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1、液体混合物丙酮和水液体混合物丙酮和水的分离的分离化药化药1104班班 有机化学第五小组有机化学第五小组指导教师：刘军指导教师：刘军组长：刘宇航组长：刘宇航组员：展梦倩，张星然，组员：展梦倩，张星然，高净净，王亚茹，樊哲，高净净，王亚茹，樊哲，甄策，高闪，甄策，高闪，陶洋洋，杨春雨陶洋洋，杨春雨信息收集方案设计方案实施 丙酮丙酮理化性能理化性能 溶解性：易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂溶解性：易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂 密度：在密度：在25时比重时比重0.788熔点：熔点：-94沸点：沸点：56.48饱和蒸气压饱和蒸气压(kPa)：53.32(39.5)折光
2、率：折光率：1.3588闪点：闪点：-17.78(闭杯闭杯)外观与性状：无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发外观与性状：无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发 爆炸极限爆炸极限：2.6%12.8%自燃点：自燃点：465 最大爆炸压力：最大爆炸压力：87.3牛牛/平方厘米平方厘米 最易引燃浓度：最易引燃浓度：4.5产生最大爆炸压力浓度：产生最大爆炸压力浓度：6.3%最小引燃能量：最小引燃能量：1.15毫焦毫焦(当当4.97%浓度时浓度时)燃烧热值：燃烧热值：1792千焦千焦/摩尔摩尔(液体液体,25)蒸气压：蒸气压：53.33千帕千帕(39.5)分子结构分子结构分子式：分子式：CH3COC
3、H3 分子中羰基上的分子中羰基上的C原子以原子以sp2杂化轨道成键，甲基杂化轨道成键，甲基C原子以原子以sp3杂化轨道成键杂化轨道成键分子量：分子量：58.08 毒毒 性性丙酮主要是对中枢神经系统的抑制、麻醉作用，高浓度接触对个别人可能出现丙酮主要是对中枢神经系统的抑制、麻醉作用，高浓度接触对个别人可能出现肝、肾和胰腺的损害。由于其毒性低，代谢解毒快，生产条件下急性中毒较为少见。肝、肾和胰腺的损害。由于其毒性低，代谢解毒快，生产条件下急性中毒较为少见。急性中毒时可发生呕吐、气急、痉挛甚至昏迷。急性中毒时可发生呕吐、气急、痉挛甚至昏迷。主要用途主要用途工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维
4、、制革、油脂、喷漆等行业中，工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。树脂等物质的重要原料。储藏与运输储藏与运输将丙酮储藏于密封的容器内，置于阴凉干燥优良好通风的地方，远离热源、火源将丙酮储藏于密封的容器内，置于阴凉干燥优良好通风的地方，远离热源、火源和有禁忌的物质。所有容器都应放在地面上。和有禁忌的物质。所有容器都应放在地面上。160公斤公斤/桶桶 或槽车或槽车 常见分离混合物的方法常见分离混合
5、物的方法倾析倾析：从液体中分离密度较大且不溶的固体：从液体中分离密度较大且不溶的固体 分离沙和水分离沙和水 过滤过滤：从液体中分离不溶的固体：从液体中分离不溶的固体 净化食用水净化食用水 溶解和过滤溶解和过滤：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶 分离盐和沙分离盐和沙 离心分离法离心分离法：从液体中分离不溶的固体：从液体中分离不溶的固体 分离泥和水分离泥和水 结晶法结晶法：从溶液中分离已溶解的溶质：从溶液中分离已溶解的溶质 从海水中提取食盐从海水中提取食盐 分液分液：分离两种不互溶的液体：分离两种不互溶的液体 分离油和水分离油和水 萃取萃取
6、：加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离：加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离 用庚烷提取水溶液中的碘用庚烷提取水溶液中的碘 蒸馏蒸馏：从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质：从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质 从海水中取得纯水从海水中取得纯水 分馏分馏：分离两种互溶而沸点差别较大的液体：分离两种互溶而沸点差别较大的液体 从液态空气中分离氧和氮；从液态空气中分离氧和氮；石油的精炼石油的精炼 升华升华：分离两种固体，其中只有一种可以升华：分离两种固体，其中只有一种可以升华 分离碘和沙分离碘和沙 分离与提纯的基本操作分离与提纯的基本操作 蒸馏、分馏蒸馏、分馏 沸点不同的液体混合物分离沸点不同的液体混合物分离
7、 石油中各馏分的分离，乙醇、乙酸、石油中各馏分的分离，乙醇、乙酸、乙酸乙酯混合物中分离出乙酸乙酯乙酸乙酯混合物中分离出乙酸乙酯 蒸馏烧瓶要垫石棉网，内部加碎瓷蒸馏烧瓶要垫石棉网，内部加碎瓷片，温度计水银球放在支管口略下片，温度计水银球放在支管口略下的位置，冷却水和蒸气逆向的位置，冷却水和蒸气逆向萃取、分液萃取、分液 两种互溶液体的分离、两种不互溶两种互溶液体的分离、两种不互溶液体的分离液体的分离 用用CCl4从碘水中分离出碘从碘水中分离出碘 分液漏斗装液不超过容积的分液漏斗装液不超过容积的3/4；两手握漏斗、倒转、用力振荡、反两手握漏斗、倒转、用力振荡、反复，静置分层，分液复，静置分层，分液
8、洗气洗气 气气分离气气分离(杂质气体与试剂反应杂质气体与试剂反应)饱和食盐水除去饱和食盐水除去Cl2中的中的HCl；溴水溴水除去除去CH4中的中的C2H2 混合气通过洗气瓶，长进短出混合气通过洗气瓶，长进短出 渗析渗析 胶体与溶液中溶质的分离胶体与溶液中溶质的分离 除去淀粉胶体中的除去淀粉胶体中的NaCl 混合物装入半透膜袋中浸入蒸馏水混合物装入半透膜袋中浸入蒸馏水中适当时间中适当时间加热加热 杂质发生反应杂质发生反应 除除Na2CO3中中NaHCO3；除去除去MnO2中的中的C 玻璃棒搅拌使受热均匀玻璃棒搅拌使受热均匀盐析盐析 胶体从混合物中分离胶体从混合物中分离 硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒
9、；蛋硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；蛋清中加入饱和清中加入饱和(NH4)2SO4阿贝折射仪的基本构造和使用方法阿贝折射仪的基本构造和使用方法 1.仪器应放在仪器应放在干燥，空气干燥，空气流通和温度适宜的地方，以流通和温度适宜的地方，以免仪器的光学零件受潮发霉。免仪器的光学零件受潮发霉。2.仪器使用前后及更换样品时，必须先清洗揩净折射仪器使用前后及更换样品时，必须先清洗揩净折射棱镜系统的工作表面。棱镜系统的工作表面。3.被测试样品不准有固体杂抟，测试固体样品时应防被测试样品不准有固体杂抟，测试固体样品时应防止折射棱镜的工作表面拉毛或产生压痕，本仪器严禁止折射棱镜的工作表面拉毛或产生压痕，本仪器严禁测
10、试腐蚀性较强的样品。测试腐蚀性较强的样品。4.仪器应避免强烈振动或撞击，防止光学零件震碎、仪器应避免强烈振动或撞击，防止光学零件震碎、松动而影响精度。松动而影响精度。5.如聚光照明系统中灯泡损坏，可将聚光镜筒沿轴取如聚光照明系统中灯泡损坏，可将聚光镜筒沿轴取下，换上新灯泡，并调节灯泡左右位置（松开旁边的下，换上新灯泡，并调节灯泡左右位置（松开旁边的紧定螺钉）、使光线聚光在折射棱镜的进光表面上，紧定螺钉）、使光线聚光在折射棱镜的进光表面上，并不产生明显偏斜。并不产生明显偏斜。6.仪器聚光镜是塑料制成的，为了防止带有腐蚀性的仪器聚光镜是塑料制成的，为了防止带有腐蚀性的样品对它的表面破坏，使用时用透
11、明塑料罩将聚光镜样品对它的表面破坏，使用时用透明塑料罩将聚光镜罩住。罩住。7.仪器不用时应用塑料罩将仪器盖上或将仪器放入箱仪器不用时应用塑料罩将仪器盖上或将仪器放入箱内。内。8.使用者不得随意拆装使用者不得随意拆装仪器仪器，如仪器发生故障，或达，如仪器发生故障，或达不到精度要求时，应及时送修。不到精度要求时，应及时送修。n测定半透明固体：测定半透明固体：用上法将被测半透明固体上抛光面粘在折射棱镜上，打开反射镜并调整角度利用反射光束测用上法将被测半透明固体上抛光面粘在折射棱镜上，打开反射镜并调整角度利用反射光束测 量，具体操作方法同上。量，具体操作方法同上。n测量蔗糖溶液质量分数：测量蔗糖溶液质
12、量分数：操作与测量液体折射率相同，此时读数可直接从视场中示值上半部读了，即为蔗糖溶液质量操作与测量液体折射率相同，此时读数可直接从视场中示值上半部读了，即为蔗糖溶液质量分数。分数。n测定平均色散值：测定平均色散值：基本操作方法与测量折射率相同，只是以两个不同方向转动色散调节手轮时，使视场中明基本操作方法与测量折射率相同，只是以两个不同方向转动色散调节手轮时，使视场中明暗分界线无彩色为止，此时需记下每次在色散值刻度圈上指示的刻度值暗分界线无彩色为止，此时需记下每次在色散值刻度圈上指示的刻度值Z，取其中平均值，再，取其中平均值，再记下其折射率记下其折射率nD。根据折射率。根据折射率nD 值，在阿贝
13、折射仪色散表的同一横行中找出值，在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出A和和B值（若值（若nD在表中二数值中间时用内插法示得）。再根据在表中二数值中间时用内插法示得）。再根据Z值在表中查出相应的值在表中查出相应的a值，当值，当Z30时时a值取负值取负值。当值。当Z30时时a取正值，按照所求出的取正值，按照所求出的A、B、a值代入色散值公式值代入色散值公式nF-nC=A+Ba就可求出就可求出平均色散值若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入温度计座中，接上恒温器的通水平均色散值若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入温度计座中，接上恒温器的通水管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接通循环水，待
14、管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接通循环水，待温度温度稳定十分钟后，即可测量。稳定十分钟后，即可测量。气相色谱法测组分含量的基本原理。气相色谱法测组分含量的基本原理。n原理原理使混合物中各组分在两相间进行分配使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动其中一相是不动的的(固定相固定相),另一相另一相(流动相流动相)携带混合物流过此固定相携带混合物流过此固定相,与固与固定相发生作用定相发生作用,在同一推动力下在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留不同组分在固定相中滞留的时间不同的时间不同,依次从固定相中流出依次从固定相中流出,又称色层法又称色层法,层析法层析法n分类分类(1)气相色谱和
15、液相色谱气相色谱和液相色谱(流动相流动相)(2)柱色谱柱色谱,纸纸(PC)色谱色谱,薄层色谱薄层色谱(TLC)(固定相固定相)(3)吸附色谱吸附色谱,分配色谱分配色谱,离子交换色谱离子交换色谱,排阻色谱排阻色谱(物理化学原理物理化学原理)(4)洗脱法洗脱法,顶替法顶替法,迎头法迎头法常压蒸馏和简单分馏的常压蒸馏和简单分馏的 常压蒸馏常压蒸馏n原理原理 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离
16、提纯的目的。不同的是，分馏借助于分馏柱使一系纯的目的。不同的是，分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差中各组分的沸点要相差30以上，才可以进行分以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差离，而要彻底分离沸点要相差110以上。分馏可以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差12）得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当）得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。于分馏柱。
17、n 简单蒸馏操作简单蒸馏操作（1）加料）加料 仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗，慢慢仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗，慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。（2）加沸石）加沸石 为防止液体暴沸，加入为防止液体暴沸，加入23粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。入沸石。（3）加热）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、
18、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒12滴为宜。滴为宜。（4）馏分收集）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。收。注意接收容器应预先干燥、称重。（5）停止蒸馏）停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，维持加热程度
19、至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。后停止通水，折卸仪器与装配时相反。简单分馏简单分馏n 操作操作（1）在）在100ml圆底烧瓶内放置圆底烧瓶内放置25ml丙酮，丙酮，25ml水及水及1-2粒沸粒沸石，石，按简单分馏装置安装仪器。按简单分馏装置安装仪器。（2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度，使馏出液速记录温度计所示的温度。并控制加热速度，使馏出液以每滴以每滴1-2滴滴/秒的速度蒸出。秒的速度蒸出。（3）收集馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器）收集馏出液，
20、注意并记录柱顶温度及接受器A的馏的馏出液总体积。继续蒸馏，记录馏出液的温度及体积。将出液总体积。继续蒸馏，记录馏出液的温度及体积。将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，温度不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线。为纵坐标，绘制分馏曲线。（4）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达到）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达到水的沸点，注意更换接收瓶。水的沸点，注意更换接收瓶。（5）停止分馏）停止分馏实际生产中回收丙酮的先进工艺实际生产中回收丙酮的先进工艺 n 从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮 （）将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器
21、中，使其达到磁饱和状态，贮存于（）将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器中，使其达到磁饱和状态，贮存于进料罐；（）在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场，将贮存于进料罐的部分废进料罐；（）在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场，将贮存于进料罐的部分废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操作，条件是：开始时丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操作，条件是：开始时全回流操作，当精馏塔塔顶温度达到全回流操作，当精馏塔塔顶温度达到稳定后，稳定后，以向精馏塔内加入经过步骤（）处理的废丙以向精馏塔内加入经过步骤（）处理的废丙酮溶媒，以回流比为，从精馏塔塔顶采出丙酮产品，废水从塔底排放酮溶媒，以回流比为，从精馏塔塔顶
22、采出丙酮产品，废水从塔底排放掉。掉。n 利用盐效应对丙酮溶媒回收方法利用盐效应对丙酮溶媒回收方法方案二：简单分馏方案二：简单分馏步骤步骤（1）在）在100ml圆底烧瓶内放置圆底烧瓶内放置25ml丙酮与丙酮与25ml水及水及1-2粒沸石，按简单分馏装置安装仪器。粒沸石，按简单分馏装置安装仪器。（2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度，使迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度，使馏出液以每馏出液以每s一滴的速度蒸出。一滴的速度蒸出。（3）收集馏出液，用量筒收集下列温度范围的各）收集馏出液，用量筒收集下列温度范
23、围的各馏分馏分（4）当大部分丙酮和水蒸出后，温度迅速上升，）当大部分丙酮和水蒸出后，温度迅速上升，达到水的沸点，注意更换接收瓶。达到水的沸点，注意更换接收瓶。（5）停止分馏）停止分馏1.了解简单蒸馏与简单分馏的基本原理及意义了解简单蒸馏与简单分馏的基本原理及意义2.初步掌握简单蒸馏与简单分馏的安装与操作初步掌握简单蒸馏与简单分馏的安装与操作3.比较蒸馏与分馏分离液体混合物的效果比较蒸馏与分馏分离液体混合物的效果实训目的实训目的实训原理实训原理 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸
24、点的组分后蒸出，从而达到在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需分离提纯的目的。不同的是，分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围也不同，蒸多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差馏时混合液体中各组分的沸点要相差30以上，才可以进行分离，而以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差要彻底分离沸点要相差110以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差合物（甚至沸点仅相差12）得到分离和纯化。工业上的精馏塔就）得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。相当于分馏柱。n 仪器仪器 圆底烧瓶圆底烧瓶(100ml)蒸馏头蒸馏头 温度计温度计 直形冷凝管直形冷凝管 尾接管尾接管 接受瓶接受瓶 刺型分馏柱刺型分馏柱 量筒（量筒（10ml.25ml)酒精灯温度计（酒精灯温度计（）长颈玻璃漏斗电）长颈玻璃漏斗电热套热套n 药品药品 纯丙酮和蒸馏水纯丙酮和蒸馏水 所用仪器、药品的规格、用量及相关所用仪器、药品的规格、用量及相关物理常数物理常数仪器装置图