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1、三七药材检测方案摘 要三七又名田七,为伞形目五加科植物,主要分布于云南、广西、江西、四川等地。同名中药材三七是以植物三七的根部作为药用部分,具有散瘀止血,消肿定痛之功效。主治咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出血,胸腹刺痛,跌仆肿痛。自古以来就被公认为具有显着的活血化瘀、消肿定痛功效,具有“金不换”、“南国神草”之美誉。因常在春冬两季采挖,又分为“春七”和“冬七”。由于三七同为人参属植物,而它的有效活性物质又高于和多于人参,因此又被现代中药药物学家称为“参中之王”。清朝药学着作本草纲目拾遗中记载:“人参补气第一,三七补血第一,味同而功亦等,故称人参三七,为中药中之最珍贵者。”扬名中外的中成药“
2、云南白药”和“片仔癀”,即以三七为主要原料制成。主治咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出血,胸腹刺痛,跌扑肿痛。此外,在南方某些地区,三七也表示人死后的第二十一天。通常在三七那天,亲人都会对死者进行拜祭,以示悼念。关键词:三七;药材;检验;一、三七药材简介三七,中药名。主产于云南文山州,故名文山三七,又名文州三七,为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根和根茎。秋季花开前采挖,洗净,分开主根、支根及根茎,干燥。支根习称“筋条”,根茎习称“剪口”。三七又名田七,为伞形目五加科植物,主要分布于云南、广西、江西、四川等地。同名中药材三七是以植物三七的根
3、部作为药用部分,具有散瘀止血,消肿定痛之功效。主治咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出血,胸腹刺痛,跌仆肿痛。自古以来就被公认为具有显着的活血化瘀、消肿定痛功效,具有“金不换”、“南国神草”之美誉。因常在春冬两季采挖,又分为“春七”和“冬七”。由于三七同为人参属植物,而它的有效活性物质又高于和多于人参,因此又被现代中药药物学家称为“参中之王”。清朝药学着作本草纲目拾遗中记载:“人参补气第一,三七补血第一,味同而功亦等,故称人参三七,为中药中之最珍贵者。”扬名中外的中成药“云南白药”和“片仔癀”,即以三七为主要原料制成。主治咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出血,胸腹刺痛,跌扑肿痛。此外,在南方
4、某些地区,三七也表示人死后的第二十一天。通常在三七那天,亲人都会对死者进行拜祭,以示悼念。1、主根呈类圆锥形或圆柱形,长16cm,直径14cm。表面灰褐色或灰黄色,有断续的纵皱纹和支根痕。顶端有茎痕,周围有瘤状突起。体重,质坚实,断面灰绿色、黄绿色或灰白色,木部微呈放射状排列。气微,味苦回甜。2、筋条呈圆柱形或圆锥形,长26cm,上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。3、剪口呈不规则的皱缩块状或条状,表面有数个明显的茎痕及环纹,断面中心灰绿色或白色,边缘深绿色或灰色。产地主产于云南文山州各县,文山县、砚山县、马关、西畴、广南、麻栗坡、富宁、邱北等,另广西田阳、靖西、田东、德保等地也有种植
5、。云南文山州历史悠久、产量大、质量好,习称“文三七”、“田七”,为著名的道地药材。入药部位植物的干燥根和根茎。炮制方法1、三七:取原药材,除去杂质,用时捣碎。2、三七粉:取三七,洗净,干燥,碾细粉。3、熟三七:取净三七打碎,分开大小块,用食用油炸至表面棕黄色,取出,沥出油,研细粉。4、三七片:取三七,洗净,蒸透,取出,及时切片,干燥。特征三七属多年生草本,高达60cm。根茎短,茎直立,光滑无毛。掌状复叶,具长柄,34片轮生于茎顶;小叶37,椭圆形或长圆状倒卵形,边缘有细锯齿。伞形花序顶生,花序梗从茎顶中央抽出,长2030cm。花小,黄绿色;花萼5裂;花瓣、雄蕊皆为5。核果浆果状,近肾形,熟时红
6、色。种子13,扁球形。花期68月,果期810月。生长环境:喜温暖而阴荫湿的环境,怕严寒和酷暑,也畏多水。土壤为疏松红壤或棕红壤,微酸性;年平均气温16.019.3为宜。生长期间若气温持续35天,在30以上,植株易发病。栽培地宜选东坡,坡度515为宜。在低洼地种植易发生根腐病。本品属于含糖类,受潮易发霉、虫蛀,但干燥货品耐储存,最长可达十年之久。三七的生长对土壤和气候有极高的要求。主要表现在,三七不能连种,栽种过三七的土地必须经过至少10年的休整才能够再次种植。三七(田七),多年生草本,高达30-80cm。根茎短,具有老茎残留痕迹;根粗壮肉质,倒圆锥形或短圆柱形,长约2-5cm,直径约1-3cm
7、,有数条支根,外皮黄绿色至棕黄色。茎直立,近于圆柱形;光滑无毛,绿色或带多数紫色细纵条纹。掌伏复叶,3-4枚轮生于茎端;叶柄细长,表面无毛;小叶3-7枚;小叶片椭圆形至长圆状倒卵形,长约5-14cm,宽2-5cm,中央数片较大,最下2片最小,先端长尖,基部近圆形或两侧不相称,边缘有细锯齿,齿端偶具小刺毛,表面沿脉有细刺毛,有时两面均近于无毛;具小叶柄。总花梗从茎端叶柄中央抽出,直立,长20-30cm;伞形花序单独顶生,直径约3cm;花多数,两性,有时单性花和两性花共存;小花梗细短,基部具有鳞片状苞片;花萼绿色,先端通常5齿裂;花瓣5,长圆状卵形,先端尖,黄绿色;雄蕊5,花药椭圆形,药背着生,内
8、向纵裂,花丝线形;雌蕊1,子房下位,2室,花住2枚,基部合生,花盘平坦或微凹。核果浆果状,近于肾形,长约6-9mm;嫩时绿色。熟时红色,种子1-3颗,球形,种皮白色。花期6-8月。果期8-10月 。性状鉴别根呈类圆锥形、纺锤形或不规则块状,长1-6cm,直径1-4cm。表面灰黄至棕黑色,具蜡样光泽,顶部有根茎痕,周围有瘤状突起,侧面有断续的纵皱及支根断痕。体重,质坚实,击啐后皮部与木部常分离;横断面灰绿、黄绿或灰白色,皮部有细小棕色脂道斑点,中心微显放射状纹理。气微,味苦,微凉而后回甜。以体重,质坚,饱满,表面光滑、断面色灰绿或绿者为佳。理化鉴别1、取本品粗粉2g,加甲醇15ml,水浴温浸30
9、min,滤过。取滤液1ml。蒸干,加醋酐1ml与硫酸1-2滴,显黄色,渐变为红色、紫色、青色、污绿色。(检查甾类)。取滤液数滴点于滤纸上,干后置紫外光灯(365nm)下观察,显淡蓝色荧光,滴加硼酸饱和的丙酮溶液与10%枸橼酸溶液各1滴,干后,置紫外光灯下观察,有强烈的黄绿色荧光。(检查黄酮类)2、薄层色谱取粉末0.5g,加水5滴搅匀,再加水饱和的正丁醇5ml密寒,振摇10min,放置2h,离心,取上清液,加正丁醇饱和的水3倍量摇匀,放置使分层(必要时离心)。取正丁醇层,蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作供试品溶液。另取人参皂甙Rb1、Rg1,及三七皂甙R1加甲醇制成对照品溶液。吸取上述两
10、种溶液各1l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸已酯-甲醇-水(15:40:22:10)10烘约10min。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,紫外灯下,显相同的荧光斑点。1.扩张血管、降低血压,改善微循环,增加血流量,预防和治疗心脑组织缺血、缺氧症;2.促进蛋白质、核糖核酸(RNA)、脱氧核糖核酸(DNA)合成,强身健体;3.促进血液细胞新陈代谢,平衡调节血液细胞;4.双向调节中枢神经,提高脑力,增强学习和记忆能力;5.增强机体免疫功能,抗肿瘤;6.止血、活血化瘀;7.保肝、抗炎;8.延缓衰老;9.双向调节血糖、降低血脂、胆固醇、抑制动脉硬化。二、三七花的功效与
11、作用及禁忌三七花又叫田七花、金不换花、参三七花、山漆花、血参花,是三七全株中三七皂疳含量最高的部分,性味甘凉,具有清热、平肝、降压之功效,适用于头昏、目眩、耳鸣、高血压和急性咽喉炎等症,另可泡茶、炒肉、煲汤等。本草纲目拾遗说:“人参补气第一,三七补血第一,为中药之最珍贵者”。三七药膳应在辨证论治的指导下选用对症的中药、食物才能取得预期的效果,只有在正确的辨证基础上,明了不同食用者的病变所在,有针对性地选用不同的药膳,才能达到目的。在运用辨证论治原则的时候还应注意四时气候、地理环境对人的生理、病理的影响,在不同的季节选用不同的三七药膳。1.血虚或血热出血者禁用。2.对三七过敏者禁用。3.三七属珍
12、贵药材,所以伪品较多,购买时要注意鉴别。4.民间称三七或土三七的草药较多,如菊科植物菊三七,景天科植物景天三七等,不可与正品三七相混。中药材行业有句话:“涨三年、跌三年、涨涨跌跌又三年。”在这涨跌的过程中,是市场供应和需求之间不断磨合的过程,也是游资囤货、出货的过程。在经历了价格的暴涨之后,2014年三七的价格出现了腰斩。2014年10月9日,三七,市场新货来货量较大,近期销售不畅,价格持续下滑,现120头在130元/公斤-140元/公斤之间,60头的180元/公斤-190元/公斤,该品目前各产地、市场货源充足,商家购货不积极,后期行情仍难以乐观。根据康美中国中药材价格指数,三七价格指数从20
13、13年10月8日的824点下滑至今年10月9日的248.84点,下滑比例达69%。据了解,之所以出现这种情况,主要和三七的价格走势和种植市场有关。2009年,三七价格一度暴涨,在2009年年底、2010年年初,即使是低等货三七一度达到了500元/公斤。此后,为了平复上涨的药材价格,发改委介入其中,给予种植三七的农户以补贴,价格稳步回落。意料之外的是,此后三七价格又重新回到上涨通道。据了解,2012年1月份大约是350元/公斤,3月份市场价格再次启动,从420元/公斤一路上涨,2013年涨到800元/公斤的历史高价。在2009年价格大涨之后,部分地区纷纷扩大三七的种植。据媒体报道2013年,三七
14、主产地云南文山壮族苗族自治州政府公布的数据显示的是30万亩,比2012年的15万亩增长一倍,创下历史新高。在种植面积扩大的同时,三七的产量也开始暴增。2009年,三七市场的供应量约为2000吨。2010年,该值升至3500吨。2011年,该值升至5000吨。2012年,该值达到6000吨以上。2013年,该值达到10000吨。2014年,据市场人士预测,三七产量将超过20000吨。而这远远超过了市场的需求。三、 三七药材检测方法方法一:本品为五加科植物三七Panax notoginseng (Burk.) F. H. Chen的干燥根及根茎。秋季花开前采挖,洗净,分开主根、支根及茎基,干燥。支
15、根习称“筋条”,根茎习称“剪口”。【性状】 主根呈类圆锥形或圆柱形,长16cm,直径14cm。表面灰褐色或灰黄色,有断续的纵皱纹及支根痕。顶端有茎痕,周围有瘤状突起。体重,质坚实,断面灰绿色、黄绿色或灰白色,木部微呈放射状排列。气微,味苦回甜。 筋条呈圆柱形或圆锥形,长2 6cm,上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm 。 剪口呈不规则的皱缩块状及条状,表面有数个明显的茎痕及环纹,断面中心灰绿色或白色,边缘深绿色或灰色。【鉴别】 (1) 本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多,单粒圆形、半圆形或圆多角形,直径430m;复粒由210 余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹导管、网纹导管及螺纹导管直径1
16、555m。 草酸钙簇晶少见,直径5080m。(2) 取本品粉末0.5g,加水5滴,搅匀,再加以水饱和的正丁醇5ml,密塞,振摇10分钟,放置2小时,离心,取上清液,加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,放置使分层(必要时离心), 取正丁醇层,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂甘R1对照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验,吸取上述两种溶液各1l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10以下放置的下层溶液为展开剂,
17、展开,取出,晾干,喷以硫酸溶液(110),在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的荧光斑点。【检查】 水分 照水分测定法(附录 H第一法)测定,不得过14.0%。 总灰分 不得过6.0%(附录 K)。 酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录 K)。【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录X A)测定,用甲醇做溶剂,不得少于16.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录 D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相 A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;
18、检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 012 19 81 1260 1936 8164 对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1,对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量,加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg 0.4mg,人参皂苷Rb0.4mg、三七皂苷R0.1mg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)0.6g,精密称定,精密加入甲醇50ml,称定重量,放置过夜,置80水浴上保持微沸2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶
19、液与供试品溶液各10l,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含人参皂苷Rg1(C42H72O14)、人参皂苷Rb1(C54H92O23)和三七皂苷R1(C47H80O18)三者的总量不得少于5.0%。【炮制】 三七粉 取三七,洗净,干燥,碾细粉。【性味与归经】 甘、微苦,温。归肝、胃经。【功能与主治】 散瘀止血,消肿定痛。用于咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出血,胸腹剌痛,跌扑肿痛。【用法与用量】 39g;研粉吞服,一次13g。外用适量。【注意】 孕妇慎用。【贮藏】 置阴凉干燥处,防蛀。方法二:【鉴别】 (1) 本品粉末灰黄色。淀粉粒甚多,单粒圆形、半圆形或圆多角形,直 径430
20、m;复粒由210 余分粒组成。树脂道碎片含黄色分泌物。梯纹、网纹及螺纹 导管直径1555m。 草酸钙簇晶少见,直径5080m。(2) 取本品粉末2g,加甲醇15ml,温浸30分钟(或冷浸振摇 1小时),滤过。取滤 液1ml,蒸干,加醋酐1ml与硫酸12滴,显黄色,渐变为红色、紫色、青色、污绿色; 另取滤液数滴,点于滤纸上,干后,置紫外光灯(365nm) 下观察,显淡蓝色荧光,滴加 硼酸饱和的丙酮溶液与10枸橼酸溶液各1滴,干后,置紫外光灯下观察,有强烈的黄绿 色荧光。(3) 取本品粉末0.5g,加水约5滴,搅匀,再加以水饱和的正丁醇 5ml,密塞,振 摇约10分钟,放置2小时,离心,取上清液,
21、加3倍量以正丁醇饱和的水,摇匀,放置 使分层(必要时离心),取正丁醇层,置蒸发皿中,蒸干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作 为供试品溶液。另取人参皂苷 Rb、人参皂苷Re、人参皂苷Rg 及三七皂苷R 对照品,加甲醇制成每1ml 各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验,吸取上述两种溶液各1l,分别点于同一硅胶薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯 -甲醇-水(15:40:22:10) 10以下放置的上层溶液为展开剂,展开,取出,凉干,喷以硫 酸溶液(110),于105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置 上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相
22、同的荧光斑点。【含量测定】 取本品粉末(过三号筛)0.5g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量, 加热回流1小时,弃去乙醚液,药渣挥去乙醚,置于索氏提取器中,加甲醇适量,加热提取 至甲醇无色,取甲醇提取液,挥干,残渣加甲醇使溶解,定量转移至20ml量瓶中,加甲醇至 刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb及人参皂苷Rg对照品适量,精密 称定,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B)试验, 精密吸取供试品溶液2l、对照品溶液2l与4l,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以氯 仿-甲醇-水(13:7:2)10以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出
23、,晾干,喷以10 硫酸乙醇溶液,在110加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周 围用胶布固定,照薄层色谱法(附录 B 薄层扫描法)进行扫描,波长:s=510nm,R=700nm, 测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。 本品含人参皂苷Rb(C54H92O23)和人参皂苷Rg(C42H72O14)的总量不得少于3.8。【炮制】 三七粉 取三七,洗净,干燥,碾细粉。【性味与归经】 甘、微苦,温。归肝、胃经。【功能与主治】 散瘀止血,消肿定痛。用于咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外 伤出血,胸腹剌痛,跌扑肿痛。【用法与用量】 39g;研粉吞服,一次13g。外用适量。【注意】 孕妇慎用。【贮藏】 置阴凉干燥处,防蛀。参考文献1 三七药材标准 药智数据 中国药典附录2 中药材三七的鉴别方法及药用分类 中药网 2013.83 中药三七一测多评质量控制方法的系统研究 王超群 中国中药杂志 20124三七粉灭菌工艺参数确认方案 王泽中 中药世家 2015.12