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1、冷柱头上进样ppt冷柱上进样:是将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内,然后再逐步升高温度使样品组分依次汽化通过色谱柱进行分离。2.适用对象3.优缺点4.进样口设计1.概述概述适用对象热不稳定的化合物;热不稳定的化合物;样品较为干净。样品较为干净。这种技术适用检验样品中的痕量组分和热不稳定性物质这种技术适用检验样品中的痕量组分和热不稳定性物质2.适用对象3.优缺点4.进样口设计1.概述概述优点优点消除了进样消除了进样口对样品的歧视口对样品的歧视效应,包括注射效应,包括注射针头的歧视效应。针头的歧视效应。避免了样品避免了样品的分解的分解。样品进入色谱样品进入色谱柱处于低温,很柱处于低温,很
2、容易实现早流出容易实现早流出峰的溶剂聚焦。峰的溶剂聚焦。冷柱上进样的冷柱上进样的分析准确度、精分析准确度、精密度均比分流密度均比分流/不不分流进样高。分流进样高。与分流与分流/不分流进样相比,不分流进样相比,冷柱上进样的进样体积要冷柱上进样的进样体积要小。大的进样量容易造成小。大的进样量容易造成柱超载。柱超载。操作较为复杂。对初始操作较为复杂。对初始柱温、溶剂性质、进样速柱温、溶剂性质、进样速度等有较为严格的要求,度等有较为严格的要求,且要用特殊的注射器。且要用特殊的注射器。毛细管柱容易被污染,毛细管柱容易被污染,样品记忆效应较为明显。样品记忆效应较为明显。在溶剂峰前面流出的组在溶剂峰前面流出
3、的组分很难实现聚焦,测定起分很难实现聚焦,测定起来较为困难。来较为困难。柱头进样的种种特性明柱头进样的种种特性明显由于分流进样和不分显由于分流进样和不分流进样方式,尽管柱头流进样方式,尽管柱头进样有如此多的优点,进样有如此多的优点,但是由于技术和操作的但是由于技术和操作的特殊性这种进样方式还特殊性这种进样方式还不能广泛的应用于日常不能广泛的应用于日常的分析工作中。的分析工作中。2.适用对象3.优缺点4.进样口设计1.概述概述进样口设计1.0.53 mm大口径柱时,可采用标准注射器;大口径柱时,可采用标准注射器;2.如果用如果用0.32mm内径的毛细管柱,手动进样时采用细的石英玻璃内径的毛细管柱,手动进样时采用细的石英玻璃注射针头。进样口的导针装置换成手动进样导针管。注射针头。进样口的导针装置换成手动进样导针管。注:手动进样导针管不用隔垫,而是用一个橡胶制成的鸭嘴密封装注:手动进样导针管不用隔垫,而是用一个橡胶制成的鸭嘴密封装置。置。手动进样口是一个鸭嘴密封装手动进样口是一个鸭嘴密封装置,不需用隔垫密封,无论自置,不需用隔垫密封,无论自动或者手动进样口都不用衬管动或者手动进样口都不用衬管结束语结束语谢谢大家聆听!谢谢大家聆听!17