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1、3、主要的监测项目、主要的监测项目包括包括pH值、溶解氧、含氮化合物值、溶解氧、含氮化合物、氟化物、砷化、氟化物、砷化物、硫化物和氰化物等。物、硫化物和氰化物等。第五节：水中非金属无机物的测定第五节：水中非金属无机物的测定1、具有重要的研究价值、具有重要的研究价值2、非金属无机物的种类、非金属无机物的种类阳离子类：氢离子、铵根离子等阳离子类：氢离子、铵根离子等阴离子类：氟化物、氰化物、硫化物等阴离子类：氟化物、氰化物、硫化物等单质类：单质类：溶解氧、游离氯等溶解氧、游离氯等酸度：指水体中所含能与强碱发生中和作用的物质总量，酸度：指水体中所含能与强碱发生中和作用的物质总量，包括无机酸、有机酸、强
2、酸弱碱盐等。包括无机酸、有机酸、强酸弱碱盐等。碱度：指水体中所含能与强酸发生中和作用的物质总量，碱度：指水体中所含能与强酸发生中和作用的物质总量，包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。2、水体酸碱度的物质来源、水体酸碱度的物质来源 机械、选矿、电镀、农药、印染、造纸、制革、洗涤机械、选矿、电镀、农药、印染、造纸、制革、洗涤剂等行业排放的工业废水。剂等行业排放的工业废水。酸碱度影响水体中的理化和生化反应，是衡量水体水酸碱度影响水体中的理化和生化反应，是衡量水体水质的一项重要指标。质的一项重要指标。一、水体酸碱度的测定一、水体酸碱度的测定1、酸度和碱度的定义、酸度和碱度的定义
3、根据所用指示剂不同，将其分为两种酸度：根据所用指示剂不同，将其分为两种酸度：一是用酚酞作指示剂（变色点一是用酚酞作指示剂（变色点pH8.3）测得的酸）测得的酸度称为度称为总酸度（酚酞酸度），总酸度（酚酞酸度），包括强酸和弱酸；包括强酸和弱酸；二是用甲基橙作指示剂（变色点二是用甲基橙作指示剂（变色点pH3.7）测得的酸）测得的酸度称度称强酸酸度（甲基橙酸度）强酸酸度（甲基橙酸度）。1）酸碱指示剂滴定法）酸碱指示剂滴定法原理：原理：用标准氢氧化钠溶液滴定水用标准氢氧化钠溶液滴定水样至一定程度，根据其所消耗的量计样至一定程度，根据其所消耗的量计算酸度。算酸度。3、测定酸度的方法、测定酸度的方法原理：
4、原理：以以pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，与被测水样组成原电池并接入电位计，用氢氧化钠标准溶与被测水样组成原电池并接入电位计，用氢氧化钠标准溶液滴定至一定的电位差值（相当于液滴定至一定的电位差值（相当于pH3.7、8.3），据其相），据其相应消耗的氢氧化钠量分别计算酸度。应消耗的氢氧化钠量分别计算酸度。本方法适用于各种水本方法适用于各种水体酸度的测定，体酸度的测定，不受水样不受水样有色、浑浊的限制有色、浑浊的限制。测定。测定时应注意温度、搅拌状态、时应注意温度、搅拌状态、响应时间等因素的影响。响应时间等因素的影响。2）电位滴定法）电位滴定法用
5、标准酸溶液滴定水样（酚酞指示剂）由红色变为用标准酸溶液滴定水样（酚酞指示剂）由红色变为无色（无色（pH8.3）时，所测得的碱度称为）时，所测得的碱度称为酚酞碱度酚酞碱度；用标准酸溶液滴定水样（用标准酸溶液滴定水样（甲基橙指示剂）由桔黄色甲基橙指示剂）由桔黄色变为桔红色时（变为桔红色时（pH4.4），所测得的碱度称为），所测得的碱度称为甲基橙碱甲基橙碱度度，即全部致碱物质都已被强酸中和完，故又称其为总，即全部致碱物质都已被强酸中和完，故又称其为总碱度。碱度。4、测定碱度的方法、测定碱度的方法酸碱批示剂滴定法（酸度类似）酸碱批示剂滴定法（酸度类似）反映溶液中氢离子多少的物理量，一般用水溶液中氢反映
6、溶液中氢离子多少的物理量，一般用水溶液中氢离子浓度（活度）的负对数表示。离子浓度（活度）的负对数表示。pH-lgaH+-lgH水体水体pH值不同与水体的酸度和碱度值不同与水体的酸度和碱度，水质酸碱程度的水质酸碱程度的表征。表征。水体水体pH值为水质监测的必测项目。值为水质监测的必测项目。5、水体、水体pH值的测定值的测定天然水的天然水的pH值多在值多在6-9范围内；饮用水在范围内；饮用水在6.5-8.5间；某间；某些工业用水的些工业用水的pH值必须保持在值必须保持在7.0-8.5间。间。1）pH值定义值定义：测定原理：测定原理：混合酸碱指示剂在一定的混合酸碱指示剂在一定的pH范围内的溶范围内的
7、溶液中，显示出不同颜色。在液中，显示出不同颜色。在pH标准溶液中加入指示剂，以所标准溶液中加入指示剂，以所显示的颜色作标准，然后于水样中加入相同的指示剂，显色显示的颜色作标准，然后于水样中加入相同的指示剂，显色后与标准系列进行比较，即可测得水样的后与标准系列进行比较，即可测得水样的pH。2）水质）水质pH值的测定方法：值的测定方法：比色法比色法特点：特点：快速、简便；误差较大（快速、简便；误差较大（12个个pH单位），不适单位），不适用于有色、浑浊或含较高游离氯、氧化剂、还原剂的水样。用于有色、浑浊或含较高游离氯、氧化剂、还原剂的水样。测定原理：测定原理：以饱和甘汞电极为参比电极，以以饱和甘汞
8、电极为参比电极，以pH玻璃电极为玻璃电极为指示电极组成原电池，当玻璃电极的玻璃薄膜的两端溶液氢指示电极组成原电池，当玻璃电极的玻璃薄膜的两端溶液氢离子浓度不同时，则产生电位差。离子浓度不同时，则产生电位差。特点：特点：准确快速，不受溶液色准确快速，不受溶液色度、浊度、胶体物质及各种氧化剂度、浊度、胶体物质及各种氧化剂还原剂的干扰。还原剂的干扰。实际中，常使用实际中，常使用复合电极复合电极，制，制成便携式成便携式pH计到现场测定。计到现场测定。2）水质）水质pH值的测定方法：值的测定方法：玻璃电极法玻璃电极法E=E0-（2.30259RT/F）pHE=（-2.30259RT/F）/pH水质监测中
9、常用的水质监测中常用的pH计计（3）pH计的校正计的校正：调节：调节“斜率斜率”旋钮至顺时针底，用旋钮至顺时针底，用标准缓冲溶液（标准缓冲溶液（6.86）调节）调节“定位定位”旋钮至对应值，清洗电旋钮至对应值，清洗电极；再用与极；再用与水样水样pH值（值（pH试纸测定）接近的标准缓冲溶液试纸测定）接近的标准缓冲溶液（4.00或或9.18）调节）调节“斜率斜率”旋钮至相应值旋钮至相应值，重复数次。，重复数次。常用常用pH计测定溶液计测定溶液pH值的操作步骤值的操作步骤（1）开机预热开机预热。检查电极（玻璃电极、甘汞电极）并冲。检查电极（玻璃电极、甘汞电极）并冲洗，连接电极导线，预热洗，连接电极导
10、线，预热30分钟以上。分钟以上。（2）调节调节“温度温度”。（4）水样测定：调节）水样测定：调节“温度温度”旋钮（检查），平行测旋钮（检查），平行测定两次水样（响应时间），取平均值。定两次水样（响应时间），取平均值。（5）清洗电极。清洗电极。0.05mol/L 0.025mol/L 0.01mol/L二、水质溶解氧（二、水质溶解氧（DO）的测定）的测定DO：指溶解于水体中的分子态（自由态）的氧，以：指溶解于水体中的分子态（自由态）的氧，以氧的氧的mg/L来表示。来表示。溶解氧是水体污染程度的综合指标。溶解氧是水体污染程度的综合指标。1、溶解氧的定义、溶解氧的定义3、溶解氧的测定方法、溶解氧的测
11、定方法A：碘量法碘量法清洁水清洁水B：修正的碘量法：修正的碘量法C：氧电极法：氧电极法受污染的地面水和工业废水受污染的地面水和工业废水清洁地表水溶解氧接近饱和；当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能清洁地表水溶解氧接近饱和；当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机还原物质（如硫化物、亚硝酸根、过饱和；当水体受到有机物质、无机还原物质（如硫化物、亚硝酸根、亚铁离子等）污染后，会使溶解氧含量降低，甚至趋于零。亚铁离子等）污染后，会使溶解氧含量降低，甚至趋于零。一般规定水体中溶解氧至少在一般规定水体中溶解氧至少在4mg/L以上。以上。2、影响因素、影响因素水中溶解氧的含量与水中溶解氧的
12、含量与大气压力、水温、含盐量、大气压力、水温、含盐量、大气大气交换作用以及化学、生物化学反应等。交换作用以及化学、生物化学反应等。水体溶解氧测定：水体溶解氧测定：碘量法碘量法 测定原理：测定原理：水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二价态锰氧化成四价态锰，生成氢氧化物棕色沉淀，解氧将二价态锰氧化成四价态锰，生成氢氧化物棕色沉淀，加酸后，沉淀溶解，四价态锰又可氧化碘离子而释放出与加酸后，沉淀溶解，四价态锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算出溶解
13、氧含量。滴定释出碘，可计算出溶解氧含量。当水样中含有氧化性物质、还原性物质及有机物时，当水样中含有氧化性物质、还原性物质及有机物时，会干扰测定。会干扰测定。MnSOMnSO4 4 2NaOH Na2NaOH Na2 2SOSO4 4 Mn(OH)Mn(OH)2 2 白色沉淀白色沉淀 2Mn(OH)2Mn(OH)2 2 O O2 2 2MnO(OH)2MnO(OH)2 2 棕色沉淀棕色沉淀 MnO(OH)MnO(OH)2 2 2H2H2 2SOSO4 4 Mn(SO Mn(SO4 4)2 2 3H3H2 2O O Mn(SO Mn(SO4 4)2 2 2KI MnSO2KI MnSO4 4 K
14、K2 2SOSO4 4 I I2 2 2Na 2Na2 2S S2 2O O3 3 I I2 2 Na Na2 2S S4 4O O6 6 2NaI2NaI氧氧的的固固定定碘碘的的析析出出滴滴定定碘碘碘量法测碘量法测DO的化学反应式的化学反应式测定溶解氧的操作步骤测定溶解氧的操作步骤1）填装水样）填装水样把采集后的水样小心移入溶解氧瓶中，小心盖上瓶盖，把采集后的水样小心移入溶解氧瓶中，小心盖上瓶盖，切不可留有空气泡。切不可留有空气泡。溶溶解解氧氧瓶瓶2）溶解氧的固定）溶解氧的固定 在采样现场固定，用吸管插入在采样现场固定，用吸管插入液面下液面下加入饱和硫酸锰和加入饱和硫酸锰和碱性碘化钾（足量）
15、，盖上瓶盖（无空气泡），颠倒混合均碱性碘化钾（足量），盖上瓶盖（无空气泡），颠倒混合均匀，静置待所有沉淀下沉底部。匀，静置待所有沉淀下沉底部。3）加酸溶解）加酸溶解加入足量的加入足量的H2SO4（1:5）至沉淀完全溶解，盖上瓶盖，）至沉淀完全溶解，盖上瓶盖，颠倒混合均匀，放于暗处，颠倒混合均匀，放于暗处，静置静置5分钟分钟。5min4）滴定）滴定吸取一定量的上述溶液于吸取一定量的上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫锥形瓶中，用硫代硫酸钠酸钠标准溶液标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL新鲜新鲜淀粉溶淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，并记录下硫代硫酸钠溶液液，继续滴定至
16、蓝色刚好褪去，并记录下硫代硫酸钠溶液用量。用量。5）计算）计算DO（mg/L）CV81000/V水水CNa2S2O3标准溶液浓度（标准溶液浓度（mol/L）V消耗消耗Na2S2O3标准溶液的体积（标准溶液的体积（mL）V水水水样体积（水样体积（mL）8O2换算值（换算值（g）硫代硫酸钠溶液的标定硫代硫酸钠溶液的标定1）准确称取）准确称取K2Cr2O7基准物质约基准物质约0.130.15g一份，置于一份，置于一烧杯中，加纯水溶解后，移入一烧杯中，加纯水溶解后，移入250mL容量瓶中定容。容量瓶中定容。2）移取）移取25.00mL上述溶液于一锥形瓶中，加上述溶液于一锥形瓶中，加6molL-HCl溶
17、液溶液5mL和和KI固体固体2g，混匀后盖上小表面皿，在暗处，混匀后盖上小表面皿，在暗处放置放置35min。然后加。然后加50mL纯水，立即用待标定的纯水，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄色。溶液滴定到呈浅黄色。3）加入）加入1mL新鲜淀粉溶液，继续滴定到溶液由蓝色变新鲜淀粉溶液，继续滴定到溶液由蓝色变为为亮绿色亮绿色，既为终点。平行测定三次。，既为终点。平行测定三次。1、基本原理、基本原理2、操作步骤、操作步骤：滴定过程的滴定过程的“色变色变”4）计算）计算Na2S2O3准溶液的准确浓度。准溶液的准确浓度。修正的碘量法修正的碘量法叠氮化钠修正法：排除叠氮化钠修正法：排除NO2-干
18、扰；干扰；高锰酸钾修正法：排除高锰酸钾修正法：排除Fe2干扰；干扰；明矾絮凝修正法：消除颜色、藻类及悬浮物等的干扰；明矾絮凝修正法：消除颜色、藻类及悬浮物等的干扰；硫酸铜硫酸铜-氨基磺酸絮凝修正法：排除活性污泥等悬浮物氨基磺酸絮凝修正法：排除活性污泥等悬浮物干扰。干扰。水体溶解氧测定：水体溶解氧测定：氧电极法氧电极法实验原理实验原理:n当两极间加上当两极间加上0.50.8V固定极化电压时，则水样中溶固定极化电压时，则水样中溶解氧透过薄膜在阴极上还原，产生的电流与氧浓度解氧透过薄膜在阴极上还原，产生的电流与氧浓度成正比。成正比。n聚四氟乙烯（或聚乙烯）薄膜只允许聚四氟乙烯（或聚乙烯）薄膜只允许D
19、O渗过。渗过。n根据电极类型的不同，可测定氧的浓度（根据电极类型的不同，可测定氧的浓度（mg/L），），或氧的饱和百分率（溶解氧），或者二者皆可测定。或氧的饱和百分率（溶解氧），或者二者皆可测定。氧电极法具有操作简便、快速和干扰少等优点，并可氧电极法具有操作简便、快速和干扰少等优点，并可实现现场监测和在线监测，应用十分广泛。实现现场监测和在线监测，应用十分广泛。溶解氧电极结构溶解氧电极结构1-黄金阴极；黄金阴极；2-银丝阳极；银丝阳极；3-薄膜；薄膜；4-KCl溶液；溶液；5-壳体壳体台台式式溶溶解解氧氧测测定定仪仪便便携携式式溶溶解解氧氧测测定定仪仪三、水质含氮化合物的测定三、水质含氮化合物
20、的测定 氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐和有机氮氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐和有机氮等，它们之间可以等，它们之间可以通过生物化学作用而相互转化。通过生物化学作用而相互转化。测定各种形态的氮，有助于评价水体被污染和自净状测定各种形态的氮，有助于评价水体被污染和自净状况，其中况，其中氨氮为必测项目。氨氮为必测项目。1、水体中氮的形态、水体中氮的形态环境中的氮循环环境中的氮循环2 2、水体中含氮化合物的来源、水体中含氮化合物的来源1）生活污水）生活污水水体中含氮化合物的来源水体中含氮化合物的来源2）工业废水）工业废水水体中含氮化合物的来源水体中含氮化合物的来源年份年份全国化肥生全国化肥生产产量（万量（万t）氮肥氮肥
21、（万（万t）磷肥磷肥（万（万t）195811890.619.619992938.42406.8499.120044577.23352.9993.33）农业排水）农业排水（一）水质氨氮的测定（一）水质氨氮的测定 1 1）纳氏试剂比色法：）纳氏试剂比色法：具有操作简便、灵敏等特点，但具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定。和混浊等干扰测定。2 2）苯酚）苯酚-次氯酸盐比色法：具有灵敏、稳定等优点；但次氯酸盐比色法：具有灵敏、稳定等优点；但干扰因素多。干扰因素多。3 3）电极法：通常不需要对
22、水样进行预处理并具有测量）电极法：通常不需要对水样进行预处理并具有测量范围宽等优点。范围宽等优点。4 4）蒸馏）蒸馏-酸滴定法：酸滴定法：水体中氨氮含量较高。水体中氨氮含量较高。氨氮测定时水样的预处理氨氮测定时水样的预处理1）絮凝沉淀法：）絮凝沉淀法：较清洁的水较清洁的水 在水样中加入适量硫酸锌溶液，加入氢氧化钠溶液，在水样中加入适量硫酸锌溶液，加入氢氧化钠溶液，生成氢氧化锌沉淀，经过过滤即可除去颜色和浑浊等。生成氢氧化锌沉淀，经过过滤即可除去颜色和浑浊等。也可以在水样中加入氢氧化铝悬浮液，过滤除去颜色和也可以在水样中加入氢氧化铝悬浮液，过滤除去颜色和浑浊。浑浊。2）蒸馏法：）蒸馏法：污染水、
23、工业废水污染水、工业废水加入适量氧化镁调节水样显微加入适量氧化镁调节水样显微碱性（碱性（pH=6.07.4），蒸馏，释放），蒸馏，释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。纳氏法和滴定法用硼酸为吸收液。纳氏法和滴定法用硼酸为吸收液，水杨酸，水杨酸-次氯酸盐法用硫酸为吸次氯酸盐法用硫酸为吸收液。收液。蒸馏装置水质氨氮测定：水质氨氮测定：纳氏试剂比色法纳氏试剂比色法1、原理、原理在碱性条件下，纳氏试剂与氨反应生成棕黄色络合物，在碱性条件下，纳氏试剂与氨反应生成棕黄色络合物，颜色深浅与氨浓度呈一定关系，在颜色深浅与氨浓度呈一定关系，在425nm处比色测定其吸处比色测定其吸光度
24、，从而测定氨氮的量。光度，从而测定氨氮的量。1）水样的预处理：）水样的预处理：絮凝沉淀法絮凝沉淀法取取100mL水样，加入水样，加入1mL10%的硫酸锌溶液和的硫酸锌溶液和0.2mL25%的的NaOH溶液，调节溶液，调节pH值至值至10.5左右，混匀。左右，混匀。静置使之沉淀，中速滤纸过滤，滤液待测。静置使之沉淀，中速滤纸过滤，滤液待测。若滤液仍出现浑浊或带色，应采用蒸馏法处理水若滤液仍出现浑浊或带色，应采用蒸馏法处理水样。样。2、实验操作步骤、实验操作步骤2）标准曲线的绘制）标准曲线的绘制吸取吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0mL的铵的铵标准溶液（标准溶液（0.
25、01mg/mL）于）于50mL比色管中，加水至标线。比色管中，加水至标线。加入加入1.0mL酒石酸钾钠，混匀；再加酒石酸钾钠，混匀；再加1.5mL纳氏试剂，纳氏试剂，混匀。放置混匀。放置10分钟后，在波长分钟后，在波长425nm处，以水为参比溶液处，以水为参比溶液测定吸光度。测定吸光度。绘制氨氮含量与吸光度值的标准曲线，得出线性方程绘制氨氮含量与吸光度值的标准曲线，得出线性方程并求出相关系数并求出相关系数r。序序号号1234567铵标铵标准液体准液体积积（mL）0.51.02.03.05.07.010.0铵铵含量（含量（mg）0.0050.010.020.030.050.070.1吸光度吸光度
26、A0.0550.1020.2090.2990.5110.7141.103）水样的测定）水样的测定取适量处理后的水样于取适量处理后的水样于50mL比色管中，加水至标线。比色管中，加水至标线。加入加入1.0mL酒石酸钾钠，混匀；再加酒石酸钾钠，混匀；再加1.5mL纳氏试剂，纳氏试剂，混匀。放置混匀。放置10分钟后，在波长分钟后，在波长425nm处，以水为参比溶液处，以水为参比溶液测定吸光度。测定吸光度。同时做同时做空白试验空白试验。4）结果计算）结果计算氨氮含量（氨氮含量（mg/L）=m1000/V水样水样m 由标准曲线查得的氨氮的量，mg。V水样 水样的体积，mL。假设：某水样的测定的吸光度值为
27、：假设：某水样的测定的吸光度值为：0.725（移取水（移取水样体积为样体积为15ml），求该水样的氨氮含量？），求该水样的氨氮含量？地表水水质标准地表水水质标准5类为类为2.0mg/L；污水综合排；污水综合排放标准为放标准为25mg/L。注意事项：注意事项：1）试验用水一定不要含有）试验用水一定不要含有NH4+。2）尿素是主要干扰物，挥发性胺类也能引起干扰）尿素是主要干扰物，挥发性胺类也能引起干扰（结果偏高）。（结果偏高）。3）纳氏试剂有毒纳氏试剂有毒，操作时要小心。，操作时要小心。基本原理：基本原理：取一定体积的水样，调节取一定体积的水样，调节pH=6.07.4范围，加入氧化范围，加入氧化镁
28、使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定。求出水亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定。求出水样中氨氮的含量。样中氨氮的含量。水质氨氮测定：滴定法水质氨氮测定：滴定法适用范围适用范围:含氨氮量较高的饮用水、地表水、各类废水。含氨氮量较高的饮用水、地表水、各类废水。（二）水质亚硝酸盐的测定（二）水质亚硝酸盐的测定2006年年3月月14日上海北角城大酒店，日上海北角城大酒店，两旅游团集体产生气闷、虚汗、呕吐两旅游团集体产生气闷、虚汗、呕吐甚至昏迷等症状，共甚至昏迷等症状，共48人被送往医院人被
29、送往医院进行抢救进行抢救。1、亚硝酸盐概述：、亚硝酸盐概述：具有很强的毒性，人具有很强的毒性，人摄入摄入0.20.5g就可引起就可引起急性中毒，急性中毒，3g可致死，可致死，进入血液后与血红蛋白进入血液后与血红蛋白结合，变为高铁血红蛋结合，变为高铁血红蛋白，失去携氧能力，导白，失去携氧能力，导致组织缺氧。致组织缺氧。现已证实其具有强现已证实其具有强致癌性。致癌性。1）误将亚硝酸盐、误将亚硝酸盐、“工业用盐工业用盐”当作食盐用。当作食盐用。2）储存过久的蔬菜、腐烂蔬菜及放置过久的煮熟蔬储存过久的蔬菜、腐烂蔬菜及放置过久的煮熟蔬菜，原来菜内的硝酸盐会转化为亚硝酸盐。菜，原来菜内的硝酸盐会转化为亚硝
30、酸盐。3）食用硝酸盐或亚硝酸盐含量较高的腌制肉制品、）食用硝酸盐或亚硝酸盐含量较高的腌制肉制品、泡菜等。泡菜等。4）饮用含硝酸盐或亚硝酸盐含量高的苦井水、蒸锅）饮用含硝酸盐或亚硝酸盐含量高的苦井水、蒸锅水等。水等。5）食用超量用亚硝酸盐加工的肉制品。）食用超量用亚硝酸盐加工的肉制品。生活中可能引起亚硝酸盐中毒的主要原因生活中可能引起亚硝酸盐中毒的主要原因、水质亚硝酸盐的测定方法、水质亚硝酸盐的测定方法N-（1-萘基）萘基）-乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法基本原理：基本原理：在磷酸介质中，在磷酸介质中，pH=1.80.3时，亚硝酸盐与对氨基苯时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与磺
31、酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）萘基）-乙二胺偶联乙二胺偶联生成红色染料，于生成红色染料，于540nm波长处测定吸光度，求出水样中波长处测定吸光度，求出水样中亚硝酸盐含量。亚硝酸盐含量。该方法的最低检出浓度为该方法的最低检出浓度为0.003mg/L，测定上限为，测定上限为0.20mg/L。适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和。适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水等。工业废水等。1）氢氧化铝悬浮液）氢氧化铝悬浮液：称取称取125g硫酸铝钾或硫酸铝铵溶于硫酸铝钾或硫酸铝铵溶于1000mL纯水中。加热至纯水中。加热至60度，缓度，缓缓加入缓加入55mL氨水（氨水（=0.88
32、g/mL），使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静），使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，使用前振摇均匀。纯水成悬浮液，使用前振摇均匀。2）对氨基苯磺酰胺溶液（）对氨基苯磺酰胺溶液（10g/L）：3）盐酸）盐酸N-（1萘）萘）-乙二胺溶液（乙二胺溶液（1.09g/L）：4）亚硝酸盐氮标准储备液（）亚硝酸盐氮标准储备液（50g/mL）：）：称取称取0.2463g在玻璃干燥器内放置在玻璃干燥器内放置24h的
33、亚硝酸钠，溶于纯水中，并定的亚硝酸钠，溶于纯水中，并定容至容至1000mL。每升加。每升加2mL氯仿保存。氯仿保存。5）亚硝酸盐氮标准使用液（）亚硝酸盐氮标准使用液（0.1g/mL）：）：取取10.00mL标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至500mL。再从中吸。再从中吸取取10mL，用纯水于容量瓶中定容至，用纯水于容量瓶中定容至100mL。6）分光光度计）分光光度计主要试剂及仪器主要试剂及仪器实验操作步骤实验操作步骤1）水样的预处理）水样的预处理2）标准曲线的绘制）标准曲线的绘制将水样或处理后的水样用酸或碱调节至中性，并确保水样将水样或处理后的水样用酸或碱调节
34、至中性，并确保水样的亚硝酸盐含量上限为的亚硝酸盐含量上限为0.20mg/L。若水样中浑浊度或色度过大，可先取若水样中浑浊度或色度过大，可先取100mL，加入，加入2mL氢氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，过滤氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，过滤。取取50mL比色管配制标准浓度系列，分别加入比色管配制标准浓度系列，分别加入1mL对氨基对氨基苯磺酰胺溶液。摇匀后放置苯磺酰胺溶液。摇匀后放置2-8min，加入，加入1.0mLN-(1萘基萘基)-乙二胺溶液。立即混匀，于乙二胺溶液。立即混匀，于540nm波长下，用波长下，用1cm比色皿，比色皿，以纯水作参比，在以纯水作参比，在10min-2h内测定吸光
35、度。内测定吸光度。绘制标准曲线，绘制标准曲线，得出线性方程，求出相关系数得出线性方程，求出相关系数。3）水样的测定）水样的测定取适量处理后的水样于取适量处理后的水样于50mL比色管中，加水至标线。比色管中，加水至标线。加入加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液。摇匀后放置对氨基苯磺酰胺溶液。摇匀后放置2-8min，加入，加入1.0mLN-(1萘萘)-乙二胺溶液。立即混匀，于乙二胺溶液。立即混匀，于540nm波长下，波长下，用用1cm比色皿，以纯水作参比，在比色皿，以纯水作参比，在10min-2h内测定吸光度。内测定吸光度。同时做同时做空白试验空白试验。4）结果计算）结果计算亚硝酸盐亚硝酸盐含量（含量（mg/L）=m/V水样水样m 由标准曲线查得的亚硝酸盐的量，g。V水样 水样的体积，mL。