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1、实验三由海盐制备试剂级氯化钠实验目的实验目的1、学习由海盐制备试剂级氯化钠的方法。学习由海盐制备试剂级氯化钠的方法。2、学习物质分离提纯的方法，掌握溶解、过滤、蒸学习物质分离提纯的方法，掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。发、结晶等基本操作。3、领会有关化学原理在化学法提纯氯化钠过程中的领会有关化学原理在化学法提纯氯化钠过程中的应用。应用。4、学习有关实验设计的思想方法。学习有关实验设计的思想方法。提纯物质时既要能除尽杂质，又要科学合理。在除杂过程提纯物质时既要能除尽杂质，又要科学合理。在除杂过程中要尽量避免引进新的杂质，如不可避免则要考虑在后续骤中中要尽量避免引进新的杂质，如不可避免则要考
2、虑在后续骤中将其除尽，有毒害作用或对产品质量有影响的更要注意。将其除尽，有毒害作用或对产品质量有影响的更要注意。海盐的主要杂质为海盐的主要杂质为K+，Ca2+，Mg2+，SO42-和一些不溶性杂和一些不溶性杂质如泥沙等。这些杂质中除质如泥沙等。这些杂质中除K+外其它均可生成难溶于水的物质，外其它均可生成难溶于水的物质，因而可以将海盐在水中溶解，加入适当的试剂生成沉淀而除去。因而可以将海盐在水中溶解，加入适当的试剂生成沉淀而除去。K+含量少，在蒸发母液时不会析出，过滤留在溶液中而与含量少，在蒸发母液时不会析出，过滤留在溶液中而与NaCl分离。分离。因此，海盐中杂质的去除顺序和反应条件可确定如下：
3、因此，海盐中杂质的去除顺序和反应条件可确定如下：实验原理实验原理 1、在在海海盐盐溶溶液液中中加加入入稍稍过过量量的的BaCl2溶溶液液,SO42-生生成成BaSO4沉淀沉淀,可过滤除去。可过滤除去。SO42+Ba2+BaSO4实验原理实验原理 2、在在所所得得滤滤液液中中加加入入适适量量NaOH和和Na2CO3溶溶液液，Ca2+、Mg2+和过量的和过量的Ba2+离子转化为沉淀，可过滤除去。离子转化为沉淀，可过滤除去。Ca2+CO32CaCO3Mg2+2OH Mg(OH)2 Ba2+CO32BaCO33、向所得滤液中加入盐酸除去过量的、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和和Na2CO3。4
4、、海盐中所含的、海盐中所含的K+离子与上述沉淀剂均不起反应离子与上述沉淀剂均不起反应,仍留在仍留在滤液中。由于滤液中。由于KCl比比NaCl溶解度大溶解度大,且含量很少，在蒸发浓缩滤且含量很少，在蒸发浓缩滤液时液时,NaCl结晶析出结晶析出,KCl仍留在母液中而被除掉。仍留在母液中而被除掉。基本操作基本操作-蒸发蒸发(浓缩结晶浓缩结晶)、减压过滤、减压过滤(抽滤抽滤)、比浊法、比浊法蒸发（浓缩结晶）蒸发（浓缩结晶）为了使溶质从溶液中析出晶体为了使溶质从溶液中析出晶体,采用加热的方法使水分不断采用加热的方法使水分不断减少减少,溶液不断浓缩从而析出晶体的方法。溶液不断浓缩从而析出晶体的方法。蒸发操
5、作应注意：蒸发操作应注意：1、蒸发通常在蒸发皿中进行。、蒸发通常在蒸发皿中进行。2、加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的、加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2/3,以防液体溅出。以防液体溅出。如果液体较多如果液体较多,可随水分的不断蒸发而分批添加液体。可随水分的不断蒸发而分批添加液体。3、根据物质对热的稳定性可以选用直接加热或间接加热。、根据物质对热的稳定性可以选用直接加热或间接加热。4、应先将液体加入蒸发皿中、应先将液体加入蒸发皿中,再进行加热。再进行加热。5、蒸发皿不可骤冷。、蒸发皿不可骤冷。6、若物质的溶解度较大、若物质的溶解度较大,应加热到溶液表面出现晶膜时应加热到溶液表面出现晶膜时
6、,停止停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小度较小,不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。减压过滤（抽滤）减压过滤（抽滤）抽滤时抽滤时,真空泵抽走抽滤瓶内的空真空泵抽走抽滤瓶内的空气使其压力降低气使其压力降低,布氏漏斗中的溶液布氏漏斗中的溶液在外压作用下能较快地透过滤纸在外压作用下能较快地透过滤纸,因因而抽滤比普通常压过滤速度更快而抽滤比普通常压过滤速度更快,效效果更好。果更好。布氏漏斗布氏漏斗抽滤瓶抽滤瓶真空泵真空泵 布氏漏斗下端斜口应正对抽滤瓶的支管口。布氏漏斗下端斜口应正对抽
7、滤瓶的支管口。各个接口间不能漏气。各个接口间不能漏气。滤纸应剪成圆形放入布氏漏斗内滤纸应剪成圆形放入布氏漏斗内,其直径应略小于其直径应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。使用前用蒸馏水润漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。使用前用蒸馏水润湿滤纸，使其紧贴在漏斗底部。湿滤纸，使其紧贴在漏斗底部。溶液量不应超过漏斗容量的溶液量不应超过漏斗容量的2/3。抽滤瓶中液面接近支管口时抽滤瓶中液面接近支管口时,应取出滤液应取出滤液,再抽滤。再抽滤。洗涤沉淀时洗涤沉淀时,应减缓抽滤速度。应减缓抽滤速度。抽滤结束时抽滤结束时,应先拔下抽滤瓶应先拔下抽滤瓶,再关真空泵。再关真空泵。滤液不能从支管口倒出滤液不能从支管
8、口倒出进进 行行 抽抽 滤滤 操操 作作 应应 注注意意实验步骤实验步骤 20 g 海盐海盐80 ml H2O搅拌溶解搅拌溶解滴加滴加 0.5 M Na2CO3至沉淀完全至沉淀完全煮沸数分钟煮沸数分钟检验检验SO42-取液离心取液离心常压过滤常压过滤溶溶 液液加热至沸加热至沸1 ml 1 M NaOH检验检验Mg2+、Ca2+滴加滴加 2 M HCl搅拌搅拌,至至pH34抽滤抽滤溶溶 液液小火蒸发浓缩小火蒸发浓缩至稀粥状至稀粥状冷却冷却、抽滤抽滤固固 体体冷却冷却、称重称重、算产率算产率小火烘干小火烘干产品产品检验纯度检验纯度(重结晶重结晶)结束实验结束实验滴加滴加 1 M BaCl2 4 ml用量都减半用量都减半注意注意1 搅拌玻璃棒尽量不要碰烧杯搅拌玻璃棒尽量不要碰烧杯2 抽滤是重点操作，要点较多，应讲清楚抽滤是重点操作，要点较多，应讲清楚特别是剪滤纸，强调一定要小于内径，滤纸边缘不能卷起特别是剪滤纸，强调一定要小于内径，滤纸边缘不能卷起3 蒸发时绝不能蒸干蒸发时绝不能蒸干