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1、2023年J9-测定气体导热系数导热系数 试验九 测定气体导热系数 物理学为衡量物质传导热的性质设置了导热系数,导热系数代表该物质的导热性能。导热系数大的物质为热的良导体;导热系数小的物质为热的不良导体。水的导热性能好,气体的导热性能差。在气体中不同的气体,导热性能相差悬殊。比如氦和氢的导热系数比空气大67倍,说明氦的导热实力比空气大67倍。在气相色谱分析中,气体导热系数这一热学性质被用来鉴别不同的气体。 “热线法”是测量气体导热系数的基本方法。为了削减气体对流传热的影响,试验测量在低气压下进行,然后通过线性外推求算试验结果。 【试验目的】 l 驾驭用热线法测定气体导热系数的基本原理和正确方法
2、。 2驾驭低真空系统的基本操作。 3学习应用“线性回来”和“外推法”进行试验数据处理。 【试验原理】 l “热线法”测量气体导热系数的原理 “热线法”是在样品(通常为大的块状样品)中插入一根热线。测试时,在热线上施加一个恒定的加热功率,使其温度上升。测量热线本身或平行于热线的肯定距离上的温度随时间上升的关系。由于被测材料的导热性能确定这一关系,由此可得到材料的导热系数。 本试验将待测气体盛于沿轴线方向装有一根钨丝的圆柱形容器内(如图1) ,该容器称为测量室。并给钨丝供应肯定的电流使其温度为T 1,设容器内壁的温度近似为室温T 2。由于T 1>T 2, 容器中的待测气体必定形成一个沿径向分
3、布的温度梯度,由于待测气体的热传导,将迫使钨丝温度下降,因而无法维持测量室中温度梯度的稳定状态。只有设法维持钨丝的温度恒为 T 1,容器内待测气体的温度分布才能保持为稳定的径向分布的温度场。 本试验就是用热线恒温自动限制系统来维持钨丝温度恒为T 1。这样,每秒钟由于气体热传导所耗散的热量就等于维持钨丝的温度恒为T 1时所消耗的电功率。不同气体的导热性能(导热系数) 不同,则维持钨丝温度恒为T 1所消耗的电功率也不同,因而可以通过测量钨丝消耗的电功率来求算待测气体的导热系数。 图1 图1是测量室的示意图,假设钨丝的半径为r 1,测量室 的内半径为r 2,钨丝的温度为T 1,长度为l ,室温为T
4、2。距热源钨丝r 处取一薄层圆筒状气体层,设其厚度为dr ,长为l ,内外圆柱面的温差为dT ,每秒钟通过该柱面传输的热量为Q ,依据傅里叶定律有: dT dT Q =-K S =-K 2rl dr dr 它可改写为: Q dr =-K 2ldT r r 2r 1 两边积分得: Q dr /r =-2lK dT r 1 r 2 则 Q ln(r 1/r 2) =2lK (T 1-T 2) K = Q ln(r 2/r 1) (1) 2l T 1-T 2 其中K 就是要求的气体导热系数。上式中l ,r 2,r 1为仪器常数,测量室内壁温度T 2可以近似地看作室温,问题是Q 与T 1怎么测定? 我
5、们知道,只有不断地为钨丝供应电能,才能保持钨丝的温度恒定为T 1,且每秒种通过气体圆柱面传输的热量Q 事实上就等于钨丝所耗散的电功率,而电功率的测定可通过测量钨丝两端的电压和流经钨丝的电流获得:Q =W =U I 。对于长度为l 的钨丝而言,在不同温度时,它的电阻值是不相同的,只要预先标定好钨丝的温度,依据材料电阻率与温度的关系,便可通过测量钨丝的电阻率而求出它的温度T 1。 2修正项 (1) 钨丝耗散的总功率,除气体传导的热量之外,尚有钨丝热辐射以及联接钨丝两端的电极棒的传热损失。倘如将测量室抽成真空(低于0.133帕或10-3乇) ,此时为保持钨丝的温度仍为T 1所消耗的电功率,将主要用于
6、钨丝的热辐射与电极棒的传热损失,它等于: W 真空=U 空I 空 故气体每秒钟所传导的热量Q 低(指低气压条件下气体每秒钟传导的热量) 应为: Q 低=W -W 真空=UI -U 空I 空 在实际测量过程中,由于测量室的外管壁温度会有所提高,带来的系统误差是使 Q 低值偏小。为了消退这一系统误差,经长期试验发觉,在以上公式中用乘1.2的系数 加以修正即可: Q 低=(W -W 真空) 1. 2=(UI -U 空I 空) 1. 2 (2) (2) 为了削减气体对流传热的影响,测量应在低气压(1. 333帕1333帕或110乇) 条件下进行。因为在低气压的状况下,通过Q 低算出的K 低(低气压下的
7、气体导热系数) 和测量时测量室内的压强P 存在着下述关系: 1A 1 =+ (3) K 低P K 从公式(1)可见Q 与K 成正比(因为l ,r 2,r 1为仪器常数,T 1、T 2在测量中为恒定值) ,因此公式(3)中的K 低和K 可以用Q 低和Q 来代替,只是系数A 要转换为另一系数B ,于是可将公式(3)改写为如下的形式: 1B 1 =+ (4) Q 低P Q 本试验是在不同压强(P )的状况下,测出相应的Q 低,然后以1/P 为横坐标,l Q 低 为纵坐标作图,所得到的试验曲线将近似为始终线。此直线在纵坐标上的截距即为l Q , 这就是所谓用外推法求Q 值,将所得的Q 代入(1)式,便
8、得到欲求的气体在T 1T 2之间的平均导热系数。 综上所述,测量气体导热系数的过程,事实上就是测量不同低气压(P)状况下相应的Q 低,这里(Q 低=U P I P -U 空I 空1. 2) ,通过1/P 与l Q 低 作图求出截距l Q ,将Q 及已知的l 、r 2、T 1、T 2代入(1)式而求出气体在T 1T 2之间的平均导热系数K 。 【试验装置】 试验系统示意图及各部分的作用如下: 证在不同气压条件下热线均保持同一温度设定值T 1。 热线恒温调整电位器:用于设定钨丝(热线) 初始温度的凹凸,并通过仪器自动恒温限制系统保 测量室:作为待测气体的存贮与测量空间; 真空计:用于测量系统的真空
9、度; 干燥塔:用于对待测气体干燥除湿,同时缓冲系统气压改变速率,从而爱护电子真空计的压力 传感器; 针阀:用于调整待测气体的进气速率(留意:该阀仅用于流量的调整,而不行作为截止阀运用) ; 三通I :用来转换l 、2接通(真空泵对系统抽气状态) 或l 、3接通(真空泵进气口通大气状态, 以免真空泵回油) ; 三通II :可转换4、5接通(针阀限制进气状态) 或4、6接通(系统干脆通大气状态) 。 若三通I 为l 、2接通,三通II 为关闭状态,则此时对测量室及全系统抽气。 【试验内容】 l 系统校准和热线温度的设定 (1)熟识气体导热系数测定仪的基本结构,了解面板上各开关、旋钮等的功能,特殊留
10、意三通I 和三通II 的旋转操作。 (2) 电子真空计的校准。 从试验室供应的气压计上读取当时的大气压值。闭合仪器电源总开关,系统通大气。将仪器上电子气压计的读数,设置为当时的大气压值。(通过面板上的真空计校准按钮“+”或“-”调整)仪器自动将校正后数据保存。 (3)调整热线的恒定温度T 1。将测量室的钨丝用导线与仪器上两个接线柱相联。打开电压表,缓缓调整钨丝的温度选择旋钮,从电压表和电流表上读出钨丝的U 和I ,并估算钨丝的电阻值R =U /I ,使它的电阻值达到90100左右(对于导热系数特殊大的气体,如氢气,电阻值要适当再调低一些,以免测量时超出电表量程) 。 2测量钨丝热辐射与电极捧传
11、热耗散的电功率W 空 (1) 预抽真空 三通II 旋至4(即旋钮尖端指向关闭) ,开动真空泵,三通I 旋至l 、2相通(即旋钮尖端指向系统) ,抽气约20分钟,从数字式真空计读数视察系统的真空度,应使真空度达到约O.1333帕(或10-3托)。 (2)真空计零值校准。 系统抽到0.1333帕(10-3托)数量级的低气压,按置零按钮数字显示为零即可,本系统以此值作为真空看待。 注:此值为一般机械真空泵的极限真空度。实际测量时,一般以热丝耗散功率小于O.20W 作为系统的真空对待。例如,在Rt 的设置值为100时,只要系统抽气到电压表显示值小于5V 时,则系统就基本满意真空要求。此时,可按真空计的
12、置零按钮,使真空计“置零”。 (3)测量W 真空值 在真空度约0.1333帕(或10-3乇) 时测出热线两端的电压U 空及流过它的电流I 空。 W 空=U 空I 空 即为非气体导热所消耗的热功率。 留意:假如系统长时间没有运用,或者系统漏气较多,系统不易达到所要求的真空度,应细致检查系统各气路接口有否漏气并予以解除,必要时可拔下两个三通阀的阀芯,清洗后涂上新的真空脂,在解除系统内部吸附的气体后,系统应能达到所需的真空度。 3测量干燥空气的导热系数 鉴于测量时待测气体的气压应为133. 31333帕(110乇) 的低气压,试验时应将待测气体注入抽空了的测量室,通过限制针阀的漏气率注入部分气体来限
13、制气压,使之符合上述范围。试验的过程是测出不同气压P 值时,钨丝两端的电压U P 及流经钨丝的电流I P 。 详细步骤如下; (1) 测量W 真空后,测量室处于真空状态,校准好真空计零点。将三通II 旋至4、5联通接着把三通II 至针阀之间的管路中的残余气体的气压抽到l 乇以下。 (2) 接着关闭三通II 。将三通I 从l 、2联通的位置旋转到l 、3联通,关闭真空泵。 (3) 旋转三通II 至4、5联通(即旋钮尖头指向针阀) ,使干燥气体经过针阀缓慢进入抽空了的测量室。针阀用来限制干燥空气的进入。 (留意:漏率的大小,要以试验人员在110乇的气压范围内,能刚好读取并记录相关数据为宜,该阀特别
14、精密,应在老师指导下进行调整,请同学们自己不要随意调整,以免损坏针阀) 。 (4) 系统气压缓慢地上升,当气压到达1乇左右,测定出一组相应的电压值与电流值,以后每间隔O.5乇左右测量一组数据,只要在110乇的范围内,匀称地读取十几组数据并分别记录到表格内即可。 留意: 1为了避开真空泵回油,试验过程中或试验结束时,只要真空泵停机时,都应当刚好将三通I 转到l 、3位置,旋钮尖端指向空气,使其进气口通大气。 2试验过程中假如不留意(或操作不娴熟) ,把过多的气体放入系统内,这时可以参照上面操作步骤,用真空泵把系统内气压重新抽到试验须要值再接着测量。 【数据记录与处理 】 2数据处理: (1) 外
15、推法求Q 。 鉴于Q 低=B P -1 -1 +Q -1是线性方程,故以Q 低为纵坐标,P -1为横坐标,依据试验数据可 -1 作出一条直线,该直线在纵轴上的截距即Q -1。因此可求出常压下在温度T 1T 2之间气体耗散的平均热功率Q 值。 (2) 求T 1与T 2。 试验时的室温可近似地作为测量室的壁温T 2。 热线温度T 1可通过 t 1=(R -R 0) /a R 0 求出。 式中 T 1=273+t 1; R 0=37. 2 钨丝在0 C 时的电阻值; R =U /I 为试验测量时的热线电阻(即热线恒温为T 1时的电阻) ; a =5. 110-3C -1 为温度系数。 (3) 求T
16、1T 2之间的平均导热系数。 依试验室给出的r 1、r 2和l ,再依据求出的Q 、T 1、T 2,利用(1)式 K = Q ln(r 2/r 1) 2l (T 1-T 2) 即可求出空气在T 1T 2间的平均导热系数。 (4)求T 1T 2间平均导热系数的理论值,并与试验测得值对比求试验的相对误差。 由于导热系数K 和温度T 的依靠关系比较困难,要由K 0精确计算出各温度下的K 是比较困难的,但如下的简洁关系可以近似成立: K =K 0(T /273) 由此可以计算出T 1T 2间的平均导热系数: = 1T 1-T 2 T 2 T 1 K 0( 5 T ) dT 273 T 2-T 121
17、=5(273) T 1-T 2 K 0 将所得的T 1T 2之间的平均导热系数与K 值比较,即可求出测量的相对误差: E = 3测量氢气或其它气体的导热系数 K -100% 基本操作方法与试验内容相同,但须留意: (1)待测气体样品由针阀及三通II 的4、5接通放入测量室。 (2)氢气的导热系数特殊大,为避开电表读数超量程,热线的设定电阻值应降到6070,而且在向测量室充气时可切断对热线的电压输出(避开电表读数将因超量程而溢出) ,待稍稍抽气后再接通热线电压。 【思索题】 开启或停止真空泵之前应当留意什么问题? 运用电子式真空计应留意哪些问题? 为什么要先测量低气压下气体的传热数据,再用外推法
18、去求常压下的气体的导热系数? 4为何要测量真空条件下钨丝耗散的电功率? 5为何要避开系统一边进气一边抽气? 【附录】操作程序 l在真空泵与主机接通及220V 电源接通的基础上,接通测量室的“+”“-”输出端。 2将抽气阀置于“大气”位置。 3打开主机左侧的电源开关,将放气阀置于“大气”位置,此时,主机上左侧的数显表头所显示的数字为大气压数,通过“+”“-”按钮校正大气压的数为760,再将放气阀置于“关闭”位置。 4将主机面板上的扭子开关打向“输出”,调整“温度选择”旋钮,视察中间及右边的数显表,(即热丝电压,热丝电流) 应成比例的数字相同。 5将抽气阀置于“系统”位置,打开真空泵电源,起先抽真
19、空。 6抽真空过程中热丝电压低于5V ,热丝电流50mA 以下基本上满意真空要求,将放气阀置于“针阀”位置。真空泵接着工作,使热丝电压仍低于5V ,热丝电流50mA 以下,然后按主机面板的“置零”按钮,再关掉真空泵电源。 7试验结束后,应将放气阀置于“关闭”位置,抽气阀置于“大气”位置,关掉电源开关。 上述程序为从开机到关机的操作过程,其过程中需记录有关数据,及应留意的若干问题,由试验老师赐予指导。 1、三通I 2、测量室 3、三通II 4、针阀 5、气压表 6、测量室电压表 7、测量室电流表 8、电源总开关 9、电源指示灯 10、真空计置零按钮 11、12 真空计校准+、- 13、真空计单位转换 14、测量室温度设置 15、测量室电源开关 16、真空泵电源开关