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1、冻干仪器原理和操作冻干仪器原理和操作冻干的优点冻干的优点由由于于是是由由冰冰冻冻状状态态直直接接升升华华为为汽汽态态，所所以以样样品品不起泡，不爆沸。不起泡，不爆沸。得到的干粉样品不粘壁，易取出。得到的干粉样品不粘壁，易取出。冰干后的样品是疏松的粉末，易溶于水。冰干后的样品是疏松的粉末，易溶于水。常温下除去溶剂水等物质。常温下除去溶剂水等物质。冷冻干燥机的构造冷冻干燥机的构造冷冷冻冻干干燥燥机机系系由由制制冷冷系系统统、真真空空系系统统、加热系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。电器仪表控制系统所组成。加热系统、加热系统、制冷系统制冷系统真空系统真空系统电器仪表电器仪表真空泵真空泵用以对系统
2、抽真空，在进气口安装了一个带自用以对系统抽真空，在进气口安装了一个带自动放气的电磁真空阀，它与泵为同一电源控制，当停动放气的电磁真空阀，它与泵为同一电源控制，当停泵时，泵时，电磁阀门电磁阀门自动关闭，同时向真空泵内放气，既自动关闭，同时向真空泵内放气，既保护了真空系统，又防止了真空泵向系统返油。保护了真空系统，又防止了真空泵向系统返油。冷冷阱阱为为缠缠绕绕柱柱面面式式，其其工工作作温温度度低低于于干干燥燥箱箱内内样样品品的的温温度度，最最低低可可达达-55 ，从从样样品品中中升升华华出出来来的的水水蒸蒸气气能能充充分分地地凝凝结结在在与与冷冷盘盘管管相相接接触触的的不不锈锈钢钢柱柱面面的的内内
3、表表面面上上，从从而而保保证证冻冻干干过过程程的的顺顺利利进进行行，光光滑滑的的柱柱面面式式结结构构最最大大的的优优点点是是容容易易清清洁洁，在在冻冻干干结结束束后后，可可用用温温水水将将霜霜层除去。层除去。干燥目标干燥目标对冻干样品的质量要求是：生物活性不变、对冻干样品的质量要求是：生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快，残余水分低。解速度快，残余水分低。样品的要求样品的要求1.溶剂为水；溶剂为水；2.pH为中性；为中性；3.盐的影响：挥发性的盐，盐的影响：挥发性的盐，NH4Cl；浓度过；浓度过大，样品易吸潮。大，样品易吸潮。样品的冻结
4、样品的冻结溶溶液液速速冻冻时时（每每分分钟钟降降温温1050），晶晶粒粒保保持持在在显显微微镜镜下下可可见见；相相反反慢慢冻冻时时（1/分分），形形成成的的结结晶晶肉肉眼眼可可见见。粗粗晶晶在在升升华华留留下下较较大大的的空空隙隙，可可以以提提高高冻冻干干的的效效率率；细细晶晶在在升升华华后后留留下下的的间间隙隙较较小小，使使下下层层升升华华受受阻阻，速速成成冻冻的的成成品品粒粒子子细细腻腻，外外观观均均匀匀，比比表表面面积积大大，多多孔孔结结构构好好，溶溶解解速度快，便成品的引湿性相对也要强些。速度快，便成品的引湿性相对也要强些。药药品品预预冻冻在在两两种种方方式式：一一种种是是样样品品放放
5、入入冰冰箱箱降降温温；另另一一种种是是冷冷却却循循环环泵泵降降温温至至-40左左右右，再再将将样样品品放放入入，前前者者相相当当于于慢慢冻冻，后后者者属属于于速速冻冻与与慢慢冻冻之之间间，常常被被采采用用，以以兼兼顾顾冻冻干干效效率率与与产产品品质质量量。此此法法的的缺缺点点是是样样品品入入箱箱时时，空空气气中中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上。的水蒸气将迅速地凝结在搁板上。实线实线A-B为固态与液态之平衡曲线。为固态与液态之平衡曲线。实线实线B-C为液态与气态之平衡曲线为液态与气态之平衡曲线.实实线线B-F为固态与气态之平衡曲线。点为固态与气态之平衡曲线。点B为三个相态之共存点。为三个相态之共存
6、点。60Pa升华升华升华升华 冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华升华；比样品；比样品温更低的冷阱对水蒸气的抽吸与捕获作用，则是维护升华所必需的条件。温更低的冷阱对水蒸气的抽吸与捕获作用，则是维护升华所必需的条件。13.3Pa 气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程平均自由程，与压力成反比。在，与压力成反比。在常压下，其值很小，升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面，因常压下，其值很小，升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升华速度很慢。压力
7、降低而升华速度很慢。压力降低13.3Pa以下，以下，平均自由程增大平均自由程增大105倍倍，使升华速度，使升华速度显著加快，形成了显著加快，形成了定向的蒸汽流。定向的蒸汽流。冷阱冷阱 真空泵在冻干机中起着抽除永久气体的作用，以维护升华所必需的低压强。真空泵在冻干机中起着抽除永久气体的作用，以维护升华所必需的低压强。1g水蒸气在常压下为水蒸气在常压下为1.25L而在而在13.3Pa时却膨胀为时却膨胀为10000升，普通的真空泵在单升，普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。冷阱实际上形成了专门捕集水蒸气位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。冷阱实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。的
8、真空泵。水的捕获水的捕获 样品与凝结的温度通常为样品与凝结的温度通常为-25与与-50。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为63.3Pa与与1.1Pa,产生了一个相当大的压力差产生了一个相当大的压力差,它将促使样品升华出来的水蒸它将促使样品升华出来的水蒸气气,以一定的流速定向地抵达冷阱表面结成冰霜。以一定的流速定向地抵达冷阱表面结成冰霜。注意注意:冰的升华热约为冰的升华热约为2822J/g，如果升华过程不供给热量，样品只有降低内，如果升华过程不供给热量，样品只有降低内能来补偿升华热，直至其温度与冷阱温度平衡后，升华也就停止了。为了保持能来补偿升华热，直至其温度与冷阱温
9、度平衡后，升华也就停止了。为了保持升华与冷凝来的温度差，必须对样品提供足够的热量。升华与冷凝来的温度差，必须对样品提供足够的热量。升华过程升华过程在升温的第一阶段（大量升华阶段），此时在升温的第一阶段（大量升华阶段），此时90%以上的水以上的水分已除去。分已除去。虽然搁板和样品温度有很大悬殊，但由于板温、冷阱温度和真空温度虽然搁板和样品温度有很大悬殊，但由于板温、冷阱温度和真空温度基本不变，因而升华吸热比较稳定，样品温度相对恒定。随着样品自基本不变，因而升华吸热比较稳定，样品温度相对恒定。随着样品自上而下层层干燥，冰层升华的阻力逐渐增大。样品温度相应也会小幅上而下层层干燥，冰层升华的阻力逐渐增
10、大。样品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。大量升华的过程至此已基本结上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。大量升华的过程至此已基本结束，为了确保整箱样品大量升华完毕，板温仍需保持一个阶段后再进束，为了确保整箱样品大量升华完毕，板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。行第二阶段的升温。残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。还会超过。剩余百分之几的水分称剩余百分之几的水分称残余水分残余水分，它与自由状态的水在物理化学性质，它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同，残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水，诸如化
11、上有所不同，残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水，诸如化合的合的结晶水结晶水、蛋白质通过、蛋白质通过氢键结合的水氢键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附以及固体表面或毛细管中吸附水等。由于残余水分受到种引力的束缚，其饱和蒸汽压则是不同程度水等。由于残余水分受到种引力的束缚，其饱和蒸汽压则是不同程度的降低，因而的降低，因而干燥速度明显下降干燥速度明显下降。冷冻干燥机操作规程冷冻干燥机操作规程【准备样品准备样品】冷冷冻冻干干燥燥机机操操作作方方法法：冷冷冻冻干干燥燥前前，先先将将准准备备干干燥燥的的物物品品置置于于低低温温冰冰箱箱或或冷冷却却循循环环泵泵中中，使使物物品品完完全全冰冰冻冻结结实实
12、，方方可进行冷冻干燥。可进行冷冻干燥。【主机预冷主机预冷】主主机机的的右右侧侧板板上上设设有有真真空空泵泵的的电电源源插插座座，将将真真空空泵泵的的电电源源线线连连接接好好。检检查查真真空空泵泵，确确认认已已加加注注真真空空泵泵油油，不不可可无无油油运转。油面不得低于油镜中线。运转。油面不得低于油镜中线。主主机机与与真真空空泵泵之之间间由由真真空空管管连连接接，连连接接处处采采用用标标准准卡卡箍箍。卡卡箍箍内内含含一一只只密密封封橡橡胶胶圈圈，连连接接前前可可在在橡橡胶胶圈圈上上涂涂抹抹适适量量真真空空脂脂，再再用用卡卡箍箍卡卡紧紧。主主机机冷冷阱阱上上方方的的“O”型型密密封封橡橡胶胶圈圈应
13、应保保持持清清洁洁，可可薄薄薄薄涂涂上上一一层层真真空空脂脂，有有机机玻玻璃璃罩罩（保保持持罩罩口口清清洁洁）置置于于橡橡胶胶圈圈上上，轻轻轻轻旋旋转转几几下下，有有利利于于密封。密封。加热系统、加热系统、制冷系统、制冷系统、真空系统、真空系统、电器仪表电器仪表110真空度真空度冷阱温度冷阱温度X103 X102 X101 X100总开关总开关 制冷机制冷机 真空泵真空泵 充气阀充气阀15.1-55【开机操作开机操作】1.接通电源线，此时真空度窗口显示接通电源线，此时真空度窗口显示“110”且总开关指示且总开关指示灯闪烁，说明电源已接通。灯闪烁，说明电源已接通。2.按下按下“总开关总开关”键三
14、秒，此时键三秒，此时“冷阱温度冷阱温度”显示窗开始显示窗开始显示冷阱温度，放开此键。显示冷阱温度，放开此键。3.按下按下“制冷机制冷机”开关键，制冷机开始运转，冷阱温度逐开关键，制冷机开始运转，冷阱温度逐渐降低。为使冷阱具有充分吸附水份的能力，预冷时间渐降低。为使冷阱具有充分吸附水份的能力，预冷时间应不少于应不少于30分钟。分钟。4.预冷结束后，将已准备好的待干燥物品置于干燥盘中，预冷结束后，将已准备好的待干燥物品置于干燥盘中，罩上有机玻璃筒，放水阀（位于右侧板上）顺时针方向罩上有机玻璃筒，放水阀（位于右侧板上）顺时针方向拧紧。拧紧。5.按下按下“真空泵真空泵”开关键，真空泵开始工作，数码显示
15、下开关键，真空泵开始工作，数码显示下降直至降直至20Pa以下，冷冻干燥进程开始。注：在真空泵开以下，冷冻干燥进程开始。注：在真空泵开始工作时，用力下压有机玻璃罩片刻，有利于密封。始工作时，用力下压有机玻璃罩片刻，有利于密封。注意：此时真空计示数下降较慢，请停止注意：此时真空计示数下降较慢，请停止抽真空，重新检查样抽真空，重新检查样品和各接口。品和各接口。110真空度真空度冷阱温度冷阱温度X103 X102 X101 X100总开关总开关 制冷机制冷机 真空泵真空泵 充气阀充气阀15.125【开机操作开机操作】1.接接通通电电源源线线，此此时时真真空空度度窗窗口口显显示示“110”且且总总开开关
16、关指指示示灯灯闪闪烁烁，说说明明电电源已接通。源已接通。2.按按下下“总总开开关关”键键三三秒秒，此此时时“冷冷阱阱温温度度”显显示示窗窗开开始始显显示示冷冷阱阱温温度度，放放开开此此键。键。3.按按下下“制制冷冷机机”开开关关键键，制制冷冷机机开开始始运运转转，冷冷阱阱温温度度逐逐渐渐降降低低。为为使使冷冷阱阱具具有有充充分分吸吸附附水水份份的的能能力力，预预冷冷时时间间应应不不少少于于30分钟。分钟。4.预预冷冷结结束束后后，将将已已准准备备好好的的待待干干燥燥物物品品置置于于干干燥燥盘盘中中，罩罩上上有有机机玻玻璃璃筒筒，放放水水阀（位于右侧板上）顺时针方向拧紧。阀（位于右侧板上）顺时针
17、方向拧紧。5.按按下下“真真空空泵泵”开开关关键键，真真空空泵泵开开始始工工作作，数数码码显显示示下下降降直直至至20Pa以以下下，冷冷冻冻干干燥燥进进程程开开始始。注注：在在真真空空泵泵开开始始工工作作时时，用用力力下下压压有有机机玻玻璃璃罩罩片片刻刻，有有利利于密封。于密封。注注意意：此此时时真真空空计计示示数数下下降降较较慢慢，请请停停止止抽真空，重新检查样品和各接口。抽真空，重新检查样品和各接口。-55【关机操作关机操作】首首先先打打开开“充充气气阀阀”，同同时时按按下下“真真空空泵泵”电电源源开开关关键键，使使空空气气缓缓慢慢进进入入冷冷阱阱。如如需需充充入入惰惰性性气气体体，则则将
18、将惰惰性性气气体体的的减减压压导导管管连连接接“充充气气口口”，然然后后慢慢慢慢打打开开“充充气气阀阀”，使惰性气体缓慢进入冷阱。使惰性气体缓慢进入冷阱。按按下下“制制冷冷机机”开开关关，关关闭闭，此此时时指指示示灯灯灭灭；按按下下“总总开开关关”键三秒无显示后放开此键。键三秒无显示后放开此键。提起有机玻璃罩，将物品取出，保存，冷冻干燥过程结束。提起有机玻璃罩，将物品取出，保存，冷冻干燥过程结束。用用温温水水清清理理冷冷阱阱内内的的水水份份和和杂杂质质，妥妥善善保保养养设设备备。冷冷阱阱中中的冰化成水后，打开的冰化成水后，打开“放水阀放水阀”将水排出。将水排出。真空泵不用时，应盖上真空泵不用时
19、，应盖上镇气嘴镇气嘴，以防脏物进入。，以防脏物进入。注注意意事事项项：操操作作过过程程中中切切勿勿频频繁繁开开关关，如如因因操操作作失失误误造造成成制制冷冷机机停停止止运运转转，不不能能立立即即启启动动，至至少少等等20分分钟钟后后方方可可再再次次启启动动，以以免免损损坏坏制制冷冷机机。每每次次冷冷冻冻干干燥燥后后，冷冷阱阱盘盘管管上上的冰化成水后，用毛巾清除干净。的冰化成水后，用毛巾清除干净。冷冻干燥机的维护冷冻干燥机的维护1.清除残余水分。建议每次使用前开关一次清除残余水分。建议每次使用前开关一次排水阀排水阀。2.每个月要检查并清洁每个月要检查并清洁热交换器热交换器，严重时会造成停机。，严
20、重时会造成停机。3.真空探头真空探头的使用寿命有限。用温水解冻，最后擦干冷阱。的使用寿命有限。用温水解冻，最后擦干冷阱。4.清洁清洁橡胶阀橡胶阀以防止硬化，及时涂真空脂增加密闭性。以防止硬化，及时涂真空脂增加密闭性。5.处处检检查查真真空空泵泵油油,缺缺油油应应补补充充。由由于于空空气气镇镇流流器器经经常常工工作作，不不可可避避免免要要耗耗油油。以以后后换换油油间间期期根根据据使使用用条条件件不不同同而而定定，一般要求一般要求500至至1000小时换一次油。小时换一次油。6.排气过滤器排气过滤器：冷凝物过多时要排放。：冷凝物过多时要排放。7.冻干机的清洁冻干机的清洁：用肥皂等：用肥皂等中性清洁
21、剂。中性清洁剂。8.附附件件的的清清洁洁：化化学学应应力力腐腐蚀蚀会会损损坏坏材材料料，开开始始时时这这些些损损伤伤都都很很微微小小，当当已已经经被被观观察察到到时时，就就应应当当更更换换。风风扇扇、盖盖子子、密密封封圈圈、容容器器、搁搁板板架架、腔腔体体等等必必须须定定期期清清洁洁，以以防防损损坏坏。要要求求每每周周将将这这些些附附件件从从冻冻干干机机中中取取出出来来清清洗洗。如如果果使使用用有有毒毒、放放射射性性、传传染染性性污污染染物物，要要采采取取相相应应的的防防护护措措施施。铝铝容容易易受受腐腐蚀蚀，要要用用中中性性的的清清洗洗剂剂，pH68。碱性清洗剂。碱性清洗剂pH8，不能使用。，不能使用。9.充充气气阀阀和和排排水水孔孔的的维维护护：如如果果管管路路中中有有残残余余物物一一定定要要清清理干净。理干净。10.操操作作者者必必须须对对可可能能造造成成的的不不安安全全的的重重要要部部件件进进行行检检查查确确认认：1）盖盖子子或或腔腔体体2）密密封封圈圈3）真真空空泵泵的的油油标标尺尺4）任任何何不不良良变变化化如如：腐腐蚀蚀、磨磨损损、伤伤痕痕等等。此此外外还还有有接接地地线也是要定期检查的。线也是要定期检查的。11.使使用用人人员员须须登登记记使使用用日日期期、冻冻干干物物名名称称及及冷冷阱阱流流出出水水量量等数据。等数据。冷冻干燥机的维护冷冻干燥机的维护结束结束