，注意在实验过程中记录。)（1） 吸收线波长 Ca 422.7 nm（2） 空心阴极灯电流 4 mA（3） 狭缝宽度 0.1 mm（4） 原子化器高度 6 mm（5） 空气流量 4 L.min-1，乙炔气流量1.2 L.min-13.钙的测定（1）样品（2 个/组）：移10.00 mL自来水于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成）（
3、2）加标样品（2 个/组）：移10.00 mL自来水样和2.50 mL50 mg.L-1钙标准使用液于50 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。（学生在C209食品分析实验室完成）（3）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定钙系列标准溶液和自来水样、加标的自来水样吸光度A。(老师和学生在B102共同完成)4.实验结束后，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机。最后关闭乙炔钢瓶阀门，旋松乙炔稳压阀，关闭空压机和通风机电源。(老师完成)6.绘制钙A-c标准曲线，由未知样的吸光度Ax，求算出自来水中钙（mg.L-1）和钙的加标回收率。或将数据输入计算机，按一元线性回归计算程序，计算钙的
4、含量和钙的加标回收率。四、TAS-986操作规程(火焰法)1、 开机 打开电源（稳压器），依次打开计算机电源，自动启动完Windows（DOS）后，再打开仪器电源开关。2、 初始化 启动AAWIN系统，选择联机。系统很快就会进入初始化，初始化成功“OK”（确定）。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。3、寻峰3.1 初始化后出现元素灯选择窗口，如需更改元素灯可以根据需要进行选择。3.2 选择元素灯后，系统将会弹出被调整元素灯参数对话框，根据需要进行相关的参数设置。设置好参数后，下一步进行相应的元素灯寻峰。3.3 单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰，可
5、在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。3.4 当需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时，可依次选择主菜单的【应用】/【能量调试】，4、 参数设置寻峰结束后，程序进入系统测试状态，选择系统菜单的“仪器”下的“燃烧器参数设 置”，对燃气流量、燃烧器高度和位置进行设置。一般为1200-1800ml/min（燃气流量）。调整位置使光斑正好切入燃烧器中缝上方6-8mm。4.1 在进入测量之前，对待测样品进行设置。单击工具按钮 即可打开样品设置向导。4.2 对测量参数进行设置。单击工具按钮 即可打开测量参数设置对话框。选择计算方式为连续、积分时间为1-3秒、滤波系数0.6秒。5、 测量 使用火焰法
6、时，在进入测量前,请依次打开空压机电源、乙炔钢瓶阀门，使乙炔分表压力在0.05-0.06Mpa.，并认真检查气路以及水封。当您确认无误后，可单击工具按钮即可将火焰点燃。再单击测量键进行测量。6、关机在关机前必须经过火焰状态下，先关闭乙炔钢瓶阀门，待火焰熄灭后再关闭空压机。退出AA系统、再关闭主机、最后关闭电源。火焰原子吸收光谱法Phosphate rock and concentrate Determination of potassium oxide content Flame atomic absorption spectrometric method1 范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法
7、测定氧化钾含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化钾含量大于0.1%的测定。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T 668292 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 972388 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则GB/T 1871.11995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法3 方法提要试样溶液加入镧盐抑制磷酸根的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm处测量吸光度，以工作曲线法
8、求出氧化钾含量。4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1 氢氟酸（GB/T 620）。4.2 高氯酸（GB/T 623）。4.3 盐酸（GB/T 622）溶液：1+1。4.4 氯化镧溶液：100g/L。称取50g氯化镧，置于500mL烧杯中，加入300mL水和5mL盐酸溶液（4.3），加热至完全溶解后，用水稀释至500mL，摇匀。4.5 氧化钾标准溶液：1000ug/mL。称取1.5830g预先在130150干燥至恒重的氯化钾（GB/T 646），置于烧杯中加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于
9、聚乙烯溶液瓶中。此溶液1mL含1000ug氧化钾。4.6 氧化钾标准溶液：100ug/mL。吸取50.0mL氧化钾标准溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100ug氧化钾。5 仪器火焰原子吸收光谱仪：应符合GB/T 9723的规定。6 试样试样通过125um试验筛（GB 6003），于105110干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1 试样的分解7.1.1 氢氟酸-高氯酸全溶法7.1.1.1 称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧（或铂皿）中。同时做空白试验。7.1.1.2 用少量水润湿试样，加入810
10、mL氢氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2），在低温电热板上加热分解冒白烟至干。用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸（4.2）再次加热 冒烟至近干。稍冷，加入2.0mL盐酸溶液（4.3）和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入100mL容量瓶中。注：若试样中氧化钾含量大于1%，此时用水稀释至刻度，摇匀，吸取20.0mL试样溶液置于100mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液（4.3），再按7.2进行。7.1.2王水溶样法吸取5.025.0mL由GB/T 1871.1第一篇7.1.2.3制备的试样溶液B（相当于0.020.1试样），置于100mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液（4.3）。同时
11、做空白试验。7.2 试液的处理和测量7.2.1 加入5.0mL氯化镧溶液（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。7.2.2 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳，使用乙炔-空气火焰，用钾空心阴极灯， 于波长766.5nm处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所有侧得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化钾浓度。注：亦可以不加镧盐，在合适的火焰发射分光光度计上进行测量。8 工作曲线的绘制量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化钾标准溶液（4.6），分别置于一组100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液（4.3），5.0mL氧化镧溶液（4.4），用水稀释
12、至刻度，摇匀。此标准系列的浓度氧化钾为0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/mL。以下按7.2.2进行，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化钾浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。注：标准系列的浓度范围，可以根据仪器灵敏度进行调整。9 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化钾（K2O）含量（X）按下式计算：X=式中：c从工作曲线上查得的氧化钾浓度，ug/mL ；m吸取试样溶液相当于试样的质量，g。10 允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行结果的绝对差值应不大于下表所列允许差。允许差火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量 GB/T 18791995 氯化钾（K2O）含量允许差0.100.500.065.001.000.101.000.12