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1、 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）关于食品中脂肪含量的测定第一页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）食品中脂肪有游离态形式存在的，如动物性脂食品中脂肪有游离态形式存在的，如动物性脂肪及植物性油脂；肪及植物性油脂；食品中也有结合态的脂肪，如天然存在的磷脂、食品中也有结合态的脂肪，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品（如焙烤食品及麦乳精糖脂、脂蛋白及某些加工品（如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物形成结合态。等）中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，结对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的
2、，结合态脂肪含量较少。合态脂肪含量较少。第二页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）脂类不溶于水脂类不溶于水，易溶于有机溶剂。测定脂类大多，易溶于有机溶剂。测定脂类大多采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿常用的溶剂有乙醚、石油醚、氯仿-甲醇混合溶剂等。甲醇混合溶剂等。乙醚溶解脂肪的能力强，应用最多。但它沸点低乙醚溶解脂肪的能力强，应用最多。但它沸点低（34.6），易燃，且可含约），易燃，且可含约2%的水分，含水乙醚会同时抽出的水分，含水乙醚会同时抽出糖分等非脂成分，所以使用时，必须采用无水乙醚作提糖分等非脂
3、成分，所以使用时，必须采用无水乙醚作提取剂，且要求样品无水分。取剂，且要求样品无水分。氯仿氯仿-甲醇是另一种有效的溶剂，它对于脂蛋白，磷脂甲醇是另一种有效的溶剂，它对于脂蛋白，磷脂的提取效率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食的提取效率较高，特别适用于水产品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。品脂肪的提取。第三页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）常用的测定脂类的方法常用的测定脂类的方法不同种类的食品，由于其中脂肪和含量及存在形式不同，不同种类的食品，由于其中脂肪和含量及存在形式不同，因此测定脂肪的方法也就不同。常用的测定脂肪的方法有：索因此测定脂肪的方法也就不
4、同。常用的测定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、哥特里法、巴布科克氏法、氯仿氯仿-甲醇提取法等。酸水解法能对包括结合态脂类在内的甲醇提取法等。酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类全部脂类进行定量。而罗紫进行定量。而罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。1、索氏提取法索氏提取法2、酸水解法酸水解法3、罗紫罗紫-哥特里法哥特里法4、巴布科克法巴布科克法5、氯仿氯仿-甲醇提取法甲醇提取法第四页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）一、一、索氏提取法索氏提取法此法是
5、经典方法，适用于脂类含量较高、含结合态脂肪此法是经典方法，适用于脂类含量较高、含结合态脂肪较少、能烘干磨细、不易吸潮结块的样品的测定。较少、能烘干磨细、不易吸潮结块的样品的测定。(1)原理原理将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。即为脂肪（或粗脂肪）。一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、
6、树脂、蜡状物、主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。粗脂肪。索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来（因该法使用的无水乙醚或石油醚等有机溶剂只能提取样品中的游（因该法使用的无水乙醚或石油醚等有机溶剂只能提取样品中的游离脂肪）离脂肪）。第五页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）(2)仪器仪器(3)索氏提取器索氏提取器(4)回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽回流冷凝管
7、、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量并称至恒量。(5)电热恒温水浴锅（电热恒温水浴锅（5080）。）。(6)电热恒温烘箱（电热恒温烘箱（80120）。）。第六页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）(3)试剂试剂无水乙醚或石油醚、海砂。无水乙醚或石油醚、海砂。(4)测定方法测定方法滤纸筒的制备滤纸筒的制备样品制备样品制备索氏提取器的准备索氏提取器的准备抽提抽提回收溶剂回收溶剂滤纸筒的制备滤纸筒的制备将滤纸裁成将滤纸裁成8cm15cm大小，大小，以直径为以直径
8、为2.0cm的大试管为模型，将的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在细线扎好定型，在1001050C烘箱烘箱中烘至中烘至恒量（准确至恒量（准确至0.0002g）。）。第七页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）第八页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）样品制备样品制备固体样品固体样品精精确确称称取取于于100105烘烘干干并并研研细细的的样样品品2.005.00g，（必必要时拌以海砂），装入滤纸筒内。要时拌以海砂），装
9、入滤纸筒内。液体或半固体样品液体或半固体样品精精确确称称取取5.0010.00g样样品品于于蒸蒸发发皿皿中中，加加入入海海砂砂约约20g，于于沸沸水水浴浴上上蒸蒸干干后后，再再于于（1005）烘烘干干，磨磨细细，全全部部移移入入滤滤纸纸筒筒内内，蒸蒸发发皿皿及及附附有有样样品品的的玻玻棒棒用用蘸蘸有有乙乙醚醚的的脱脱脂棉擦净，一同放入滤纸筒内。脂棉擦净，一同放入滤纸筒内。第九页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）抽提抽提将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，倒将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，其量约为接收瓶体积的入乙醚，其量约为接收瓶体
10、积的2/3。接上回流冷凝器，在。接上回流冷凝器，在恒温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚恒温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚80滴左右（夏天约控滴左右（夏天约控制制65C，冬天约控制，冬天约控制80C），抽提），抽提34h至抽提完全（视含至抽提完全（视含油量高低，或油量高低，或812h，甚至，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。下痕迹。第十页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）回收溶剂、烘干、称重回收溶剂、烘干、称重取出滤纸筒，用抽
11、提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下接受烧瓶，于水按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下接受烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于1001050C烘烘箱中烘至恒量并准确称量。箱中烘至恒量并准确称量。第十一页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验
12、技术（理化部分）(5)结果计算结果计算式中式中x-脂类的含量，脂类的含量，g/100g；m-试样质量，试样质量，g；m1-接收瓶质量，接收瓶质量，g；m2-接收瓶与脂肪的质量，接收瓶与脂肪的质量，g；第十二页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）(6)说明说明此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样，但某些此法原则上应用于风干或经干燥处理的试样，但某些湿润湿润、粘稠状态的食品，添加无水硫酸钠混合分散后也可设法、粘稠状态的食品，添加无水硫酸钠混合分散后也可设法使用索氏提取法。使用索氏提取法。乙醚回收后，烧瓶中稍残留乙醚，放入烘箱中有发生爆炸的乙醚回收后，烧瓶中稍残留乙
13、醚，放入烘箱中有发生爆炸的危险，故需在水浴上彻底挥净，另外，使用乙醚时应注意室内危险，故需在水浴上彻底挥净，另外，使用乙醚时应注意室内通风换气。仪器周围不要有明火，以防空气中有机溶剂蒸气着通风换气。仪器周围不要有明火，以防空气中有机溶剂蒸气着火或爆炸。火或爆炸。提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小提取过程中若有溶剂蒸发损耗太多，可适当从冷凝器上口小心加入（用漏斗）适量新溶剂补充。心加入（用漏斗）适量新溶剂补充。提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量提取后烧瓶烘干称量过程中，反复加热会因脂类氧化而增量，故在恒量中若质量增加时，应以增量前的质量做为恒量。为，故在恒量中
14、若质量增加时，应以增量前的质量做为恒量。为避免脂肪氧化找成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥避免脂肪氧化找成的误差，对富含脂肪的食品，应在真空干燥箱中干燥。箱中干燥。第十三页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）若样品若样品份数多，可将索氏提取器串联起来同时使用。所份数多，可将索氏提取器串联起来同时使用。所用乙醚应不含过氧化物、水分及醇类。过氧化物的存在会用乙醚应不含过氧化物、水分及醇类。过氧化物的存在会促使脂肪氧化而增量，且在烘烤提脂瓶时残留过氧化物易促使脂肪氧化而增量，且在烘烤提脂瓶时残留过氧化物易发生爆炸事故。水分及醇类的存在会因糖及无机盐等物质发生爆炸
15、事故。水分及醇类的存在会因糖及无机盐等物质的抽出而增量。的抽出而增量。过氧化物检查方法：取乙醚过氧化物检查方法：取乙醚10mL加入加入100g/l碘化钾溶液碘化钾溶液2mL，用水振摇放置，用水振摇放置1min，若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存，若碘化钾层出现黄色证明有过氧化物存在。此乙醚需经处理后方可使用。在。此乙醚需经处理后方可使用。乙醚的处理：于乙醚中加入乙醚的处理：于乙醚中加入1/101/20体积的体积的200g/L硫硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗，然后加入少量无水代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗，然后加入少量无水氯化钙氯化钙或无水硫酸钠脱水，于水浴上进行蒸馏。蒸馏时，水浴温或无水硫酸钠脱水，
16、于水浴上进行蒸馏。蒸馏时，水浴温度一般调至稍高于溶剂沸点，能达到烧瓶内沸腾即可。弃度一般调至稍高于溶剂沸点，能达到烧瓶内沸腾即可。弃去最初及最后的去最初及最后的1/10馏出液，收集中间馏出液备用。馏出液，收集中间馏出液备用。第十四页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）某些食品中，脂肪被包含在食品组织内部，或与食品成分结某些食品中，脂肪被包含在食品组织内部，或与食品成分结合而成结合态脂合而成结合态脂类，如，谷物等淀粉颗粒中的脂类，面条、类，如，谷物等淀粉颗粒中的脂类，面条、焙烤食品等组织中包含的脂类，用索氏提取法不能完全提焙烤食品等组织中包含的脂类，用索氏提取法不
17、能完全提取出来。这种情况下，必须要用强酸将淀粉、蛋白质、纤取出来。这种情况下，必须要用强酸将淀粉、蛋白质、纤维素水解，使脂类游离出来，再用有机溶剂提取。此法使维素水解，使脂类游离出来，再用有机溶剂提取。此法使用于各类食品总脂肪的测定，特别对于易吸潮，结块，难用于各类食品总脂肪的测定，特别对于易吸潮，结块，难以干燥的食品应用本法测定效果较好，但此法不宜用于高以干燥的食品应用本法测定效果较好，但此法不宜用于高糖类食品，因糖类食品遇强酸易炭化而影响测定效果。糖类食品，因糖类食品遇强酸易炭化而影响测定效果。应用此法，脂类中的磷脂，在水解条件下将几乎完全分解应用此法，脂类中的磷脂，在水解条件下将几乎完全
18、分解为脂肪酸及碱，当用于测定含大量磷脂的食品时，测定值将偏低。为脂肪酸及碱，当用于测定含大量磷脂的食品时，测定值将偏低。故对于含较多磷脂的蛋及其制品，鱼类及其制品，不适宜用此法。故对于含较多磷脂的蛋及其制品，鱼类及其制品，不适宜用此法。二、酸水解法二、酸水解法第十五页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）(1)原理原理酸分解法的原理是利用强酸在加热的条件下酸分解法的原理是利用强酸在加热的条件下将试样成分水解，使结合或包藏在组织内的脂肪将试样成分水解，使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来，再用有机溶剂提取，经回收溶剂并干游离出来，再用有机溶剂提取，经回收溶剂并干燥后，
19、称量提取物质量即为试样中所含脂类。燥后，称量提取物质量即为试样中所含脂类。(2)仪器仪器恒温水浴恒温水浴50800C。100mL具塞量筒。具塞量筒。第十六页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）(3)试剂试剂乙醇（乙醇（95%体积分数）体积分数）乙醚（不含过氧化物）乙醚（不含过氧化物）石油醚（石油醚（30600C沸腾）沸腾）盐酸盐酸(4)测定方法测定方法(5)样品处理样品处理水解水解提取提取回收溶剂回收溶剂烘干烘干称重称重(6)样品处理样品处理固体样品固体样品精确称取约精确称取约2.00g样品于样品于50mL大试管中，加大试管中，加8mL水，混水，混匀后再加匀后再
20、加10mL盐酸。盐酸。液体样品液体样品精确称取精确称取10.00g样品于样品于50mL大试管中，加入大试管中，加入10mL盐盐酸。酸。第十七页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）水解水解将试管放入将试管放入70800C的水浴中，每隔的水浴中，每隔510min用玻璃棒用玻璃棒搅拌一次至试样完全消化、脂肪游离完全为止，约须搅拌一次至试样完全消化、脂肪游离完全为止，约须4050min，取出静置，冷却。，取出静置，冷却。提取提取取出试管加入取出试管加入10mL乙醇，混合。冷却后将混合物移入乙醇，混合。冷却后将混合物移入100mL具塞筒中，用具塞筒中，用25mL乙醚分次冲
21、洗试管，洗液一并乙醚分次冲洗试管，洗液一并倒入具塞量筒内。加塞振摇倒入具塞量筒内。加塞振摇1min，将塞子慢慢转动放出，将塞子慢慢转动放出气体，再塞好，静置气体，再塞好，静置15min，小心开塞，用石油醚，小心开塞，用石油醚-乙醚等量乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置1020min，待上部，待上部液体清晰，吸出上层清液于已恒量的锥形瓶内，再加入液体清晰，吸出上层清液于已恒量的锥形瓶内，再加入5mL乙乙醚于具塞量筒内振摇，静置后仍将上层乙醚吸出，放入醚于具塞量筒内振摇，静置后仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。原锥形瓶内。第十八页，本课件共有24页 食品中
22、脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）式中式中X-脂脂类的含量，类的含量，g/100g；m-试样质量，试样质量，g；m1-空锥形瓶质量，空锥形瓶质量，g；m2-锥形瓶与脂肪质量，锥形瓶与脂肪质量，g；回收溶剂、烘干、称重回收溶剂、烘干、称重将锥形瓶于水浴上蒸干，置将锥形瓶于水浴上蒸干，置951050C烘箱中干燥烘箱中干燥2h，取出放入干燥器中冷却取出放入干燥器中冷却30min后称量。反复以上操作直到恒后称量。反复以上操作直到恒重。重。(5)结果计算结果计算第十九页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）二、氯仿二、氯仿-甲醇提取法甲醇提取法索氏提取法索氏提取法只
23、能提取游离态的脂肪，而对包含在组织只能提取游离态的脂肪，而对包含在组织內部的脂肪如脂蛋白、磷脂等结合态的脂肪则不能完全提內部的脂肪如脂蛋白、磷脂等结合态的脂肪则不能完全提取出来，酸分解法常使磷脂分接而损失。而在一定的水分取出来，酸分解法常使磷脂分接而损失。而在一定的水分存在下，极性的甲醇及非极性的氯仿混合溶液存在下，极性的甲醇及非极性的氯仿混合溶液（简称简称CM混混合液）却能有效地提取结合态脂类，如脂蛋白、蛋白脂等及合液）却能有效地提取结合态脂类，如脂蛋白、蛋白脂等及磷脂，此法对于高水分生物试样如鲜鱼、蛋类等脂类的测定磷脂，此法对于高水分生物试样如鲜鱼、蛋类等脂类的测定更为有效。干燥试样可在试
24、样中加入一定量的水，使组织膨更为有效。干燥试样可在试样中加入一定量的水，使组织膨润后再提取。润后再提取。第二十页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）(1)原理原理将将试样分散于氯仿试样分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上轻微沸甲醇混合液中，于水浴上轻微沸腾，氯仿腾，氯仿-甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类的有效甲醇混合液与一定的水分形成提取脂类的有效溶剂，在使试样组织中结合态脂类游离出来的同时与磷脂溶剂，在使试样组织中结合态脂类游离出来的同时与磷脂等极性脂类的亲合性增大，从而有效地提取出全部脂类。等极性脂类的亲合性增大，从而有效地提取出全部脂类。再经过滤，除去非脂
25、成分，然后回收溶剂，对于残留脂类再经过滤，除去非脂成分，然后回收溶剂，对于残留脂类要用石油醚提取，蒸去石油醚后定量。要用石油醚提取，蒸去石油醚后定量。第二十一页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）(2)仪器仪器具塞三角瓶具塞三角瓶电热恒温水浴：电热恒温水浴：501000C提取装置提取装置布氏漏斗：布氏漏斗：11G-3，过滤板直径，过滤板直径40mm，容量，容量60100mL具塞离心管具塞离心管离心机：离心机：3000r/min。(3)试剂试剂氯仿：氯仿：97%（体积分数）以上（体积分数）以上甲醇：甲醇：96%（体积分数）以上（体积分数）以上氯仿甲醇混合液：按氯仿
26、甲醇混合液：按2：1体积比混合体积比混合石油醚石油醚无水硫酸钠：以无水硫酸钠：以120135C干燥干燥12h第二十二页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）（4）操作步骤操作步骤提取提取准确称取均匀样品准确称取均匀样品5g于于200mL具塞三角瓶内（高水分具塞三角瓶内（高水分食品可加适量硅藻土使其分散），加入食品可加适量硅藻土使其分散），加入60mL氯仿氯仿-甲醇混合液甲醇混合液（对于干燥食品，可加入（对于干燥食品，可加入23mL水）。连接提取装置，于水）。连接提取装置，于650C水浴中，由轻微沸腾开始，加热水浴中，由轻微沸腾开始，加热1h进行提取。进行提取。回收溶剂回收溶剂提取结束后，取下烧瓶用布氏漏斗过滤，并用氯仿提取结束后，取下烧瓶用布氏漏斗过滤，并用氯仿-甲醇混甲醇混合液洗涤滤器，烧瓶及滤器中试样残渣，滤液、洗涤液一并收集合液洗涤滤器，烧瓶及滤器中试样残渣，滤液、洗涤液一并收集于具塞三角瓶内，置于具塞三角瓶内，置65700C水浴中回收溶剂，至烧瓶内物料呈浓水浴中回收溶剂，至烧瓶内物料呈浓稠态，而不能使其干涸，然后冷却。稠态，而不能使其干涸，然后冷却。石油醚萃取、定量石油醚萃取、定量第二十三页，本课件共有24页 食品中脂肪含量的测定食品安全检验技术（理化部分）感感谢谢大大家家观观看看第二十四页，本课件共有24页