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1、食品添加剂检测食品添加剂检测第1页，本讲稿共52页1 引言引言 一、食品添加剂的种类 食品添加剂 是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。但不包括污染物、残留农药。（中华人民共和国食品卫生法）第2页，本讲稿共52页 目前我国允许使用，并制订了国家标准食品添加剂使用卫生标准，分类有：酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它 22类1500
2、种（世界现在有4000多种）。第3页，本讲稿共52页天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。关于人体每天允许食用量ADI值（Acceptable Daily Intake For Man），可查书得到。二、食品添加剂的安全使用和管理第4页，本讲稿共52页ADIAcceptable Daily Intake For Man（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）名称 ADI（mg/kg体重）NaNO2 00.2 苯甲酸 0 5 山梨酸 025第5页，本讲稿共52页一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量 添加剂名称 食品 加入限量（mg/kg)NaNO2 午
3、餐肉 125 NaNO3 午餐肉 500 SO2 白糖 20 苯甲酸 干酪制品 1000 山梨酸 果汁类 600 EDTA 果汁类 250第6页，本讲稿共52页 各种食品添加剂有自己的质量标准：（主要限制有害物质的含量）例：山梨酸 GB 1905-2000 EDTA二钠 GB276096 甜菊糖甙 GB 8270-1999 食品添加剂中铅的测定方法 GB/T5009.752003食品添加剂中砷的测定 GB/T 5009.76-2003第7页，本讲稿共52页 食品添加剂的检测也是先分离再测定。分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。测定比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。测定的意义：为了保障
4、食品安全！三、食品添加剂检验方法第8页，本讲稿共52页一、糖精钠的检测 糖精是应用较为广泛的人工甜味剂，其学名为邻磺酰苯甲酰亚胺其结构式为：难溶于水，故生产中常用糖精钠。糖精钠水溶性好，在酸性条件下溶于乙醚，热稳定性比糖精好，甜度为蔗糖的200700倍。糖精钠、糖精对人体无营养价值，不分解、不吸收，随尿排出，致癌性有争议，ADI值 02.5。2 几种甜味剂的检测第9页，本讲稿共52页 婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。食品添加剂使用卫生标准规定 酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包，糖精
5、汁、果汁（味）型饮料按稀释倍数的80%加入；用于瓜子，用于话梅、陈皮类，可与规定的其他甜味剂混合使用。第10页，本讲稿共52页 美国香味和萃取物制造者协会规定，糖精最高参考用量为：软饮料72 mg/kg；冷饮150 mg/kg；糖果21002600 mg/kg，焙烤食品12 mg/kg。1.HPLC2.薄层色谱薄层色谱3.离子选择电极离子选择电极GB/T 5009.282003）第11页，本讲稿共52页（二）酚磺酞比色法原理 样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后，与酚和硫酸在175 作用，生成酚磺酞，再与氢氧化钠反应产生红色溶液，与标准系列比较定量。说明 本法受温度影响较大，要使糖精充分
6、与酚在硫酸作用下生成酚磺酞，应严格控制在 1752温度下反应 2小时。苯甲酸等有机物对测定有干扰，故要通过碱性氧化铝层析柱以排除干扰。第12页，本讲稿共52页（三）薄层色谱法（四）其他方法简介 纳氏试剂奈氏试剂，测 NH4+第13页，本讲稿共52页（一）介绍：1.阿斯巴甜（ASPARTAME）（蛋白糖）学名：天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯 是天门冬氨酸+苯丙氨酸组成的二肽甜味剂，甜度是蔗糖的180200倍。在体内不需要胰岛素参与代谢，直接水解成两种氨基酸为人体吸收。二、其他几种常见甜味剂第14页，本讲稿共52页2.阿力甜（Alitame)是一种以 L天 冬氨酸+D 丙氨酸组成的二肽酰胺，甜度比蔗糖高
7、20002900倍，比糖精高 27倍，比甜蜜素高 50倍。3.甜蜜素 环己基氨基磺酸钠 （合成）白色粉末，溶于水，对热、光、空气、碱稳定，甜度为蔗糖的 30倍。NHSO3Na第15页，本讲稿共52页4.甜菊糖苷 （从甜叶菊中提取，可用于糖尿病人），甜度为蔗糖的 200300倍。这些甜味剂的检测主要有：HPLC法、分光光度计法等。第16页，本讲稿共52页一、概述 防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的一类物质的总称。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的，但长期或大量使用不行，应尽量少用甚至不用。分为：酸型防腐剂、酯型防腐剂、生物防腐剂和其他防腐剂。3 几种常用防腐剂的检
8、测几种常用防腐剂的检测第17页，本讲稿共52页防腐剂的品种：苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二钠、亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素、新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、-奈酚、焦碳酸二乙酯等。第18页，本讲稿共52页一、苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测 苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水，使用不便，实际生产多用其钠盐。苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.54
9、其抑菌作用较强，当pH5.5时，抑茵效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。COOHCOONa第19页，本讲稿共52页 苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出，不在人体积累。苯甲酸的毒性较小。第20页，本讲稿共52页 山梨酸又名花楸酸，(CH3CH=CHCH=CHCOOH）己二烯（2，4）酸为无色、无嗅的针状结晶，难溶于水。山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全，在体内最后成CO2和水。第21页，本讲稿共52页苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定方法：（GB/T 5009.292003）气相色谱法氢
10、焰检测器，两种同时测。高效液相色谱法同时测这两种及糖精钠。薄层色谱法。紫外分光光度法测苯甲酸。第22页，本讲稿共52页滴定法测苯甲酸（适于样品中苯甲酸 含 0.1%以上）苯甲酸 微溶于水，用乙醚从样品中提取，蒸去乙醚，以标准NaOH滴定。若样品中是苯甲酸钠，先让其与酸作用成苯甲酸，再按上法测定。第23页，本讲稿共52页1.又名护色剂或呈色剂，是能够使肉与肉制品呈现良好色泽的物质。常用的有亚硝酸盐、硝酸盐。4 发色剂的检测发色剂的检测第24页，本讲稿共52页2.作用机理：赋予食品鲜艳的红色。同时，亚硝酸盐对抑制微生物的增殖有一定作用，与食盐并用可增加抑菌，对肉毒梭状芽孢杆菌有特殊抑制作用。3.硝
11、酸盐 固体加热放出氧产生亚硝酸盐第25页，本讲稿共52页4.亚硝酸盐和硝酸盐作为食品添加剂，过多地使用对人体产生毒害作用。亚硝酸盐与仲胺反应生成具有致癌作用的亚硝胺。5.亚硝酸盐对氰化物中毒者是最好的解毒剂。第26页，本讲稿共52页(一)格里斯试剂比色法1.原理 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为 538 nm，可测定吸光度并与标准比较，定量。一、亚硝酸盐的检测（GB/T 5009.332003）食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定第27页，本讲稿共52页镉柱法原理 样品经沉淀蛋白质、去除脂肪后，得到提取液，将
12、提取液通过镉柱，在pH9.69.7的氨缓冲液中，使其中的硝酸根还原为亚硝酸根，然后利用盐酸萘乙二胺法测定亚硝酸盐的总量，由总量减去还原前亚硝酸盐含量即为由硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量。再乘以换算系数，即得硝酸盐含量。在镉柱中，镉定量地将 NO3-还原成NO 2-Cd十N03-CdO十N02-二、硝酸盐的检测第28页，本讲稿共52页 漂白剂是为使食品保持特有的色泽、退色或不褐变。依靠漂白剂的氧化或还原能力，破坏食品的变色因子。1.食品中的漂白剂本身无营养价值。2.严格控制使用量，因为对人体健康有一定影响。3.要求对食品的品质、营养价值及保存期不应有不良影响。食品中亚硫酸盐的测定GB/T 5009
13、.34-20035 漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定第29页，本讲稿共52页一、盐酸副玫瑰苯胺比色法(国标中第一法）(一)原理 亚硫酸盐或二氧化硫，与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。反应式如下：第30页，本讲稿共52页盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺 黄色黄色副玫瑰苯胺副玫瑰苯胺第31页，本讲稿共52页羟基磺酸羟基磺酸第32页，本讲稿共52页（二（二)说明说明 颜色较深样品，需用活性炭脱色。样品中加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24小时之内稳定，测定需在24小时内进行。（四氯汞钠作为萃取剂，如果用水萃取
14、，易造成SO2的丢失，20时，1体积水溶解40体积SO2）。此方法适用于含SO2 50 ppm,含量高时适于用碘量法及中和法测定。四氯汞钠毒性甚大，有人研究用EDTA代替。第33页，本讲稿共52页。原理 在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴定。二、蒸馏滴定法二、蒸馏滴定法第34页，本讲稿共52页三、离子色谱法三、离子色谱法原理 样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热溢出，用pH6的水承接，然后以淀粉作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的含量。SO2+I2+2H2O H2SO4+2HI 第35页
15、，本讲稿共52页6 食用合成色素的检测 为了弥补食品中本来特有的色泽在加工、储藏中的损失，使其尽可能恢复至原来的颜色，除采取一定护色措施外，往往还得添加一定量的食用色素，进行着色。这些靓丽的色泽能促进人的食欲，给人以美感，增加消化液的分泌。在各种花色蛋糕、冰棒、糖果、果脯、饮料、色酒、果酱、罐头中都有色素。第36页，本讲稿共52页食用色素就来源可分为天然色素及人工合成色素两大类。天然色素是从一些动、植物组织中提取的，目前我国开发有80余种。如：红曲米粉、辣椒红、辣椒黄、姜黄、叶绿素铜钠盐、虫胶、番茄红素、红花黄、焦糖色、胡萝卜素、黄酮类色素等。第37页，本讲稿共52页天然色素优点：其安全性相对
16、高，有的有营养价值，个别有毒如：藤黄剧毒！天然色素缺点：稳定性差，着色能力差，难以调出任意的色泽，且资源较短缺，目前还不能满足食品工业的需要；第38页，本讲稿共52页 合成色素是用有机物合成的，主要来源于煤焦油及其副产品，资源十分丰富。合成色素具有稳定性好、色泽鲜艳、附着力强、能调出任意色泽等优点，因而得到广泛应用，但由于其具有一定的毒性，使用范围及用量须加以限制。合成色素如：笕菜红、胭脂红、赤藓红、桔黄、柠檬黄、日落黄、靛蓝、亮蓝等。第39页，本讲稿共52页目前，在食品行业中使用单元色素已较少，需使用复合色素方可达到较满意的色泽，因而给其分析测定带来了一定困难。食品中合成着色剂的测定GB/T
17、 5009.35-20031.薄层层析法2.高效液相色谱法第40页，本讲稿共52页小结：常见食品添加剂的测定v食品添加剂的种类繁多。（22类）同一添加剂又有不同的分析方法，就具体的分析方法（食品不同，含量不同）甚多。但归纳起来主要有：滴定法、比色法、紫外分光光度法、荧光法、离子选择性电极法、色谱法（气相、液相、薄层）v 食品中添加剂的测定与食品添加剂的测定的方法又有区别，一个需要进行（前处理）分离，一个则不需要，加之含量差异，分析方法有的采用不同的分析方法。第41页，本讲稿共52页v一、防腐剂的测定v（一）碱滴定法测定苯甲酸v1、原理v 样品加入饱和NaCl，在酸性条件下，用乙醚提取，去乙醚溶
18、于中性乙醇，用碱滴定。v2、方法v（1）取样75g+7.5g NaCI 300ml烧杯溶解v（2）加入70ml饱和NaCI，用10%NaOH滴至碱性v（3）定溶250ml，摇、置2hv（4）过滤，取滤液100ml，置分液漏斗中，用1：1 HCI滴至酸性。用190ml乙醚分三次抽提，静置。v（5）放出乙醚层，用水洗至中性。放入锥形瓶中，回收乙醚，加入50ml中性乙醇，10ml水，3滴酚酞，用0.05mol/LNaOH滴至终点。v 第42页，本讲稿共52页v要求:含量（）99.5（苯甲酸钠99）（铅计）重金属0.001v鉴别:1g样+20ml 40g/LNaOH，加1滴100g/L FeCl3生成
19、赭色v加HCl（1：3）白色（黄色火焰钠）v测定vA.苯甲酸v称样0.25g加入中性50乙醇溶液25ml，2滴酚酞，用NaOH滴至粉红色vB.苯甲酸钠v提要：HCl+苯甲酸钠苯甲酸；不溶于水，易溶于乙醚，用乙醚萃取生成的苯甲酸，排除干扰。据用HCl的量计算苯甲酸钠含量称样1.5g+25ml水+50ml乙醚,10滴溴酚蓝;用0.5M HCl滴定,当水层显淡绿色为终点（黄紫蓝，pH=3.0-4.6）v（二）苯甲酸（钠）添加剂的测定第43页，本讲稿共52页v二、抗氧化剂的测定v1、BHA（叔丁基对羟基茴香醚）的测定v 样品经石油醚萃取加入72乙醇，使BHA转入乙醇相中，再与2.6二氯醌氯亚胺硼砂（缓
20、冲）溶液的显色剂反应生成蓝色化合物。在=620nm处测吸光度Av2、BHT（2.6二叔丁基对甲酚）的测定v 用水蒸气法将BHT分离出来，溶解于甲醇中（甲醇液接收）加入邻联二茴香胺（另加亚硝酸钠溶液）生成橙红色化合物，用氯仿萃取，在=520nm处测吸光度Av3、可用气相色谱法测BHA、BHT 第44页，本讲稿共52页v三、发色剂亚硝酸盐、硝酸盐的测定 v1、亚硝酸盐的测定 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后在弱酸性条件下（HCl）亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化。v与盐酸奈乙二胺偶合生成紫红色染料。v=550nm处测吸光度Av2、硝酸盐的测定（镉柱法）v样品经用蛋白质沉淀剂（亚铁氰化钾+乙酸锑）沉淀蛋白质
21、，除去上层脂肪。过滤后（用饱和硼砂溶液作提取剂）得提取液。通过镉柱在氯化胺缓冲液中vNO3-+Cd=CdO+NO2-用盐酸奈乙二胺法（比色）测NO2-总量v减去未经镉柱还原前的NO2-，则得由NO3-还原产生的NO2-量,乘以换算系数1.232得硝酸钠（NaNO3）含量第45页，本讲稿共52页 四、漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定v测定方法有比色法、滴定法、色谱法v盐酸副玫瑰苯胺比色法 A.亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成络合物HgCl2SO32-vNa2HgCl4+SO2+H2OHgCl2SO32-vB.与甲醛、对品红作用生成紫红色络合物-v聚玫瑰红甲基磺酸vC.=550nm处测A第46页，本讲稿共
22、52页v五、食品合成色素的测定v测定方法主要有：薄层层析法、高效液相色谱法v薄层层析法v 在酸性条件下，用聚酰胺吸附水溶性合成色素，而与天然色素蛋白质、脂肪、淀粉等分离。v 在碱性条件下，用适当溶液（如乙醇氨）将其解吸。v 用薄层层析法分离鉴别，与标准比较定性，测A定量。第47页，本讲稿共52页v薄层层析分离及定性va薄层板：1.6g聚酰胺+0.4g可溶性淀粉+2g硅胶G+15ml水研匀、铺在玻璃板上（0.3mm厚）凉干，801h干燥器中vb点样：用微量注射器或毛细管将样液点于薄层板上（离底2cm左右2cm线宽2mm）成一条底边的线vc展开：层析缸内放入展开剂（如苋菜红、胭脂红用甲醇：乙二胺：
23、氨水=10：3：4）v将薄层板下端浸入溶剂0.5-1cm左右，放约1h（色素明显分开），取出晾干vd比移值Rf的测定：可用纸层析（层析纸）测定方法基本同上a、b、cv Rf=vRf=与标准样液Rf比较定性为何种色素第48页，本讲稿共52页v定量测定vA 刮下色斑（各条状）v移入漏斗（G3砂芯）用丙酮氨水液解析抽滤vB 用柠檬酸（20）调pH=6vC 定容vD 在各色素max处测A，如柠檬黄428nm，胭脂红508nmvE 作标准曲线vF 计算 色素（mg/Kg,L）=CV/Wvc-从标准曲线上查出色素含量g/ml,v提取液总体积,w样品质量（g）第49页，本讲稿共52页作业1、食品添加剂的测定方法有哪些？2、防腐剂苯甲酸（钠）的测定方法有哪些？3、简述抗氧化剂BHA（叔丁基对羟基茴香醚）、BHT（2.6二叔丁基对甲酚）的测定方法。4、简述发色剂亚硝酸盐、硝酸盐的测定方法。5、简述漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定方法。6、简述食品合成色素的测定方法。第50页，本讲稿共52页1.食品添加剂的定义。2.食品添加剂的分类。3.NaNO2、苯甲酸钠、SO2的测定。思考题第51页，本讲稿共52页第52页，本讲稿共52页