职业任务模块二无机污染物测定.ppt

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1、职业任务模块二职业任务模块二无机污染物的测定n n2.1 氨的测定氨的测定 n n2.2 二氧化硫的测定二氧化硫的测定甲醛溶液吸收甲醛溶液吸收-盐酸副盐酸副玫瑰苯胺分光光度法玫瑰苯胺分光光度法n n2.3 二氧化氮的测定二氧化氮的测定改进的改进的saltzaman法法 n n2.4 一氧化碳的测定一氧化碳的测定n n2.5 二氧化碳的测定二氧化碳的测定 n n2.6 臭氧的测定臭氧的测定紫外光度法紫外光度法 2.1 氨的测定方法氨的测定方法n n(一)(一)靛酚蓝分光光度法靛酚蓝分光光度法n n(二)纳氏试剂分光光度法(二)纳氏试剂分光光度法n n(三)离子选择电极法(三)离子选择电极法n n

2、(四)次氯酸钠(四)次氯酸钠-水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法分光光度法分光光度法(一)(一)靛酚蓝分光光度法靛酚蓝分光光度法公共场所空气中氨的测定方法公共场所空气中氨的测定方法公共场所空气中氨的测定方法公共场所空气中氨的测定方法GB/T 18204.25-2000GB/T 18204.25-2000GB/T 18204.25-2000GB/T 18204.25-2000n n原理原理n n 空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比染料,根据着色

3、深浅,比色定量。色定量。(一)(一)靛酚蓝分光光度法靛酚蓝分光光度法n n仪器、设备仪器、设备仪器、设备仪器、设备n n1 1大型气泡吸收管大型气泡吸收管大型气泡吸收管大型气泡吸收管:有:有:有:有10ml10ml刻度线,出刻度线,出刻度线,出刻度线,出气口内径为气口内径为气口内径为气口内径为1mm1mm,与管底距离应为,与管底距离应为,与管底距离应为,与管底距离应为3 35mm5mm。n n2 2空气采样器空气采样器空气采样器空气采样器:流量范围:流量范围:流量范围:流量范围0 02L/min2L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计流量稳定。使用前后,用皂膜流量计流量稳定。使用前后,用

4、皂膜流量计流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于校准采样系统的流量,误差应小于校准采样系统的流量,误差应小于校准采样系统的流量,误差应小于5%5%。n n3 3具塞比色管具塞比色管具塞比色管具塞比色管:10ml10ml。n n4 4分光光度计分光光度计分光光度计分光光度计:可测:可测:可测:可测波长为波长为波长为波长为697.5nm697.5nm,狭缝小于狭缝小于狭缝小于狭缝小于20nm20nm。(一)(一)靛酚蓝分光光度法靛酚蓝分光光度法n n试剂和材料试剂和材料n n本法所用的试剂均为本法所用的试剂均为本法所用的试剂均为本法所用的试剂均为分析纯分析纯分析纯分析纯,水

5、为,水为,水为,水为无氨蒸馏水无氨蒸馏水无氨蒸馏水无氨蒸馏水。n n无氨蒸馏水的制备无氨蒸馏水的制备无氨蒸馏水的制备无氨蒸馏水的制备:n n于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至浅紫色,再于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至浅紫色,再于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至浅紫色,再于普通蒸馏水中,加少量的高锰酸钾至浅紫色,再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏,取其中间蒸馏部加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏,取其中间蒸馏部加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏,取其中间蒸馏部加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏,取其中间蒸馏部分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次。分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次。分的水,加少量硫酸溶

6、液呈微酸性,再蒸馏一次。分的水,加少量硫酸溶液呈微酸性,再蒸馏一次。(一)(一)靛酚蓝分光光度法靛酚蓝分光光度法n n试剂和材料试剂和材料n n1 1 吸收液吸收液吸收液吸收液C(HC(H2 2SOSO4 4)=0.005mol/L:)=0.005mol/L:量取量取量取量取2.8ml2.8ml浓硫浓硫浓硫浓硫酸加入水中,并稀释至酸加入水中,并稀释至酸加入水中,并稀释至酸加入水中,并稀释至1L1L。临用时再稀释。临用时再稀释。临用时再稀释。临用时再稀释1010倍。倍。倍。倍。n n2 2 水杨酸溶液水杨酸溶液水杨酸溶液水杨酸溶液(50g/L50g/L):称取):称取):称取):称取10.0g1

7、0.0g水杨酸水杨酸水杨酸水杨酸CC6 6HH4 4(OH)COOH(OH)COOH和和和和10.0g10.0g柠檬酸钠柠檬酸钠柠檬酸钠柠檬酸钠(NaNa3 3C C6 6OO7 72H2H2 2OO),加水约),加水约),加水约),加水约50ml50ml,再加,再加,再加,再加55ml55ml氢氢氢氢氧化钠溶液氧化钠溶液氧化钠溶液氧化钠溶液CC(NaOHNaOH)=2mol/L=2mol/L,用水稀释至,用水稀释至,用水稀释至,用水稀释至200ml200ml。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。此试剂稍有黄色,室温下可稳

8、定一个月。(一)(一)靛酚蓝分光光度法靛酚蓝分光光度法n n试剂和材料试剂和材料n n3 3 亚硝基铁氰化钠溶液亚硝基铁氰化钠溶液亚硝基铁氰化钠溶液亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L10g/L):称取):称取):称取):称取1.0g1.0g亚硝基亚硝基亚硝基亚硝基铁氰化钠铁氰化钠铁氰化钠铁氰化钠NaNa2 2FeFe(CNCN)5 5NO2HNO2H2 2OO,溶于,溶于,溶于,溶于100ml100ml水中,贮于冰箱中可稳定一个月。水中,贮于冰箱中可稳定一个月。水中,贮于冰箱中可稳定一个月。水中,贮于冰箱中可稳定一个月。n n4 4 次氯酸钠溶液次氯酸钠溶液次氯酸钠溶液次氯酸钠溶液(NaClONa

9、ClO)=0.05mol/L=0.05mol/L):取):取):取):取1ml1ml次氯酸钠试剂原液次氯酸钠试剂原液次氯酸钠试剂原液次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度。然后用,用碘量法标定其浓度。然后用,用碘量法标定其浓度。然后用,用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液CC(NaOHNaOH)=2mol/L=2mol/L称释成称释成称释成称释成0.05mol/L0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。次氯酸钠溶液浓度的标定次氯酸钠溶液浓度的标定n n称

10、取称取称取称取2g2g2g2g碘化钾(碘化钾(碘化钾(碘化钾(KIKIKIKI)于)于)于)于250ml250ml250ml250ml碘量瓶中,加水碘量瓶中,加水碘量瓶中,加水碘量瓶中,加水50ml50ml50ml50ml溶解,溶解,溶解,溶解,加加加加1.00ml1.00ml1.00ml1.00ml次氯酸钠(次氯酸钠(次氯酸钠(次氯酸钠(NaClONaClONaClONaClO)试剂,再加)试剂,再加)试剂,再加)试剂,再加0.5ml0.5ml0.5ml0.5ml盐酸溶液盐酸溶液盐酸溶液盐酸溶液50%50%50%50%(V/VV/VV/VV/V),摇匀,暗处放置,摇匀,暗处放置,摇匀,暗处放

11、置,摇匀,暗处放置3min3min3min3min。用硫代硫酸钠标准。用硫代硫酸钠标准。用硫代硫酸钠标准。用硫代硫酸钠标准溶液溶液溶液溶液CCCC(NaNaNaNa2 2 2 2S S S S2 2 2 2O OO O3 3 3 3)=0.100mol/L=0.100mol/L=0.100mol/L=0.100mol/L。滴定析出的碘,至溶液。滴定析出的碘,至溶液。滴定析出的碘,至溶液。滴定析出的碘,至溶液呈黄色时,加呈黄色时,加呈黄色时,加呈黄色时,加1ml1ml1ml1ml新配制的淀粉指示剂(新配制的淀粉指示剂(新配制的淀粉指示剂(新配制的淀粉指示剂(5g/L5g/L5g/L5g/L),继

12、续滴),继续滴),继续滴),继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠标准定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠标准定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠标准定至蓝色刚刚褪去,即为终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积,按公式计算次氯酸钠溶液的浓度。溶液体积,按公式计算次氯酸钠溶液的浓度。溶液体积,按公式计算次氯酸钠溶液的浓度。溶液体积,按公式计算次氯酸钠溶液的浓度。n nC C C C(NaClONaClONaClONaClO)=C=C=C=C(Na Na Na Na2 2 2 2S S S S2 2 2 2O OO O3 3 3 3 )V/1.002V/1.002V

13、/1.002V/1.002(4 4 4 4)n n式中:式中:式中:式中:C C C C(NaClONaClONaClONaClO)次氯酸钠试剂的浓度,次氯酸钠试剂的浓度,次氯酸钠试剂的浓度,次氯酸钠试剂的浓度,mol/Lmol/Lmol/Lmol/L;n nC C C C(NaSNaSNaSNaS2 2 2 2O OO O3 3 3 3)硫代硫酸钠标准溶液浓度,硫代硫酸钠标准溶液浓度,硫代硫酸钠标准溶液浓度,硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/Lmol/Lmol/Lmol/L;n nV V V V 硫代硫酸钠标准溶液用量,硫代硫酸钠标准溶液用量,硫代硫酸钠标准溶液用量,硫代硫酸钠标准溶液用量,m

14、LmLmLmL2I-+ClO-+2H+=I2+Cl-+H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6(一)(一)靛酚蓝分光光度法靛酚蓝分光光度法n n试剂和材料试剂和材料n n5 5 氨标准溶液氨标准溶液氨标准溶液氨标准溶液n n(1)(1)标准贮备液标准贮备液标准贮备液标准贮备液:称取:称取:称取:称取0.3142g0.3142g经经经经105105干燥干燥干燥干燥1h1h的氯化的氯化的氯化的氯化铵(铵(铵(铵(NHNH4 4ClCl),用少量水溶解,移入),用少量水溶解,移入),用少量水溶解,移入),用少量水溶解,移入100ml100ml容量瓶容量瓶容量瓶容量瓶中,用吸收液稀释至刻

15、度,此液中,用吸收液稀释至刻度,此液中,用吸收液稀释至刻度,此液中,用吸收液稀释至刻度,此液1.00ml1.00ml含含含含1.00mg1.00mg氨。氨。氨。氨。n n(2)(2)标准工作液标准工作液标准工作液标准工作液:临用时,将标准贮备液用吸收液:临用时,将标准贮备液用吸收液:临用时,将标准贮备液用吸收液:临用时,将标准贮备液用吸收液稀释成稀释成稀释成稀释成1.00ml1.00ml含含含含1.00m1.00m氨。氨。氨。氨。(一)(一)靛酚蓝分光光度法靛酚蓝分光光度法n n采样采样n n 用一个内装用一个内装用一个内装用一个内装10ml10ml吸收液吸收液吸收液吸收液的大型气泡吸收管,以

16、的大型气泡吸收管,以的大型气泡吸收管,以的大型气泡吸收管,以0.5L/min0.5L/min流量,流量,流量,流量,采气采气采气采气5L5L,及时记录采样点的温度,及时记录采样点的温度,及时记录采样点的温度,及时记录采样点的温度及大气压力。及大气压力。及大气压力。及大气压力。n n 采样后,样品在室温下保存,于采样后,样品在室温下保存,于采样后,样品在室温下保存,于采样后,样品在室温下保存,于24h24h内分析。内分析。内分析。内分析。(一)(一)靛酚蓝分光光度法靛酚蓝分光光度法n n 分析步骤分析步骤分析步骤分析步骤n n(1)(1)标准曲线的绘制标准曲线的绘制标准曲线的绘制标准曲线的绘制n

17、 n 取取取取10ml10ml具塞比色管具塞比色管具塞比色管具塞比色管7 7支,按表支,按表支,按表支,按表1 1制备标准系列管。制备标准系列管。制备标准系列管。制备标准系列管。n n在各管中加入在各管中加入在各管中加入在各管中加入0.50ml0.50ml水杨酸溶液,再加入水杨酸溶液,再加入水杨酸溶液,再加入水杨酸溶液,再加入0.10ml0.10ml亚硝基铁亚硝基铁亚硝基铁亚硝基铁氰化钠溶液和氰化钠溶液和氰化钠溶液和氰化钠溶液和0.10ml0.10ml次氯酸钠溶液混匀,室温下放置次氯酸钠溶液混匀,室温下放置次氯酸钠溶液混匀,室温下放置次氯酸钠溶液混匀,室温下放置1h1h。用用用用1cm1cm比

18、色皿比色皿比色皿比色皿,于,于,于,于波长波长波长波长697.5nm697.5nm处,以处,以处,以处,以水作参比水作参比水作参比水作参比,测定各,测定各,测定各,测定各管溶液的吸光度。管溶液的吸光度。管溶液的吸光度。管溶液的吸光度。管号管号管号管号0 01 12 23 34 45 56 6标标标标准工作液准工作液准工作液准工作液/mlml0 00.500.501.001.003.003.005.005.007.007.0010.0010.00吸收液吸收液吸收液吸收液/mlml10.0010.009.509.509.009.007.007.005.005.003.003.000 0氨含量氨含量

19、氨含量氨含量/gg0 00.500.501.001.003.003.005.005.007.007.0010.0010.00(一)(一)靛酚蓝分光光度法靛酚蓝分光光度法n n分析步骤分析步骤分析步骤分析步骤n n以氨含量(以氨含量(以氨含量(以氨含量(gg)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程(及回归方程(

20、及回归方程(及回归方程(1 1)。)。)。)。n n Y=bX+a Y=bX+a(1 1)n n式中:式中:式中:式中:YY标准溶液的吸光度;标准溶液的吸光度;标准溶液的吸光度;标准溶液的吸光度;n nXX氨含量,氨含量,氨含量,氨含量,gg;n naa回归方程式的截距;回归方程式的截距;回归方程式的截距;回归方程式的截距;n nbb回归方程式斜率,吸光度回归方程式斜率,吸光度回归方程式斜率,吸光度回归方程式斜率,吸光度/g/g。n n标准曲线斜率标准曲线斜率标准曲线斜率标准曲线斜率b b应为应为应为应为0.0810.0030.0810.003吸光度吸光度吸光度吸光度/g/g氨。氨。氨。氨。以

21、斜率的倒数作为以斜率的倒数作为以斜率的倒数作为以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(样品测定时的计算因子(样品测定时的计算因子(样品测定时的计算因子(BsBs)。(一)(一)靛酚蓝分光光度法靛酚蓝分光光度法n n分析步骤分析步骤n n(2)(2)样品测定样品测定样品测定样品测定n n将样品溶液转入具塞比色管中,用将样品溶液转入具塞比色管中,用将样品溶液转入具塞比色管中,用将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水少量的水少量的水少量的水洗吸收管洗吸收管洗吸收管洗吸收管,合并,使,合并,使,合并,使,合并,使总体积为总体积为总体积为总体积为10ml10ml。再按制备标。再按制备标。再按制备标。再按制

22、备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。n n 在每批样品测定的同时,用在每批样品测定的同时,用在每批样品测定的同时,用在每批样品测定的同时,用10ml10ml未采样未采样未采样未采样的吸的吸的吸的吸收液作收液作收液作收液作试剂空白测定试剂空白测定试剂空白测定试剂空白测定。n n 如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白用试剂空白用试剂空白用试剂空白稀释稀释稀释稀释样

23、品显色液后再分析。计算样品样品显色液后再分析。计算样品样品显色液后再分析。计算样品样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。(一)(一)靛酚蓝分光光度法靛酚蓝分光光度法n n结果计算结果计算结果计算结果计算n n(1)(1)将采样体积按公式换算成标准状态下的采样体积将采样体积按公式换算成标准状态下的采样体积将采样体积按公式换算成标准状态下的采样体积将采样体积按公式换算成标准状态下的采样体积;n n (2 2)n n式中:式中:式中:式中:V V0 0标准状态下的采样体积,标

24、准状态下的采样体积,标准状态下的采样体积,标准状态下的采样体积,L L;n nV Vt t采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L L;n nT T0 0标准状态下的绝对温度,标准状态下的绝对温度,标准状态下的绝对温度,标准状态下的绝对温度,273K273K;n nP P0 0标准状态下的大气压力,标准状态下的大气压力,标准状态下的大气压力,标准状态下的大气压力,101.3kPa101.3kPa;n nPP采样时的大气压力,采样时的大气压力,采样时的大气压力,采样时的大气压力,kP

25、akPa;n ntt采样时的空气温度,采样时的空气温度,采样时的空气温度,采样时的空气温度,。(一)(一)靛酚蓝分光光度法靛酚蓝分光光度法n n结果计算结果计算结果计算结果计算n n(2)(2)空气中氨浓度空气中氨浓度空气中氨浓度空气中氨浓度按公式(按公式(按公式(按公式(3 3)计算:)计算:)计算:)计算:n n (3 3)n n式中:式中:式中:式中:CC空气中氨浓度,空气中氨浓度,空气中氨浓度,空气中氨浓度,mg/mmg/m3 3;n nAA样品溶液的吸光度;样品溶液的吸光度;样品溶液的吸光度;样品溶液的吸光度;n nA A0 0空白溶液的吸光度;空白溶液的吸光度;空白溶液的吸光度;空

26、白溶液的吸光度;n nB Bs s计算因子,计算因子,计算因子,计算因子,g/g/吸光度;吸光度;吸光度;吸光度;n nV V0 0标准状态下的采样体积,标准状态下的采样体积,标准状态下的采样体积,标准状态下的采样体积,L L。(二)纳氏试剂分光光度法(二)纳氏试剂分光光度法n n原理原理原理原理n n空气中氨吸收在稀硫酸中,与空气中氨吸收在稀硫酸中,与空气中氨吸收在稀硫酸中,与空气中氨吸收在稀硫酸中,与纳氏试剂纳氏试剂纳氏试剂纳氏试剂作用作用作用作用生成生成生成生成黄色化合物黄色化合物黄色化合物黄色化合物,根据着色深浅,比色定量。,根据着色深浅,比色定量。,根据着色深浅,比色定量。,根据着色

27、深浅,比色定量。2K2HgI4+3KOH+NH3NH2Hg2IO+7KI+2H2O黄棕色黄棕色410425nm比色定量比色定量本法检测限为本法检测限为:2mg10mL(二)纳氏试剂分光光度法(二)纳氏试剂分光光度法n n试剂和材料试剂和材料n n本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水。本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水。本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水。本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水。n n1 1 吸收液吸收液吸收液吸收液C(HC(H2 2SOSO4 4=0.005mol/L)=0.005mol/L):量取:量取:量取:量取2.8ml2.8ml浓硫酸浓硫酸浓硫酸浓硫酸

28、加入水中,并稀释至加入水中,并稀释至加入水中,并稀释至加入水中,并稀释至1L1L。临用时再稀释。临用时再稀释。临用时再稀释。临用时再稀释1010倍。倍。倍。倍。n n2 2 酒石酸钾钠溶液酒石酸钾钠溶液酒石酸钾钠溶液酒石酸钾钠溶液(500g/L500g/L):称取):称取):称取):称取50g50g酒石酸钾钠酒石酸钾钠酒石酸钾钠酒石酸钾钠(KNaCKNaC4 4HH4 4OO6 64H4H2 2OO)溶于)溶于)溶于)溶于100ml100ml水中,煮沸,使水中,煮沸,使水中,煮沸,使水中,煮沸,使约减少约减少约减少约减少20ml20ml为止,冷却后,再用水稀释至为止,冷却后,再用水稀释至为止,

29、冷却后,再用水稀释至为止,冷却后,再用水稀释至100ml100ml。(二)纳氏试剂分光光度法(二)纳氏试剂分光光度法n n试剂和材料试剂和材料试剂和材料试剂和材料n n3 3 纳氏试剂纳氏试剂纳氏试剂纳氏试剂:称取:称取:称取:称取17g17g二氯化汞(二氯化汞(二氯化汞(二氯化汞(HgClHgCl2 2)溶解)溶解)溶解)溶解300ml300ml水水水水中,另称取中,另称取中,另称取中,另称取35g35g碘化钾(碘化钾(碘化钾(碘化钾(KIKI)溶解在)溶解在)溶解在)溶解在100ml100ml水中,然后水中,然后水中,然后水中,然后将二氯化汞溶液缓慢加入到碘化钾溶液中,直至形成将二氯化汞溶

30、液缓慢加入到碘化钾溶液中,直至形成将二氯化汞溶液缓慢加入到碘化钾溶液中,直至形成将二氯化汞溶液缓慢加入到碘化钾溶液中,直至形成红色沉淀红色沉淀红色沉淀红色沉淀不溶为止。再加入不溶为止。再加入不溶为止。再加入不溶为止。再加入600ml600ml氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液(200g/L200g/L)及剩余的二氯化汞溶液。将此溶液静置)及剩余的二氯化汞溶液。将此溶液静置)及剩余的二氯化汞溶液。将此溶液静置)及剩余的二氯化汞溶液。将此溶液静置1 12 2天,使红色混浊物下沉,将上清液移入棕色瓶中,天,使红色混浊物下沉,将上清液移入棕色瓶中,天,使红色混浊物下沉,将上清液移入棕色瓶

31、中,天,使红色混浊物下沉,将上清液移入棕色瓶中,(或用(或用(或用(或用 5#5#玻璃砂芯漏斗过滤),用橡皮塞塞紧保存备玻璃砂芯漏斗过滤),用橡皮塞塞紧保存备玻璃砂芯漏斗过滤),用橡皮塞塞紧保存备玻璃砂芯漏斗过滤),用橡皮塞塞紧保存备用。此用。此用。此用。此试剂几乎无色试剂几乎无色试剂几乎无色试剂几乎无色。(。(。(。(纳氏试剂毒性较大纳氏试剂毒性较大纳氏试剂毒性较大纳氏试剂毒性较大,取用时,取用时,取用时,取用时必须十分小心,接触到皮肤时,应立即用水冲洗;含必须十分小心,接触到皮肤时,应立即用水冲洗;含必须十分小心,接触到皮肤时,应立即用水冲洗;含必须十分小心,接触到皮肤时,应立即用水冲洗;

32、含纳氏试剂的废液,应集中处理)。纳氏试剂的废液,应集中处理)。纳氏试剂的废液,应集中处理)。纳氏试剂的废液,应集中处理)。2+2-=22+-=42-(红色沉淀)(红色沉淀)淡黄色显色基团淡黄色显色基团(二)纳氏试剂分光光度法(二)纳氏试剂分光光度法n n试剂和材料试剂和材料试剂和材料试剂和材料n n4 4 氨标准溶液氨标准溶液氨标准溶液氨标准溶液n n(1)(1)标准贮备液标准贮备液标准贮备液标准贮备液:称取:称取:称取:称取0.3142g0.3142g经经经经105105干燥干燥干燥干燥1h1h的氯化铵的氯化铵的氯化铵的氯化铵(NHNH4 4ClCl),用少量水溶解,移入),用少量水溶解,移

33、入),用少量水溶解,移入),用少量水溶解,移入100ml100ml容量瓶中,容量瓶中,容量瓶中,容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。此溶液用吸收液稀释至刻度。此溶液用吸收液稀释至刻度。此溶液用吸收液稀释至刻度。此溶液1.00ml1.00ml含含含含1.00g1.00g氨。氨。氨。氨。n n(2)(2)标准工作液标准工作液标准工作液标准工作液:临用时,将标准贮备液用吸收液稀:临用时,将标准贮备液用吸收液稀:临用时,将标准贮备液用吸收液稀:临用时,将标准贮备液用吸收液稀释成释成释成释成1.00ml1.00ml含含含含2.00g2.00g氨。氨。氨。氨。(二)纳氏试剂分光光度法(二)纳氏试剂分光光度法n

34、n仪器设备仪器设备仪器设备仪器设备n n1 1 大型气泡吸收管大型气泡吸收管大型气泡吸收管大型气泡吸收管:有:有:有:有10ml10ml刻度线,见靛酚蓝分光刻度线,见靛酚蓝分光刻度线,见靛酚蓝分光刻度线,见靛酚蓝分光光度法。光度法。光度法。光度法。n n2 2 空气采样器空气采样器空气采样器空气采样器:流量范围:流量范围:流量范围:流量范围0 02L/min2L/min,流量稳定。,流量稳定。,流量稳定。,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应

35、小于差应小于差应小于差应小于5%5%。n n3 3 具塞比色管具塞比色管具塞比色管具塞比色管:10ml10ml。n n4 4 分光光度计分光光度计分光光度计分光光度计:可测波长为:可测波长为:可测波长为:可测波长为420nm420nm,狭缝小于,狭缝小于,狭缝小于,狭缝小于20nm20nm。(二)纳氏试剂分光光度法(二)纳氏试剂分光光度法n n采样采样n n 用一个内装用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,吸收液的大型气泡吸收管,以以0.5L/min流量,流量,采气采气5L,及时记录采样,及时记录采样点的温度及大气压力。点的温度及大气压力。n n 采样后,样品在室温下保存,于采样后,样品在

36、室温下保存,于24h内分内分析。析。(二)纳氏试剂分光光度法(二)纳氏试剂分光光度法n n分析步骤分析步骤分析步骤分析步骤n n1 1 标准曲线的绘制标准曲线的绘制标准曲线的绘制标准曲线的绘制n n 取取取取10ml10ml具塞比色管具塞比色管具塞比色管具塞比色管7 7支,制备标准系列管。支,制备标准系列管。支,制备标准系列管。支,制备标准系列管。管号管号管号管号0 01 12 23 34 45 56 6标标标标准工作液准工作液准工作液准工作液/ml/ml1.001.001.001.002.002.004.004.006.006.008.008.0010.0010.00吸收液吸收液吸收液吸收液

37、/ml/ml10.0010.009.009.008.008.006.006.004.004.002.002.000 0氨含量氨含量氨含量氨含量/g/g0 02.002.004.004.008.008.0012.0012.0016.0016.0020.0020.00n n在各管中加入在各管中加入在各管中加入在各管中加入0.1ml0.1ml酒石酸钾钠溶液,再加入酒石酸钾钠溶液,再加入酒石酸钾钠溶液,再加入酒石酸钾钠溶液,再加入0.5ml0.5ml纳氏纳氏纳氏纳氏试剂,混匀,室温下放置试剂,混匀,室温下放置试剂,混匀,室温下放置试剂,混匀,室温下放置10min10min。用。用。用。用1cm1cm比

38、色皿比色皿比色皿比色皿,于波,于波,于波,于波长长长长420nm420nm处,以处,以处,以处,以水作参比水作参比水作参比水作参比,测定吸光度。,测定吸光度。,测定吸光度。,测定吸光度。n n以氨含量(以氨含量(以氨含量(以氨含量(gg)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距准曲线,并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距准曲线,并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距准曲线,并用最小二乘法计算标准曲线的斜率、截距及回归方程(及回归方程(及回归方程(及回归方

39、程(1 1)。)。)。)。n n Y=bX+a Y=bX+a(1 1)n n式中:式中:式中:式中:YY标准溶液的吸光度;标准溶液的吸光度;标准溶液的吸光度;标准溶液的吸光度;n n X X氨含量,氨含量,氨含量,氨含量,gg;n n a a回归方程式的截距;回归方程式的截距;回归方程式的截距;回归方程式的截距;n n b b回归方程式斜率,吸光度回归方程式斜率,吸光度回归方程式斜率,吸光度回归方程式斜率,吸光度/g/g。n n 标准曲线斜率标准曲线斜率标准曲线斜率标准曲线斜率b b应为应为应为应为0.0140.002 0.0140.002 吸光度吸光度吸光度吸光度/g/g氨。以氨。以氨。以氨

40、。以斜率的倒数作为样品测定时的斜率的倒数作为样品测定时的斜率的倒数作为样品测定时的斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(计算因子(计算因子(计算因子(BsBs)。(二)纳氏试剂分光光度法(二)纳氏试剂分光光度法n n(2 2)样品测定)样品测定)样品测定)样品测定n n 将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,吸收管,合并,吸收管,合并,吸收管,合并,使总体积为使总体积为使总体积为使总体积为10ml10ml。再按制备校准。再按制备校准。再按制备校准。再按制备校准曲

41、线的操作步骤测定样品的吸光度。曲线的操作步骤测定样品的吸光度。曲线的操作步骤测定样品的吸光度。曲线的操作步骤测定样品的吸光度。n n 在每批样品测定的同时,用在每批样品测定的同时,用在每批样品测定的同时,用在每批样品测定的同时,用10ml10ml未采样的吸收未采样的吸收未采样的吸收未采样的吸收液作液作液作液作试剂空白测定试剂空白测定试剂空白测定试剂空白测定。n n 如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品用试剂空白稀释样品显色液后再分

42、析。计算样品用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。(二)纳氏试剂分光光度法(二)纳氏试剂分光光度法n n结果计算结果计算结果计算结果计算n n(1)(1)将采样体积按公式换算成标准状态下的采样体积将采样体积按公式换算成标准状态下的采样体积将采样体积按公式换算成标准状态下的采样体积将采样体积按公式换算成标准状态下的采样体积;n n (2 2)n n式中:式中:式中:式中:V0V0标准状态下的采样体积,标准状态下的采样

43、体积,标准状态下的采样体积,标准状态下的采样体积,L L;n nVtVt采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L L;n nT0T0标准状态下的绝对温度,标准状态下的绝对温度,标准状态下的绝对温度,标准状态下的绝对温度,273K273K;n nP0P0标准状态下的大气压力,标准状态下的大气压力,标准状态下的大气压力,标准状态下的大气压力,101.3kPa101.3kPa;n nPP采样时的大气压力,采样时的大气压力,采样时的大气压力,采样时的大气压力,kPakPa;n ntt采样时

44、的空气温度,采样时的空气温度,采样时的空气温度,采样时的空气温度,。(二)纳氏试剂分光光度法(二)纳氏试剂分光光度法n n结果计算结果计算结果计算结果计算n n(2)(2)空气中氨浓度空气中氨浓度空气中氨浓度空气中氨浓度按公式(按公式(按公式(按公式(3 3)计算:)计算:)计算:)计算:n n (3 3)n n式中:式中:式中:式中:CC空气中氨浓度,空气中氨浓度,空气中氨浓度,空气中氨浓度,mg/m3mg/m3;n nAA样品溶液的吸光度;样品溶液的吸光度;样品溶液的吸光度;样品溶液的吸光度;n nA0A0空白溶液的吸光度;空白溶液的吸光度;空白溶液的吸光度;空白溶液的吸光度;n nBsB

45、s计算因子,计算因子,计算因子,计算因子,g/g/吸光度;吸光度;吸光度;吸光度;n nV0V0标准状态下的采样体积,标准状态下的采样体积,标准状态下的采样体积,标准状态下的采样体积,L L。含汞废液的处理方法含汞废液的处理方法n n 为了避免含汞废液造成对环境的污染,应将废为了避免含汞废液造成对环境的污染,应将废为了避免含汞废液造成对环境的污染,应将废为了避免含汞废液造成对环境的污染,应将废液中的汞进行处理。液中的汞进行处理。液中的汞进行处理。液中的汞进行处理。n n 方法方法方法方法是:将废液收集在塑料桶中,当废水容量是:将废液收集在塑料桶中,当废水容量是:将废液收集在塑料桶中,当废水容量

46、是:将废液收集在塑料桶中,当废水容量达到达到达到达到20L20L左右时,以曝气方式混匀废液,同时加入左右时,以曝气方式混匀废液,同时加入左右时,以曝气方式混匀废液,同时加入左右时,以曝气方式混匀废液,同时加入50ml50ml氢氧化钠(氢氧化钠(氢氧化钠(氢氧化钠(400g/L400g/L)溶液,再加入)溶液,再加入)溶液,再加入)溶液,再加入50g50g硫化钠硫化钠硫化钠硫化钠(NaNa2 2S9H2OS9H2O),),),),10min10min后,慢慢加入后,慢慢加入后,慢慢加入后,慢慢加入200ml200ml市售市售市售市售过氧化氢,静置过氧化氢,静置过氧化氢,静置过氧化氢,静置24h2

47、4h后,抽取上清液弃去。后,抽取上清液弃去。后,抽取上清液弃去。后,抽取上清液弃去。(三)离子选择电极法(三)离子选择电极法n n空气质量中空气质量中 氨的测定氨的测定:离子选择电极法:离子选择电极法 Air quality-Determination of ammonia-Ion selective electrode method n n(GB/T 14669-93 1994-05-01实施实施)n n 本标准规定了测定工业废气中氨的氨气敏本标准规定了测定工业废气中氨的氨气敏电极法。本标准适用于测定空气和工业废电极法。本标准适用于测定空气和工业废中的氨。中的氨。电位分析法原理电位分析法原理

48、 principle of potentiometry analysis principle of potentiometry analysis principle of potentiometry analysis principle of potentiometry analysis 电位分析法是通过在零电流条件下测定两电极间的电位分析法是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差(电池电动势)所进行的分析测定。电位差(电池电动势)所进行的分析测定。E=E+-E-+E液接电位 装置装置:参比电极、:参比电极、指示电极指示电极、电位差计;、电位差计;当测定时,参比电极的电极电位保持不变,电池电当

49、测定时,参比电极的电极电位保持不变,电池电动势随指示电极的电极电位而变,而指示电极的电极电动势随指示电极的电极电位而变,而指示电极的电极电位随溶液中待测离子活度而变。位随溶液中待测离子活度而变。离子选择性电极离子选择性电极仅对溶液中仅对溶液中特定离子有选择性响应。特定离子有选择性响应。构造构造外壳(塑料)外壳(塑料)指示电极(内电极指示电极(内电极导线)(平头导线)(平头pH玻玻璃电极)璃电极)参比电极参比电极AgAgCl内充液内充液 0.1mol/LNH4Cl透气薄膜(聚四氟乙烯,透气薄膜(聚四氟乙烯,微孔疏水,选择型透气),微孔疏水,选择型透气),只能透过只能透过NH3;H2O,O2不透过不透过范围范围:地面水,生活污水,:地面水,生活污水,工业废水工业废水原理原理:NH4+OH-=NH3+H2ONH3 内充液中内充液中使使NH3+H2O=NH4+OH-平头平头pH玻璃电极响应玻璃电极响应NH3OH-pH电极响应电极响应透气膜透气膜OH=KNH3NH4+(三)离子选择电极法(三)离子选择电极法(四)次氯酸钠(四)次氯酸钠-水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法原理原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,在亚硝基铁氰化钠存在下,氨与水杨酸和次氯酸反应生成氨与水杨酸和次氯酸反应生成蓝色化合物蓝色化合物蓝色化合物蓝色化合物698nm比色定量比色定量该法检测限为:该法检测限为:0.1mg10mL

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