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1、2023年煤的特性_煤的物理化学特性及测定 第四章 煤的物理化学特性及其测定 对于火电厂的动力煤，除须要了解其化学组成外，还必需了解与其运用有关的物理化学特性，以便在选用燃烧设备、设计燃烧系统、改善或提高燃烧经济性和确保锅炉平安运行等方面供应重要依据。动力煤的主要物理化学特性有：密度、着火性、可磨性、煤粉细度和煤灰的熔融性等。 第一节 煤的密度 一、密度的定义及其表示方法 前面已经介绍过，这里不再赘述。 二、密度的测定方法 依据定义，煤的真（相对）密度TRD 定义为在20时煤（不包括煤的孔隙）的质量与同温度、同体积水的质量之比。因此，测定煤的真（相对）密度时，应使水完全浸入煤的毛细孔内，通常运
2、用浸润剂如十二烷基硫酸钠溶液；视（相对）密度ARD 定义为在20时煤（包括煤的孔隙）的质量与同温度、同体积水的质量之比。因此，测定煤的视（相对）密度时，应设法封闭煤的毛细孔防止水浸入，通常运用涂蜡的方法，在煤块的表面上涂一层石蜡。积累密度是在规定条件下测出的，所以只要严格规定装煤容器的体积和装煤方式，精确称出所装煤的重量，就可换算成定义的积累密度。 1真（相对）密度的测定 根据国际标准GD/T2171996煤的真相对密度测定方法： 1）测定步骤 1精确称取粒度小于0.2mm 空气干燥煤样2g(称准到0.0002g) ，通过无颈小漏斗全部移入密度瓶中。 2用移液管向密度瓶中注入浸润剂（十二烷基硫
3、酸钠(化学纯) 溶液：20 g L ）3mL ，并 将瓶颈上附着的煤粒冲入瓶中，轻轻转动密度瓶，放置15min 使煤样浸透，然后沿瓶壁加入约25mL 蒸馏水。 3将密度瓶移到沸水浴中加热20min ，以解除吸附的气体。 4取出密度瓶，加入新煮沸过的蒸馏水至水面低于瓶口约lcm 处并冷至室温。然后于20 0.5的恒温器中(依据室温状况可适当调整恒温器温度) 保持1h(也可在室温下放置3h 以上，最好过夜) ，登记室温温度。 5用吸管沿瓶颈滴加新煮沸过的并冷却到20(或室温) 的蒸馏水至瓶口，盖上瓶塞，使 过剩的水从瓶塞上的毛细管溢出(这时瓶口和毛细管内不得有气泡存在，否则应重新加水、盖塞) 。
4、6快速擦干密度瓶，马上称出密度瓶加煤、浸润剂和水的质量m 1。 7空白值的测定：按上述方法，但不加煤样，不在沸水浴中加热，测出密度瓶加浸润剂、 水的质量m 2(在恒温条件下，应每月测空白值一次；在室温条件下，应同时测定空白值) 。同一密度瓶重复测定的差值不得超过0.015g 。 密度瓶 2）结果计算 真相对密度按下式计算： 式中： 干燥煤的真相对密度； m d 干燥煤样质量，g ； m 2密度瓶加浸润剂和水的质量，g ； m 1 密度瓶加煤样、浸润剂和水的质量，g 。 干燥煤详质量按下式计算： 式中：m 空气干燥煤佯的质量，g ； M ad 空气干燥煤样水分。按GB 2l2规定测定，%。 在室
5、温下真相对密度按式(3)计算： 式中：K t t 下温度校正系数，K t d t d 20。 d t 水在t 时的真相对密度； d 20水在20时的真相对密度。 K t 值可由下表列出。 校正系数K t 表 3）精密度 真相对密度测定重复性和再现性如下表规定： 2在电厂应用最多的是堆密度。一般是将煤样当心地装入或压实于已知质量的容器中称量，依据容器的体积计算堆密度。煤的堆密度测定，可采纳容积大小不同的容器（通常为铁制， 结构坚实，内表面光滑），一般来说，容器容积越大，测定精确度越高。 煤场存煤堆密度的测定 煤场存煤，一般煤堆较大，煤在不同部位所承受的压力不同，因而其堆密度也不同。煤场盘煤时既要
6、测定不加压堆密度，用以代表煤层上部的堆密度，又要测定加压堆密度，用以代表煤层下部堆密度。 常用的有两种方法： 1模拟法测定 先将盛煤样容器（一般为0.8m 0.5m 0.3m ）称量，然后装煤至顶部以上，用硬质直板刮平、称量，求出不加压密度，用它代表煤堆上层煤的堆密度。 在煤堆中先挖一个坑，将上述容器埋入，用推土机堆满煤并来回压实，然后将盛煤容器取出、刮平、称量，求出压实堆密度，用它代表煤堆下层煤的堆密度。 2煤堆挖坑法测定 在煤堆顶面，挖一个0.5m 0.5m 0.5m 的小坑，将挖出的煤称量，计算出堆密度。 其次节 煤的着火点测定 一、着火点的含义及其测定意义 前面已经介绍过，这里不再赘述
7、。 影响煤的着火点改变的关键因素是煤表面氧化，当煤被开采出来后，在运输和贮存过程中，与空气接触便会发生氧化反应，即所谓“风化”。风化后的煤，其着火点下降，同时随着氧化反应释放出来的热，煤的温度会上升，因而当煤严峻风化时，会导致煤的自燃。若煤贮存在容器中，甚至会发生爆炸。 测定煤的着火点是检验其氧化程度最敏感的方法它可用以推断煤的自燃倾向。着火点低的煤，其氧化程深，自燃倾向大。煤的着火点是煤炭开采、贮存，动力铺炉设备设计、安装、运行和调整的重要依据。在火电厂中若燃用褐煤和烟煤，在制粉管道或储粉仓中产生积粉时，会因氧化而使温度上升，并有可能使煤达到自燃以至发生爆炸，这将严峻影响锅炉的平安运行。 利
8、用若火点推断煤的氧化程度可运用下式： 在试验室内可用人为的方法，即用氧化剂处理加速煤氧化的方法，使其着火点下降。已经被氧化的煤（待检煤）也可以用还原剂处理，使已氧化的部分还原，从而提高其着火点，以至复原到原有的着火点。将其与待检煤（原样）的着火点作比较，通过上式就不难得出煤的氧化程度的值。 式中还原样可用还原剂联苯胺处理，氧化样可用氧化剂过氧化氢处理，原样即未经处理的煤样。三种试样分别用同一方法测出着火点，代入上式即可计算。 推断煤的自燃倾向也可利用还原样和氧化样着火点的差值。有的探讨表明：差值大于40的煤是易自燃的煤；差值小于20的煤除褐煤和长焰煤外，都是不易自燃的煤。 二、着火点的测定 测
9、定着火点，国内外一般有两种不同类型的方法。一是恒温法，即试样置于恒温器内，在通入空气和氧气的条件下，观测其着火性能；另一种是恒加热速率法，即试样在适当氧化剂的作用下，置于电炉中以肯定速率升温，观测其着火性能。 我国于2023年制定的着火点测定方法GB/T185112023煤的着火温度测定方法中所规定的着火点测定方法属于恒加热速率法。 （一）人工测定法 1煤样处理 原样：真空干燥箱温度调为556O ，压力53 kPa，将分析煤样（粒度 氧化样：分析煤样用30过氧化氢处理， 即在煤样中滴加过氧化氢(每克煤约加O 5m1) ，搅匀，在暗处放置24 h；再在日光或白炽灯下照耀2 h，与原样同样方法干燥
10、。 试剂处理：将亚硝酸钠于105ll0 的干燥箱中干燥1 h，冷却并保存在干燥器中。 2测定步骤 1称取以干燥的原样或氧化样010.01g 原样或氧化样和0 0750.001g 亚硝酸钠，放玛瑙研钵中细致研磨，使煤样与试剂匀称混台。将混匀后样品倒入试样管，并将试样管放人加热炉内的铜加热体中。 2检查测定装置的气密性：旋转测定装置储水管上的三通管，使储水管与大气接通，向上移动水准瓶将水充溢储水管。然后，移动水准瓶使水槽内的水进入量水管；到肯定水平常，扭转三通管，使量水管与缓冲球相通。假如量水管水位下降一距离后即停止下降，证明气密良好。否则表明漏气，须检查订正。 3气密良好后，将各量水管通过缓冲球
11、与试样管连接，使量水管充溢水，关闭三通。接通加热炉电源，限制温升为4 5 50min ，每5 min记录一次温度；到250 时，旋转三通使量水管与缓冲球接通，随时观测量水管水位。当其突然下降时，记录所对应的温度， 即为煤的着火温度。 11水准瓶、0三通 （二）自动测定法 1测定原理 将煤样与亚硝酸钠按肯定比例混合，并以肯定速度加热 当升到肯定温度时，煤样突然燃烧使温度隧然上升。由测量系统自动记录突增温度，并自动推断终点。 2测定仪器 由着火温度自动测定仪测定。仪器由加热炉、铜加热体和限制测量系统组成，将煤样以匀速加热。加热到肯定温度时，煤样突然燃烧，此时温度急剧增加。在升温曲线上出现转折点，计
12、算机则依据温度记录求出转折点温度，以此作为煤的着火温度。 第三节 煤的可磨性 煤的可磨性是指燃煤磨制成粉难易程度的特性指标。由于我国电厂锅炉普遍采纳煤粉悬浮燃烧方式，故对煤粉细度有着特定的要求。除俄罗斯即东欧少数国家外，世界上普遍采样哈德格罗夫（Hardgrove ）法简称哈氏法作为硬煤的可磨性指数测定的标准方法。其测定值用一个无量纲的物理量哈氏可磨性指数来表示，其符号为HGI 。 一、可磨性指数及其测定原理 所谓可磨性指数，是指在空气干燥条件下，把试样与标准煤样磨制成规定粒度，并破裂到相同细度时所消耗的能量比，故它的大小反应了不同煤样破裂成粉的相对难易程度，因而是一个无量纲物理量。 煤越软，
13、可磨性指数越大，这意味着相同量规定粒度的煤样磨制成相同细度时所消耗的能量越少。换句话说，在消耗肯定能量的条件下，相同量规定粒度的煤样磨制成粉的细度越细，则可磨性指数越大；反之，则越小。 哈氏可磨性测定仪，俗称哈氏磨正是依据上述原理设计的。 二、可磨性指数测定方法哈氏法 （一）哈氏可磨性测定仪及标准筛 哈氏可磨性测定仪(简称哈氏仪) ：如图1所示。电动机通过蜗轮、蜗杆和一对齿轮减速后，带动主轴和研磨环以(20l)r/min的速度运转。研磨环驱动研磨碗内的8个钢球转动，从而把置于碗内的煤磨细。钢球直径为25.4mm ，由重块、齿轮、主轴和研磨环施加在钢球上的 总垂直力为(2842)N 。研磨碗与研
14、磨环材质相同，并经过淬火处理，几何形态和尺寸如图2所示。 哈氏仪在用于可磨性指数测定之前，应用标准煤样进行校准。 国家标准GB/T25651998煤的可磨性指数测定方法规定筛分所用的标准筛孔径为：0.071mm 、0.63mm 、1.25mm ，直径为200mm ，并配有筛盖和筛底盘。过筛时要用振筛机，要求振筛机的垂直振击频率为149min -1，水平回转频率为221min -1，回转半径为12.5mm 。 1机座；2电气限制盒；3蜗轮盒；4电动机；5小齿轮；6大齿轮；7重块； 8护罩；9拨杆；10计数器；11主轴；12研磨环；13钢球；14研磨碗 图1 哈氏可磨性测定仪 （二）煤样的制备 1
15、根据GB 474规定的原则，将煤样破裂到6mm 。 2将上述煤样缩分出约lkg ，放入盘内摊开至层厚不超过10mm ，空气干燥后称量(称准到1g) 。 3用l.25mm 的筛子，分批过筛上述煤样，每批约200g ，采纳逐级破裂的方法，不断调 节破裂机的辊的间距，使其只能破裂较大的颗粒。不断破裂、筛分直至上述煤样全部通过1.25mm 筛子。留取0.631.25mm 的煤样，弃去筛下物。 4称量0.63l.25mm 的煤样(称准到lg) ，计算这个粒度范围的煤样质量占破裂前煤样总 质量的百分数(出样率) ，若出样率小于45%，则该煤样作废。再从6mm 煤样中缩分出1kg ，重新制样。 （三）测定步
16、骤 1试运转哈氏仪，检查是否正常，然后将计数器的拨杆调到合适的启动位置，使仪器能 在运转(60士0.25)r 时自动停止。 2彻底清扫研磨碗、研磨环和钢球，并将钢球尽可能匀称地分布在研磨碗的凹槽内。 3将0.631.25mm 的煤样混合匀称，用二分器分出120g ，用0.63mm 筛子在振筛机上筛5min ，以除去小于0.63mm 的煤粉；再用二分器缩分为每份不少于50g 的两份煤样。 4称取(500.01)g 已除去煤粉的煤样记作m (g)。将煤样匀称倒人研磨碗内，平整其表面，并将落在钢球上和研磨碗凸起部分的煤样清扫到钢球四周，使研磨环的十字槽与主轴下端十字头方向基本一样时将研磨环放在研磨碗
17、内。 5把研磨碗移入机座内。使研磨环的十字槽对准主轴下端的十字头同时将研磨碗挂在机 座两侧的螺栓上，拧紧固定，以确保总垂直力匀称施加在8个钢球上。 6将计数器调到零位，启动电机，仪器运转(600.25)r 后自动停止。 7将爱护筛、0.071mm 筛子和筛底盘套叠好，卸下研磨碗，把粘在研磨环上的煤粉刷到 爱护筛上，然后将磨过的煤样连同钢球一起倒入爱护筛，并细致将粘在研磨碗和钢球上的煤粉刷到爱护筛上。再把粘在爱护筛上的煤粉刷到0.071mm 筛子内。取下爱护筛并把钢球放回研磨碗内。 8将筛盖盖在0.071mm 筛子上，连筛底盘一起放在振筛机上振筛10min 。取下筛子，将 粘在0.071mm 筛
18、面底下的煤粉刷到筛底盘内，重新放到振筛机上振筛5min ，再刷筛面底下一次，振筛5min ，刷筛面底下一次。 9称量0.071mm 筛上的煤样(称准到0.01g) ，记作m 1(g)。 10称量0.071mm 筛下的煤样(称准到0.01g) 。筛上和筛下煤样质量之和与研磨前煤样质量m(g)相差不得大于0.5g ，否则测定结果作废，应重做试验。 （三）结果处理 1按式下式计算出0.071mm 筛下煤样的质量m 2(g)。 式中：m 煤样质量，g ； m l 筛上物质量，g ； m 2筛下物质量，g 。 2依据筛下煤样的质量m 2(g)，查校准图，得出可磨性指数值(HGI)。 3取两次重复测定的算
19、术平均值，修约到整数报出。 （四）校准图的绘制 1绘制校准图要运用具有可磨性指数标准值约40、60、80和110，4个一组的国家可磨 性标准煤样。每个标准煤样用本单位的哈氏仪，由同一操作人员按要求和步骤重复测定4次。计算出0.071mm 筛下煤样的质量，取其算术平均值。 2在直角坐标纸上以计算出的标准煤样筛下物质量平均值为纵坐标，以其哈氏可磨性指 数标淮值为横坐标，依据最小二乘法原则对以上4个标准煤样的测定数据作图（如下图），该直线就是所用哈氏仪的校准图。 （五）精密度 可磨性指数测定的精密度如下表规定 第四节 煤粉细度的测定 电厂锅炉普遍采纳煤粉悬浮燃烧，煤粉越细，在锅炉中燃烬越快，机械及化
20、学未完全燃烧损失越小，同时有助于削减锅炉结渣的可能性，但制粉系统耗电增大；煤粉越粗，则出现相反的状况。因此，煤粉也不是越细越好，而是有一个合理的细度要求，即平常所说的经济细度。故对煤粉细度的测定，列为电厂煤粉锅炉运行中的主要监督项目。 一、煤粉细度的表示法 煤粉细度是用筛分分析方法确定的。使煤粉样通过一组肯定孔径的标准筛，存留在某筛子上面的煤粉重量占全部煤粉重量的百分数即表示煤粉细度，符号为R x ，符号下标x 代表煤粉粒径或筛网孔径（m ）。R x 又称为某筛的筛余。 中华人民共和国电力行业标准DL/T567.595煤粉细度的测定规定，在火电厂中测定煤粉磁碟所用的标准筛有孔径90m 和200
21、m 的两种，其筛余分别用R 90和R 200表示。R 90表示直径大于90m 的煤粉重量占全部煤粉重的百分数；R 200表示直径大于200m 的煤粉重量占全部煤粉重的百分数。 二、煤粉细度的测定 （一）测定步骤 1将底盘、孔径90m 和200m 的筛子自下而上依次重叠在一起。 2称取煤粉样25g （称准到0.01g ），置于孔径200m 的筛子内，盖好筛盖。 3将上述已叠置好的筛子装入振筛机的支架上。振筛10min ，取下筛子，刷孔径为90 m 筛的筛底一次，装上筛子再振筛5min 。（若再这是2min ，筛下煤粉量不超过0.1g 时，则认为筛分完全）。 4取下筛子，分别称量孔径200m 和9
22、0m 筛上残留的煤粉量，称准到0.01g 。 （二）结果计算 煤粉细度按下式计算： R 200=R 90= A 200 100 G (A 200+A 90)100 G 式中，R 200未通过200m 筛上的煤粉质量占试样质量的百分数，； R 90未通过90m 筛上的煤粉质量占试样质量的百分数，； A 200200m 筛上的煤粉质量，g ； A 9090m 筛上的煤粉质量，g ； G 煤粉试样质量，g 。 （三）测定精密度 煤粉细度测定重复性规定为：重复性 第五节 煤灰熔融性的测定 煤灰熔融性的测定，是电力用煤特性检测的最重要组成部分之一。煤灰熔融性的凹凸，干脆关系到锅炉是否结渣（俗称结焦）及其
23、严峻程度，因而它对锅炉平安经济运行关系极大。 一、煤灰熔融性的含义 煤灰的主要成分为矿物质，通常它包括各种硅酸盐、碳酸盐、磷酸盐、金属矿化物、氧 化亚铁等。煤灰中含有多种元素，它不是纯化合物，因而它没有固定的熔点，而是在肯定温度范围内熔融，屈辱然温度俗称灰熔点的凹凸。它主要取决于煤灰的化学组成及其结结构，同时还与测定试样所处的气氛条件有关。煤灰熔融性的测定，国内外普遍采纳角锥法，即测定灰锥试样在熔融过程中的4个特征温度： 1变形温度(DT)：灰锥尖端或棱起先变圆或弯曲时的温度(图1DT) 。 注：如灰锥尖保持原形则锥体收缩和倾斜不算变形温度。 2软化温度(ST)：灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变
24、成球形时的温度(图1 ST)。 3半球温度(HT)：灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度(图1 HT)。 4流淌温度(FT)：灰锥熔化绽开成高度在1.5mm 以下的薄层时的温度(图1 FT)。 在这4个特征点温度中，最为重要的为软化温度ST ，往往用它来表示煤灰熔融性。 二、影响煤灰熔融性的因素 影响煤灰熔融性的因素，主要是煤灰的化学组成和煤灰受热时所处环境介质的性质。前者是内因，后台是外因，但两者又是相互影响的。 （一）煤灰的化学组成 煤灰的化学组成是比较困难的，通常以各种氧化物的百分含量来表示。其组成的百分 含量可按下列依次排列：SiO 2、Al 2O 3、Fe 2O 3Fe
25、O 、CaO 、MgO 、Na 2O K 2O 。 这些氧化物在纯净状态时，除KNaO 外，其熔点都较高（见表42）。在高温下，由于 各种氧化物相互作用，生成了有较低熔点的共熔体。熔化的共熔体还有溶解灰中其它高熔点矿物质的性能，从而变更共熔体的成分，使其熔化温度更低。 各种氧化物对煤灰熔融性的影响，说法许多。但一般认为，可将上列氧化物分为三类，此三类氧化物对煤灰的熔融性的影响如下： 1）A12O 3：能提高灰熔点。依据阅历，煤灰中A12O 3含量大于40时，ST 一般都超过 1500；大于30时，ST 也多在1300以上。 2）SiO 2：对灰熔点的影响较为困难，主要看它是否与A12O 3合成
26、粘土A12O 32SiO 2。粘土熔点较高，如煤灰中SiO 2和Al 2O 3的含量比值为1.18（即粘土A12O 32SiO 2的组成比）时，灰熔点一般较高（A12O 32SiO 2的熔点为1850）。随着该比值的增加，灰熔点渐渐下降，这是由于灰中存在游离氧化硅。游离氧化硅在高温下可能与碱性氧化物结合成低熔点的共晶体，因而使灰熔点下降。游离氧化硅过剩较多时，却可使灰熔点上升。出于大多数煤灰的A12O 3和SiO 2的含量比值在14范围内，所以煤灰中碱性氧化物的存在会降低灰熔点。 3）碱性氧化物：碱性氧化物是指灰中的Fe 2O 3、CaO 、MgO 、NaKO ，一般认为此类氧化物能降低灰熔点
27、，其中Fe 2O 3的影响较为困难，灰渣所处的介质性质不同而有不同影响。CaO 和MgO 有降低灰熔点的助熔作用（例如CaO A12O 3SiO 2的熔点为1170），且有利于形成短渣，但其含量超过肯定值时（大约2530），却可以提高灰熔点。K 2O 和Na 2O 能促进熔点很低的共熔体的形成，因而使DT 降低。 （二）煤灰所处环境介质的性质 这里所说的介质是指在高温下煤灰四周气体的组成。在锅炉炉膛中介质的性质可分两种： 1）弱还原性介质：即气体中氧量很少，主要由完全燃烧产物和不完全燃烧产物组成。这种还原性气体组分主要产生在链条炉和煤粉炉前部的局部部位。 2）氧化性介质：即气体中含有氧和完全燃
28、烧产物，这种氧化性气体组分主要产生在煤粉炉的后部。 介质的性质不同时，灰渣中的铁具有不同价态。在弱还原性气体介质中，铁呈氧化亚铁（FeO 熔点为1420）；在还原性气体介质中，铁呈金属状态（Fe 熔点为l 535）；在氧化介质中铁呈氧化铁（Fe 2O 3的熔点为1565）。氧化亚铁最简单与灰渣中的氧化硅形成低熔点共熔体（2FeO SiO 2），其熔点仅为1065，所以在弱还原性的介质中，灰熔点最低。氧化铁可形成较高熔点的共熔体，因而在氧化性气体介质中，灰熔点较高。 由于灰熔点随测定时的介质条件而异，因而在标准试验方法中严格规定了测定时煤灰所处的气氛条件。 三、煤灰熔融性的测定 （一）试验设备
29、依据国家标准GB/T2191996煤灰熔融性的测定方法，凡满意下列条件的高温炉都可运用： 1能加热到1500以上； 2有足够的恒温带(各部位温差小于5) ； 3能按规定的程序加热； 4炉内气氛可限制为弱还原性和氧化性； 5能在试验过程中视察试样形态改变。 图3为一种适用的管式硅碳管高温炉。 （二）灰、灰锥和灰锥托板的制备 1灰的制备 取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样，按GB 212-91规定将其完全灰化，然后用玛瑙研钵研细至0.lmm 以下。 2灰锥的制备 取l 2g 煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液（100g/L）润湿并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰
30、锥当心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干或于60下干燥备用。 3灰锥托板的制备 灰锥托板可购置或按下述方法制做： 取适量氧化镁（工业品，研细至粒度小于0.1mm ），用糊精溶液润湿成可塑状。将灰锥托板模的垫片放入模座，用小刀将镁砂铲人模中，用小锤轻轻锤打成型。用顶板将成型托板轻轻顶出，先在空气中干燥，然后在高温炉中渐渐加热到1500。除氧化镁外，也可用三氧化二铝或用等质量比的高岭土和氧化铝粉混合物制做托板。 （三）试验气氛及其限制 国家标准GB/T2191996煤灰熔融性的测定方法规定，煤灰熔融性测定时的气氛条件为弱还原性或氧化性。国家标准所以规定这样的气氛条件，是力求模拟炉内实际的气体组 成
31、，同时也是从宏观的角度上考虑气体组成对煤灰熔融性的影响。 1弱还原性气氛 可用下述两种方法之一限制： 1炉内通入(50l0)%(V/V)的氢气和(50l0)%(V/V)的二氧化碳混合气体，或(40 5)%(V/V)的一氧化碳和(60士5)%(V/V)的二氧化碳混合气体。 2炉内封入碳物质（灰分低于15%，粒度小于lmm 的无烟煤、石墨或其他碳物质）。 2氧化性气氛：炉内不放任何含碳物质，并使空气自由流通。 （四）测定步骤 1在弱还原性气氛中测定 1用糊精水溶液（100g/L溶液）将少量氧化镁（粒度小于0.1mm ）调成糊状，用它将灰 锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表
32、面垂直。 将带灰锥的托板置于刚玉舟上。如用封碳法来产生弱还原性气氛，则预先在舟内放置足够量的碳物质（灰分低于15%，粒度小于lmm 的无烟煤、石墨或其他碳物质）1) 。 1）一般在刚玉舟中心放置石墨粉1520g ，两端放置无烟煤4050g(对气疏高刚玉管炉瞠) 或在刚玉舟中心放置石墨粉56g(对气密刚玉管炉膛) 。 3打开高温炉炉盖，将刚玉舟缓缓推入炉内、至灰锥位于高温带并紧邻电偶热端(相距 2mm 左右) 。 4关上炉盖，起先加热并限制升温速度为： 900以下，1520/min； 900以上，(51) /min。 如用通气法产生弱还原性气氛，则从600起先通入氢气或一氧化碳和二氧化碳混合气体
33、，通气速度以能避开空气渗入为准。 5随时视察灰锥的形态改变(高温下视察时，需戴上墨镜) ，记录灰锥的四个熔融特征温 度变形温度、软化温度、半球温度和流淌温度。 6待全部灰锥都达到流淌温度或炉温升至1500时断电、结束试验。 7待炉子冷却后，取出刚玉舟、拿下托板，细致检查其表面，如发觉试样与托板作用， 则另换一种托板重新试验。 2在氧化性气氛下测定 测定手续与上述相同，但刚玉舟内不放任何含碳物质，并使空气在炉内自由流通。 （五）试验气氛性质的检查 定期或不定期地用下述方法之一检查炉内气氛性质。 1参比灰锥法 用参比灰（制成灰锥并测定其熔融特征温度(ST、HT 和FT) 如其实际测定值与弱还原性气
34、氛下的参比值相差不超过50，则证明炉内气氛为弱还原性；如超过50，则依据它们与强还原性或氧化性气氛下的参比值的接近程度以及刚玉舟中碳物质的氧化状况来推断炉内气氛。 参比灰：含三氧化二铁20%30%的煤灰，预先在强还原性(100%的氢气或一氧化碳或它们与惰性气体的混合物构成的气氛) ，弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融特征温度1) ，在例常测定中以它作为参比物来检定试验气氛性质。 注：1) 在强还原性和氧化性气氛中的软化温度、半球温度和流淌温度约比还原性气氛者高l00300C 。 2取气分析法 用一根气密刚玉管从炉子高温带以肯定的速度(以不变更炉内气体组成为准，一般为67mL/min)取出气体并进行成分分析。如在10001300范围内，还原性气体(一氧化碳、氢气和甲烷等) 的体积百分含量为10%70%，同时1100以下它们的总体积和二氧化碳的体积比不大于1：1、氧含量低于0.5%，则炉内气氛为弱还原性。 （六）精密度 煤灰熔融性测定的精密度如下表规定：