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1、2023年仪器分析试验部分教学大纲 仪器分析（实验部分）教学大纲 学时：40 适用对象：农学、环境科学、生物技术和食品科学与工程专业 先修课程：普通化学、物理化学、分析化学、有机化学、物理学 考核要求：学会仪器的使用，独立进行实验操作 使用教材及主要参考书： 林新花主编， 仪器分析， 华南理工大学出版社，2023年 朱明华主编， 仪器分析( 第三版)， 北京：高等教育出版社，2000年 武汉大学化学系编，仪器分析， 高等教育出版社 2023年 一、课程的性质与任务 仪器分析是根据物质的物理和化学性质来获取其化学组成、含量、结构及相关信息的科学，是在普通化学、物理化学、分析化学、有机化学及物理学
2、基础上开设的一门实践性很强的课程，是农学、环境科学、生物技术和食品科学与工程专业本科生的专业必修课。通过本课程的学习，学生了解常用仪器分析方法的特点、应用范围及局限性，掌握其原理和仪器结构，为学生今后从事自然学科研究打下一个良好的基础。 二、教学目的与基本要求 仪器分析是分析化学最为重要的组成部分，是化学和相关专业的必修课程，也是分析化学的发展方向。本课程涉及的分析方法是根据物质的物理和物理化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，是学生学习化学分析之后，学生必须掌握的现代分析技术。它对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高起着非常重要的作用，在整个教学过程中占有非常重要的地位，是农学
3、、环境科学、化学、应用化学和食品工程等专业的一门重要的必修基础课程。本课程的教学目的是使学生通过本课程的学习，熟练掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。此外，通过本课程的教学，让学生对当今各类分析仪器及分析方法及发展方向有一些初步的了解，从而为其以后的工作、科研及进一步地学习作必要的铺垫。 三、学时分配 序号 1 2 3 4 实验项目名称 样品前处理 复混肥中锰元素的测定 水中钙、镁离子的测定 植物材料乙烯释放量的气相色谱分离和测定 5 6 酒品中甲醇的测定 高效液相色谱法同时测定小儿 综合 综合 必做 必做 农学、食品 农
4、学、食品 3 3 实验类型 综合 验证 综合 综合 实验要求 必做 必做 必做 必做 适用专业 农学、食品 农学、食品 农学、食品 农学、食品 学时 3 3 3 3 速效感冒冲剂中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 7 高效液相色谱法测定饮料、咖啡中咖啡因 8 紫外分光光度法测定水中总酚浓度 9 10 11 12 傅立叶红外光谱仪测定高聚物 奶粉中氨基酸含量的测定 紫苏挥发油的GC-MS分析 奶粉中性激素含量的测定 设计 综合 综合 综合 必做 必做 必做 必做 农学、食品 农学、食品 农学、食品 农学、食品 4 4 4 4 综合 必做 农学、食品 综合 必做 农学、食品 3 四、教学中应注意的问题
5、授课内容以“精而新”为原则，让学生对现代仪器有一个比较全面的认识和了解；课堂上注意培养学生独立分析问题和解决问题的能力,使其为今后的工作和学习打下坚实的基础。 五、教学内容 实验部分 （一）实验考核方式及办法 考核方式：考查；实验成绩评分办法：平时成绩占30%，实验操作占40%，实验报告占30%。 （二）实验项目一览表 仪器分析实验项目一览表 （三）实验项目的具体内容 实验 一、样品前处理 样品前处理指样品的制备和对样品采用合适分解和溶解及对待测组分进行提取、净化、浓缩的过程，使被测组分转变成可测定的形式以进行定量、定性分析检测。若选择的前处理手段不当，常常使某些组分损失、干扰组分的影响不能完
6、全除去或引入杂质。样品前处理的目的是消除基体干扰，提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。因此，样品前处理是分析检测过程的关键环节，只要检测仪器稳定可靠，检测结果的重复性和准确性就主要取决于样品前处理；方法的灵敏度也与样品前处理过程有着重要的关系，一种新的检测方法，其分析速度往往取决于样品前处理的复杂程度。 测定各类样品中的金屑元素，一般均需首先破坏样品中的有机物质。选用何种方法，在某种程度上取决于分析元素和被测样品的基体性质。本章主要介绍以下几种常用的前处理方法。 1、干灰化法 （1）高温干灰化法 一般将灰化温度高于100C的方法称为高温干灰化法。高温干灰化法对于破坏生化、 环境和食品等样
7、品中的有机基体是行之有效的。样品一般先经100105干燥，除去水分及挥发物质。灰化温度及时间是需要选择的，一般灰化温度约450600。通常将盛有样品的坩埚(一般可采用铂金坩埚、陶瓷坩埚等)放人马弗炉内进行灰化灼烧，冒烟直到所有有机物燃烧完全，只留下不挥发的无机残留物。这种残留物主要是金属氧化物以及非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等。这种技术最主要的缺点是使可以转变成挥发性形式的成分会很快地部分或全部损失。灰化温度不宜过低，温度低则灰化不完全，残存的小碳粒易吸附金属元素，很难用稀酸溶解，造成结果偏低；灰化温度过高，则损失严重。干灰化法一般适用于金属氧化物，因为大多数非金属甚至某些金属常会氧化成挥发
8、性产物，如As、Sb、Ge、Ti和Hg等易造成损失。 食品样品分析中多采用高温干灰化法，一般都控制在450550进行干灰化，灰化温度若高于550会引起样品的损失。食品样品中铅和铬的分析，灰化温度一般都在450550范围内。但对于含氯的样品，由于可能形成挥发性氯化铅，需采取措施防止铅的损失。对于鸡蛋、罐头肉、牛奶、牛肉等多种食品中铅的分析，这种高温干灰化破坏有机物的方法是可行的。 高温干灰化法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂玷污，空白低。但对于低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。 （2）低温干灰化法 为了克服高温干灰化法因挥发、滞留和吸附
9、而损失痕量金屑等问题，常采用低温干灰化法。用电激发的氧分解生物样品的低温灰化器，灰化温度低于l00，每小时可破坏有机物质。这种低温干灰化法已用于原子吸收测定动物组织中的铍、镉和碲等易挥发元素。低温等离子体灰化方法可避免污染和挥发损失以及湿法灰化中的某些不安全性。将盛有试样的石英皿放入等离子体灰化器的氧化室中，用等离子体破坏样品的有机部分，而使无机成分不挥发。低温灰化的速度与等离子体的流速、时间，功率和样品体积有关。目前，氧等离子体灰化器已用于糖和面粉等样品的前处理。 2、湿式消解法 湿式消解法属于氧化分解法。用液体或液体与固体混合物作氧化剂，在一定温度下分解样品中的有机质，此过程称为湿式消解法
10、。湿式消解法与干灰化法不同。干灰化法是靠升高温度或增强氧的氧化能力来分解样品有机质。而湿式消解法则是依靠氧化剂的氧化能力来分解样品，温度并不是主要因素。，湿式消解法常用的氧化剂有HNOa、H2SO 4、HClO 4、H2O2和KMnO4等。湿式消解法又分为以下几种方法。 （1）稀酸消解法 对于不溶于水的无机试样，可用稀的无机酸溶液处理。几乎所有具有负标准电极电位的金属均可溶于非氧化性酸，但也有一些金属例外，如Cd、Co、Pb和Ni与盐酸的反应，反应速度过慢甚至钝化。许多金属氧化物、碳酸盐、硫化物等也可溶于稀酸介质中。为加速溶解，必要时可加热。 （2）浓酸消解法 为了溶解具有正标准电极电位的金属
11、，可以采用热的浓酸，如HNO 3、H2SO4和H3PO4等。样品与酸可以在烧杯中加热沸腾，或加热回流，或共沸至干。为了增强处理效果，还可采用钢弹技术，即将样品与酸一起加入至内衬铂或聚四氟乙烯层的小钢弹中，然后密封，加热至酸的沸点以上。这种技术既可保持高温，又可维持一定压力，挥发性组分又不会损失。热浓酸溶解技术还适用于合金、某些金属氧化物、硫化物、磷酸盐以及硅酸盐等。若酸的氧化能力足够强，且加热时间足够长，有机和生物样品就完全被氧化，各种元素以简单的无机离子 形式存在于酸溶液中。 （3）混合酸消解法 混合酸消解法是破坏生物、食品和饮料中有机体的有效方法之一。通常使用的是氧化性酸的混合液。混合酸往
12、往兼有多种特性，如氧化性、还原性和络合性，其溶解能力更强。 常用的混合酸是HNO3HClO4，一般是将样品与HClO4共热至发烟，然后加入HNO3使样品完全氧化。可用于乳类食品(其中的Pb)、油(其中的Cd，Cr)、鱼(其中的Cu)和各种谷物食品(其中的Cd、Pb、Mn、Zn)等样品的灰化，对于发样的消解也有良好的结果。 HNO3H2SO4的混合酸消解样品时，先用HNO3氧化样品至只留下少许难以氧化的物质，待冷却后，再加入H2SO4，共热至发烟，样品完全氧化。 实验 二、复混肥中锰元素的测定 1.本次实验的目的和要求 进一步了解原子吸收分光光度计的基本构造和原理，了解原子吸收分光光度计的使用方
13、法。 2.实验内容或原理 试样溶液中的锰，在空气乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸汽吸收从空心阴极灯射出的特征波长279.5nm的光，吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。 3.需用的仪器和试剂 （1）锰标准溶液 （2）原子吸收分光光度计：空气乙炔燃烧器，锰空心阴极灯 （3）振荡器 4.实验步骤 （1）试验溶液的制备：水溶性锰试验溶液的制备。 （2）锰工作曲线的绘制 （3）锰样品的测定 （4）调节仪器主要参数，在最佳工作条件下测定试样和标准系列的吸光度，以标准溶液的吸光度为纵坐标，以试样吸光度为纵坐标作图。 5.教学方式 以指导为主，充分调动学生积极性。培养学生独立设计、完成、分析实验的综合
14、能力。 6.考核要求 以实验考核为主 7.实验报告要求 （1） 实验报告的格式应采用统一封面，统一的实验报告纸。封面应包括：课程名称、实验序号、名称、专业、班级、姓名、同组实验者、实验时间。 （2）编写实验报告要规范，应包括：实验名称、目的、原理、仪器（名称、规格、型号及生产厂家）及试剂、实验步骤、数据记录与处理、结果与讨论、实验小结等。 （3）实验报告应附有实验原始记录。 （4）实验报告要条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁。 （5）任课教师对实验报告要认真批阅，有错误或不妥处要指明，最后要评定成绩，并签名、签日期。 实验 三、水中钙、镁离子的测定 1.本次实验的目的和要求 掌握原子吸收分
15、光光度计的基本构造和原理，掌握原子吸收分光光度计的使用方法。 2.实验内容或原理 将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得样品和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 3.需用的仪器和试剂 （1）WFX-1F2B2型原子吸收分光光度计、钙、镁空心阴极灯； （2）分析时使用的均为符合国家标准的试剂及去离子水或同等纯度的水； （3）按照国家标准配制钙、镁标准溶液。 4.实验步骤 （1）试样溶液的制备 （2）空白溶液：空白试验用水取代试样，所用试剂及其用量、步骤与试样完全相同。 （3）工作曲线的绘制 （4）调节仪器主要参数，在最佳工作条件
16、下测定试样和标准系列的吸光度，以标准溶液的吸光度为纵坐标，以试样吸光度为纵坐标作图。 5.教学方式 以指导为主，充分调动学生积极性。培养学生独立设计、完成、分析实验的综合能力。 6.考核要求 以实验考核为主 7.实验报告要求 同上 实验 四、植物材料乙烯释放量的气相色谱分离和测定 1.本次实验的目的和要求 进一步了解气相色谱的基本构造和原理，了解气相色谱的使用方法。 2.实验内容或原理： 乙烯是植物体内普遍存在的一种植物激素，可以利用高灵敏度的气相色谱法进行定量测定。在操作条件固定的情况下，用欲测组分的纯试剂配置不同浓度的一系列标准试样，严格定量进样测出各标准样的峰面积，以峰面积为纵坐标，以标
17、样的浓度为横坐标制作工作曲线，然后在相同条件下，保持进样量相同，测得未知组分的峰面积，有工作曲线可查出该组分的浓度。 3.需用的仪器和试剂： 仪器： （1）岛津GC17A型气相色谱仪 （2）氢火焰离子化检测器 （3）GS-2023色谱数据工作站 试剂：乙烯标准品、植物样品 4.实验步骤： （1）乙烯标准品的制作 从钢瓶中取一球胆纯乙烯，利用排水集气法转移到血浆瓶中，逐级稀释，直至配成1ppm的标准乙烯气（也可直接购买准确浓度的标准乙烯气），从中取出1mL气体进行色谱分析，测定其标样峰面积。 （2）植物样品的准备 取1kg左右的果实放入呼吸室，密封8个小时。 （3）调节色谱条件 （4）测定 取1
18、mL气体注入气相色谱仪进行分析。测定其峰面积，以保留时间定性。 5.教学方式 以指导为主，充分调动学生积极性。培养学生独立设计、完成、分析实验的综合能力。 6.考核要求 课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，在弄清实验原理的情况下认真学习气相色谱的使用，处理样品，正确进样，记录、整理实验数据；写实验报告。 7.实验报告要求 同上 实验 五、酒品中甲醇的测定 1.本次实验的目的要求 通过本实验掌握气相色谱仪的使用方法；熟悉测定过程的基本操作技术；掌握标准曲线 法实验技术。 2.实验内容或原理 白酒含有一定量的甲醇，甲醇对人体的毒性很大，甲醇是一种低沸点化合物，很容易气化，因此可用气相色谱仪直接进
19、行分析和测定。在操作条件固定的情况下，用欲测组分的纯试剂配置不同浓度的一系列标准试样，严格定量进样测出各标准样的峰面积，以峰面积为纵坐标，以标样的浓度为横坐标制作工作曲线，然后在相同条件下，保持进样量相同，测得未知组分的峰面积，由工作曲线可查出该组分的浓度。 3.需用的仪器和试剂： 仪器： （1）岛津GC17A型气相色谱仪 （2）氢火焰离子化检测器 （3）GS-2023色谱数据工作站 试剂：色谱纯甲醇、乙醇、酒品 4.实验步骤： （1）标液配制 （2）样品前处理：取1mL样品称重m直接吸0.2uL测定 （3）调节色谱分析条件 （4）根据标准曲线，计算样品中甲醇的实际含量。 5.教学方式 以指导
20、为主，充分调动学生积极性。培养学生独立设计、完成、分析实验的综合能力。 6.考核要求 课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，在弄清实验原理的情况下认真学习气相色谱的使用，处理样品，正确进样，记录、整理实验数据；写实验报告。 7.实验报告要求 同上 实验 六、高效液相色谱法测定饮料、咖啡中的咖啡因 1.本次实验的目的和要求 通过本实验掌握高效液相色谱仪的使用方法；熟悉样品处理及测定过程的基本操作技术；掌握标准曲线法实验技术。 2.实验内容或原理 咖啡因，化学名为1，3，7三甲基黄嘌呤。它是一种中枢神经兴奋剂，能兴奋大脑皮层，使人精神兴奋，目前可由茶叶及咖啡中提取，可口可乐中等饮料存在，咖啡因的三
21、氯甲 烷溶液在270nm波长下有最大吸收，其吸收值的大小与咖啡因浓度成正比，从而进行定量。 3.需用的仪器和试剂 仪器：液相色谱LC10AVP，紫外检测器，超声波发生器 试剂：氯仿（GR）、甲醇（GR）、乙睛（GR）、咖啡因标准品 4.实验步骤 （1） 可乐型饮料：脱气、过滤即可进样 （2） 咖啡、茶叶及其制成品 a.称样置于烧杯中，加三氯甲烷超声萃取2次。 b 合并二次萃取液，加入少许无水硫酸钠、饱和氯化钠，过滤，滤入50mL比色管中，用三氯甲烷定容，经混纤微孔滤膜过滤。 C 进样，记录数值计算。 （3）标准曲线的绘制 5.教学方式 分析操作、仪器操作为主。 6.考核要求 课前做好预习，弄清
22、本实验的目的与要求，在弄清实验原理的情况下认真学习液相色谱的使用，过滤样品，正确进样，记录、整理实验数据；写实验报告。 7.实验报告要求 同上 实验 七、高效液相色谱法同时测定小儿速效感冒冲剂中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 1.本次实验的目的和要求 通过本实验熟练掌握高效液相色谱仪的使用方法；熟悉样品处理及测定过程的基本操作技术；掌握一点定标实验技术。 2.实验内容或原理 对乙酰氨基酚和咖啡因的弱碱溶液在280nm波长下有最大吸收，其吸收值的大小与标液浓度成正比，从而进行定量。 3.需用的仪器和试剂 仪器：液相色谱LC10AVP，紫外检测器，超声波发生器 试剂：甲醇（色谱纯）； 超纯水、对乙酰氨
23、基酚、咖啡因标准品 4.实验步骤 (1)样品制备：称取小儿速效感冒冲剂适量于25 mL比色管中，用0.04%NaOH溶解定容过 滤，取续滤液2.0mL于25mL比色管中，用0.04%NaOH溶液定容，即得。 (2)标准品进样：标准品用微孔滤膜过滤。先分别进样对乙酰氨基酚和咖啡因的标样，得到各自峰型图谱后，再进混合样。 (3)进样品20L，根据样品的峰高或峰面积来计算样品中对乙酰氨基酚和咖啡因的的实际含量。 5.教学方式 分析操作、仪器操作为主。 6.考核要求 课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，在弄清实验原理的情况下认真学习液相色谱的使用，过滤样品，正确进样，记录、整理实验数据；写实验报告。
24、 7.实验报告要求 同上 实验 八、紫外分光光度法测定水中总酚浓度 1.本次实验的目的和要求 通过本实验初步了解紫外可见分光光度计的使用方法；熟悉样品处理及测定过程的基本操作技术；掌握一点定标实验技术。 2.实验内容或原理 酚类化合物在210300nm处有较强的紫外吸收，加入NaOH溶液后产生红移现象，吸光度增加。在238nm和292.6nm附近有两个吸收出现。而238.0nm处的吸收值比292.6nm处的吸收值大3倍左右。用酸化水作参比溶液，以抵消水样中其他物质的作用，其线性范围在020mg/L。 3.需用的仪器和试剂 UV-1100型紫外可见分光光度计、石英比色皿（1cm）一套、吸量管、容
25、量瓶、烧杯、洗瓶；1000 mg/L的苯酚溶液，NaOH溶液，HCL溶液。 4.实验步骤 (1) 标准溶液的配制 (2) 标准曲线的绘制及未知试样的测定 (3) 实验结果处理 5.教学方式 分析操作、仪器操作为主。 6.考核要求 课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，在弄清实验原理的情况下认真学习紫外可见 分光光度计的使用，过滤样品，正确进样，记录、整理实验数据；写实验报告。 7.实验报告要求 同上 实验九 傅立叶红外光谱仪测定高聚物 1.实验目的 熟练掌握傅立叶红外光谱仪的测定原理，辨别高聚物的类别。 2.实验原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起的能级跃迁，记录跃迁过程获得的红外吸收光
26、谱。分子振动时，分子的偶极距发生变化，该分子能够产生红外吸收。在中红外分子集团振动分为伸缩振动和弯曲振动。 中红外频率范围：4000-400cm，其中4000-1330 cm为基团频率区 1330-400 cm为指纹频率区。 3.实验仪器 傅立叶红外光谱仪、FT-IR200 压片机 4.实验步骤 开机预热30分钟后打开omnic软件后，首先采集背景，放入已经压好的待测样品片，然后采集样品，进行谱图处理。 5.样品分析 取标准的聚二乙烯样品放入样品架 进行样品采集 6.实验结果 分析标准：（1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式： 不饱和度F+1+(T-O)/2 其中：
27、 F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子）， T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子）， O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子）， 例如：比如苯：C6H6，不饱和度6+1+（0-6）/24，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度； （2）分析33002800 cm区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm为界：高于3000 cm为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物，而低于3000 cm一般为饱和C-H伸缩振动吸收； （3）若在稍高于3000 cm有吸收,则应在 22501450 cm频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中： - 1-1-1 -1 -1 -1 -
28、1 -1 -1 炔 22002100 cm ；烯 16801640 cm 芳环 1600,1580,1500,1450 cm 若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000650 cm的频区，以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对） （4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团，如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团； （5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和17501700 cm-1的三个峰，说明醛基的存在。 至此，分析基本搞定，剩下的就是背一些常见常用的健值了！ 1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2
29、850 cm） C-H弯曲振动（1465-1340 cm） 一般饱和烃C-H伸缩均在3000 cm以下，接近3000 cm的频率吸收。 2.烯烃：烯烃C-H伸缩（31003010 cm） C=C伸缩(16751640 cm) 烯烃C-H面外弯曲振动（1000675 cm）。 3.炔烃：伸缩振动（22502100 cm） 炔烃C-H伸缩振动（3300 cm附近）。 4.芳烃：31003000 cm 芳环上C-H伸缩振动 16001450 cm C=C 骨架振动 880680 cmC-H面外弯曲振动 芳香化合物重要特征：一般在1600，1580，1500和1450 cm可能出现强度不等的4个峰。
30、880680 cm，C-H面外弯曲振动吸收，依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化，在芳香化合物红外谱图分析中，常常用此频区的吸收判别异构体。 5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收， O-H 自由羟基O-H的伸缩振动：36503600 cm,为尖锐的吸收峰，分子间氢键O-H伸缩振动：35003200 cm-1，为宽的吸收峰； C-O 伸缩振动：13001000 cm O-H 面外弯曲：769-659 cm 6.醚特征吸收：13001000 cm 的伸缩振动 脂肪醚：11501060 cm一个强的吸收峰 芳香醚：两个C-O伸缩振动吸收：12701230 cm（为R-O伸缩） 7
31、.醛和酮：醛的主要特征吸收：17501700 cm（C=O伸缩）2820，2720 cm（醛基C-H伸缩） 脂肪酮：1715 cm，强的C=O伸缩振动吸收，如果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低 8.羧酸：羧酸二聚体：33002500 cm 宽，强的O-H伸缩吸收 - 1-1 -1 -1 -1（ -1 -1-1 -1 -1-1 -1-1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1 -1-1 为Ar-O伸缩）10501000 cm -1 17201706 cm C=O 吸收 13201210 cm C-O伸缩 920cm 成键的O-H键的面外弯曲振动 9.酯：
32、饱和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O 吸收谱带：17501735 cm区域 饱和酯C-C(=O)-O谱带：12101163 cm 区域为强吸收 10.胺：35003100 cm，N-H 伸缩振动吸收 13501000 cm，C-N 伸缩振动吸收 N-H变形振动相当于CH2的剪式振动方式，其吸收带在：16401560 cm，面外弯曲振动在900650 cm. 11.腈：腈类的光谱特征：三键伸缩振动区域，有弱到中等的吸收 脂肪族腈 2260-2240 cm 芳香族腈 2240-2222 cm 12.酰胺：3500-3100 cm N-H伸缩振动 1680-1630 cm C=O 伸缩振动 1655-
33、1590 cm N-H弯曲振动 1420-1400 cm C-N伸缩 13.有机卤化物： C-X 伸缩 脂肪族 C-F 1400-730 cm C-Cl 850-550 cm C-Br 690-515 cm C-I 600-500 cm 结果：高聚物测定后，检测物质为聚二乙烯的可能性为0.95 实验十 奶粉中氨基酸含量的测定 1、本次实验的目的和要求 通过本实验，使学生掌握奶粉中氨基酸含量的测定方法。 2、实验内容或原理 使用烘箱、氮吹仪、氨基酸分析仪等测定不同品牌奶粉中氨基酸含量。奶粉中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再通过分光光
34、度计比色测定氨基酸含量。 3、需用的仪器和试剂 仪器和设备：真空泵、恒温干燥箱、水解管：耐压螺盖玻璃管或硬质玻璃管，体积2030mL，用去离子水冲洗干净并烘干、氮吹仪或真空干燥器（温度可调节）、氨基酸自动分析仪、电子天平（感量0.1mg） 试剂：浓盐酸：优级纯、无水乙醇：优级纯、混合氨基酸标准液（仪器制造公司出售）、缓冲液（仪器制造公司出售）、茚三酮溶液（仪器制造公司出售）、高纯氮气：纯度99.99%、冷冻剂：市售食盐与冰按1+3混合。 -1-1-1-1-1-1- 1-1 -1-1-1 -1 -1 -1 -1 -1-1 -1 -1 4 分析步骤 4.1 称样 准确称取一定量均匀性好的奶粉，精确
35、到0.0001g，（使试样蛋白质含量在10mg20mg范围内），将称好的试样放于水解管中。 4.2 水解 在水解管内加6mol/L盐酸1015mL（视试样蛋白质含量而定）。将水解管放入冷冻剂中，冷冻3min5min，再接到真空泵的抽气管上，抽真空（接近0 Pa），然后充入高纯氮气；再抽真空氮气，重复三次后，在充氮气状态下封口或拧紧螺丝盖将已封口的水解管放在1101的恒温干燥箱内，水解22h后，取出冷却。 打开水解管，将水解液过滤后，用去离子水多次冲洗水解管，将水解液全部转移到50mL容量瓶内，用去离子水定容，吸取滤液1mL于5mL容量瓶内，用氮吹仪在4050干燥，残留物用1mL2mL水溶解，再
36、干燥，反复进行两次，最后蒸干，用1mLpH2.2的缓冲液溶解。4.上机测定 十六种氨基酸分子量：天冬氨酸：133.1；苏氨酸：119.1；丝氨酸：105.1；谷氨酸：147.1；脯氨酸：115.1；甘氨酸：75.1；丙氨酸：89.1；缬氨酸：117.2；蛋氨酸：149.2；异亮氨酸：131.2；亮氨酸：131.2；酪氨酸：181.2；苯丙氨酸：165.2；组氨酸：155.2；赖氨酸：146.2；精氨酸：174.2。 5、教学方式 以学生实验为主，课堂讲授为辅。 6、考核要求 课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，写预习实验报告；在弄清实验原理的情况下认真进行每一个实验操作，记录、整理实验数据；
37、写实验报告。 氨基酸分析的原理及仪器的正确使用。 7、实验报告要求 应使用专用实验报告纸，内容包括下列各项： （1）报告的题目（注明样本名称）； （2）实验原理； （3）仪器设备 （4）试剂 （5）实验步骤； （6）结果计算（包括原始数据记录表格和整理后的数据记录表格）； （7）问题分析与讨论（要对实验结果作出估计，分析误差大小及原因，对实验中发现的问题应进行讨论，对实验方法、实验设备有何改进建议也可写入此栏）。 实验十 一、紫苏挥发油的 GC-MS 分析 1、实验目的和要求 通过本实验，使学生掌握用GC-MS定性分析紫苏梗中的挥发油。 2、实验内容或原理 使用气质联用仪HP7890/5975
38、C分离鉴定紫苏中挥发油的含量。 3、需用的仪器和试剂 仪器和设备：气相色谱仪7890、质谱联用仪HP5975C、粉碎机、电子天平（感量0.1mg） 试剂：紫苏全草、无水乙醇（优级纯）、正己烷 4 分析步骤 4.1 样品制备 取干净紫苏粉末（过40目筛）100g,置圆底烧瓶中，照中国药典中挥发油测定方法测定得油率。 4.2 挥发油测定紫苏油适量用正己烷：无水乙醇=1：1制成10mg/ml溶液带测。 4.3 设定色谱条件 4.4 用自动进样器进样1l 4.5 上机测定 4.6 数据分析 5、教学方式 以学生实验为主，课堂讲授为辅。 6、考核要求 课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，写预习实验报告
39、；在弄清实验原理的情况下认真进行每一个实验操作，记录、整理实验数据；写实验报告。 高效液相色谱-气质联用分析的原理及仪器的正确使用。 7、实验报告要求 应使用专用实验报告纸，内容包括下列各项： （1）报告的题目（注明样本名称）； （2）实验原理； （3）仪器设备 （4）试剂 （5）实验步骤； （6）结果计算（包括原始数据记录表格和整理后的数据记录表格）； （7）问题分析与讨论（要对实验结果作出估计，分析误差大小及原因，对实验中发现的问题应进行讨论，对实验方法、实验设备有何改进建议也可写入此栏）。 实验十 二、奶粉中性激素含量的测定 1、实验目的和要求 通过本实验，使学生掌握奶粉中性激素含量的测
40、定方法。 2、实验内容或原理 使用高效液相色谱-气质联用分析仪测定奶粉中不同性激素的含量。 3、需用的仪器和试剂 仪器和设备：高效液相色谱-气质联用分析仪、恒温干燥箱、氨基柱、氮吹仪（温度可调节）、电子天平（感量0.1mg） 试剂：冰醋酸：优级纯、甲醇：优级纯、性激素标准液（仪器制造公司出售）、乙酸甲酯 4 分析步骤 4.1 样品制备 准确称取1.0000g均匀性好的奶粉，加入8mL水，1mL冰醋酸混匀，酸化后加入16mL乙腈沉淀蛋白。离心7500r/m，10min，取上清液氮气吹至9.5mL左右，用水定容至10mL。 4.7 HLB小柱活化平衡 6mL甲醇/6mL水 4.8 上样 流速：2-
41、5mL/min 4.9 清洗 6mL酸洗（5%甲醇+2%醋酸）/6mL碱洗（5%甲醇+2%氨水）/6mL10%甲醇水溶液 4.10 抽干 10min 4.11 氨基柱活化/平衡 4.12 串联后洗脱 4.13 浓缩、过滤 4.9 上机测定 5、教学方式 以学生实验为主，课堂讲授为辅。 6、考核要求 课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，写预习实验报告；在弄清实验原理的情况下认真进行每一个实验操作，记录、整理实验数据；写实验报告。 高效液相色谱-气质联用分析的原理及仪器的正确使用。 7、实验报告要求 应使用专用实验报告纸，内容包括下列各项： （1）报告的题目（注明样本名称）； （2）实验原理； （3）仪器设备 （4）试剂 （5）实验步骤； （6）结果计算（包括原始数据记录表格和整理后的数据记录表格）； （7）问题分析与讨论（要对实验结果作出估计，分析误差大小及原因，对实验中发现的问题应进行讨论，对实验方法、实验设备有何改进建议也可写入此栏）。 （四）实验教材及主要参考资料 自编实验教材 仪器分析试验部分教学大纲 仪器分析教学大纲 仪器分析教学大纲 生化仪器分析教学大纲 0904055医学仪器课程教学大纲 材料力学试验教学大纲 0904066虚拟仪器技术教学大纲 财务分析教学大纲 财务分析教学大纲 电路分析教学大纲