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1、2023年应对复杂食品中农药残留分析的挑战中国如何应对复杂国际环境 深化进行农药残留分析时，须要分析人员在各种困难基质中检测出大量化合物，这使农药残留分析成为一项极具挑战性的工作。降低检出限的需求更进一步增加了该项工作的难度。在运用气相色谱进行农药残留分析时，大多数分析都采纳质谱分析法（MS）来进行检测。无论采纳何种样品前处理方式，进入仪器的样品中都难免会包含一些能引起系统污染及影响分析结果的样品基质杂质。这些杂质会影响不稳定农药的精确分析，降低色谱柱的运用寿命，并须要常常维护色谱进样口以及质谱离子源。解决这一问题的方法是采纳装有安捷伦新型的带玻璃毛超高惰性进样口衬管以及多模式进样口，并运用G
2、C/MS或GC/MS/MS系统进行检测。该方法可以用于分析数百种样品，并获得了志向的分析结果，而且停机时间最短。 新型超高惰性进样口衬管使系统保持清洁 当样品中含有污染系统的残留物时，比较志向的方法是用一次性进样口衬管对污染物进行捕集。在进样量大的状况下，这一点尤为重要。由于玻璃毛具有帮助样品在汽化过程中混合匀称，增大汽化面积等优点，因此带玻璃毛的衬管得到了广泛运用。玻璃毛能够防止样品在蒸发之前，进入进样口的底部，并且可以特别有效地截留过滤非挥发性残留物。 明显，玻璃毛的上述优点能够为色谱柱供应有效的爱护。但是，传统运用的玻璃毛超大表面积上具有众多活性位点，因此限制了玻璃毛衬管在农药残留分析中
3、的应用。而今，随着去活工艺的发展与革新，具有超高惰性的玻璃毛得以研制胜利。安捷伦将这一成果应用在超高惰性气相色谱进样口衬管（Ultra Inert GC Liners）中。该衬管的去活效果特别彻底，可实现食品中低含量农药残留的分析。 图1 采纳GC/MS/MS多反应监测（MRM）模式分析的10ppb加标QuEChERS样品的GC/MS/MS色谱图 内装超高惰性进样口衬管的多模式进样口供应多种进样模式 即使对选择性强、高灵敏度的气相色谱检测仪来说，食品中农药残留的检测也是一项极具挑战性的任务。当气相色谱柱中进入更多的样品量时，可将检测限降低12个数量级。但这样做的挑战在于如何避开出现峰变形、谱带
4、展宽、色谱柱和检测器被污染或损坏等问题，安捷伦7890A GC系统采纳的安捷伦多模式进样口（Multimode Inlet），消退了上述问题并且可以连续进样11000毫升的样品（见图1）。 该分析采纳了带玻璃毛的安捷伦超高惰性进样口衬管（Ultra Inert Liner）（部件号5190-2293）和安捷伦多模式进样口（MMI）。 不分流冷进样，可胜利对进样量高达10毫升的样品进行分析。此外，还可运用大体积进样模式（溶剂放空模式），进样数百毫升的样品，来增加化合物的进样量，优化系统检测限。 大体积进样与不分流冷进样模式相结合能够实现最低的检测限。此外，还可利用内置式的溶剂消退计算器（Solv
5、ent Elimination Calculator），供应大体积进样参数设置及方法建立指导。 安捷伦J&W超高惰性色谱柱提升色谱峰的检测 进样后，下一个挑战就是气相色谱柱中色谱峰分别的问题。安捷伦的最新产品J&W超高惰性毛细管气相色谱柱（J&W Ultra Inert Capillary GC Columns）可显著削减色谱柱流失，削减峰拖尾及化合物损失或降解，并可获得更强的色谱信号和更好的峰识别，从而得到更低的检测限。 图2 牛奶提取物的3个总离子流色谱图 图3 显示带柱后反吹功能的农药残留分析仪示意图 反吹功能使色谱柱和检测器保持清洁 对于高通量试验室来说，困难的样品基质始终是个难点。无
6、论进样口衬管截留过滤基质杂质的效果有多好，仍有部分样品杂质会进入色谱柱，并且最终进入质谱（MS）离子源中。色谱柱反吹技术（如图2所示）不仅能够缩短分析时间，显著延长色谱柱的运用寿命，同时，还能极大地降低这些化合物进入质谱离子源的可能性。安捷伦的气相色谱仪中引入了微板流路限制技术（Capillary Flow Technology），使色谱柱反吹技术得以常规化运用。 图3比较了用反吹功能和不用反吹功能的结果，可以看出反吹功能是如何有效地缩短分析时间。 完善的解决方案 目前，安捷伦拥有数种农药残留分析仪，这些仪器融合了全部上述优点和技术成果，并安装解卷积报告软件和MSD数据库以及MS/MS系统极其敏捷的综合MRM数据库可快速筛选数百种农药残留。这些经测试过的分析仪配有成熟的分析方法及与应用相关的验证样品，可显著削减仪器安装、设置及方法开发所需的时间和资源。