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1、Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 第4讲 材料的结构检测(1)光学显微镜、定量金相分析技 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 第第4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术4.2 X射线衍射分析射线衍射分析4
2、.3 扫描电镜、透射电镜分析扫描电镜、透射电镜分析 4.4 表面成分分析表面成分分析4.5 电子显微技术的新进展电子显微技术的新进展4.6 差热分析差热分析4.7 超声波检测超声波检测 Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术q 显微镜成像原理显微镜成像原理 q 显微镜的使用显微镜的使用 q 金相试样的制备金相试样的制备 q 金属显微组织的显示金属显微组织的显示 4.1.1 光学光学显微镜金相分析技术显微镜金相分析技术Northeastern Universi
3、ty材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术4.1.2 特殊光学金相技术与显微硬度的测定特殊光学金相技术与显微硬度的测定 q偏振光显微镜的原理、结构及应用偏振光显微镜的原理、结构及应用q相衬显微分析的基本原理和相衬显微镜的光学结构相衬显微分析的基本原理和相衬显微镜的光学结构q高温金相显微镜的结构和应用高温金相显微镜的结构和应用q显微硬度及其测定显微硬度及其测定 Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量
4、金相分析技、定量金相分析技术术4.1.3 定量金相技术定量金相技术 q定量金相概述定量金相概述q定量金相的符号及测量基本原理定量金相的符号及测量基本原理q显微组织特征参数测量显微组织特征参数测量 Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术4.1.1 光学光学显微镜金相分析技术显微镜金相分析技术(1)显微镜成像原理)显微镜成像原理n显微镜种类显微镜种类 普通光学显微镜的类型很多,常分台式、立式和卧式三大类。若普通光学显微镜的类型很多,常分台式、立式和卧式三大类。若
5、按用途的不同来分,还有各类特种显微镜,如偏光显微镜、相衬显微按用途的不同来分,还有各类特种显微镜,如偏光显微镜、相衬显微镜、干涉显微镜及高温、低温金相显微镜等。目前新型的金相显微镜镜、干涉显微镜及高温、低温金相显微镜等。目前新型的金相显微镜已趋万能已趋万能(多种用途多种用途)。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术 台式显微镜主要由一镜筒台式显微镜主要由一镜筒(包括上装目镜和下配物镜包括上装目镜和下配物镜)、镜体、镜体(包括座包括座架和调焦装置架和调焦装置)
6、、光源系统、光源系统(包括光源、灯座及垂直照明器包括光源、灯座及垂直照明器)和样品台四部和样品台四部分组成。台式金相显微镜具有体积小、重量轻、携带方便等优点,其多分组成。台式金相显微镜具有体积小、重量轻、携带方便等优点,其多用钨丝灯泡作光源,分直立式光程和倒立式光程两种。用钨丝灯泡作光源,分直立式光程和倒立式光程两种。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术 立立式式金金相相显显微微镜镜是是按按倒倒立立式式光光程程设设计计的的,并并带带有有垂垂直直方方向向的的
7、投投影影摄摄影影箱箱,与与台台式式显显微微镜镜相相比比,立立式式金金相相显显徽徽镜镜具具有有附附件件多多、使使用用性性能能广广泛泛可可做做明明视视场场、暗暗视视场场、偏偏光光观观察察与与摄摄影影等等。某某些些显显微微镜镜有有多多种种光光源源,还还配配备备干干涉涉、相相衬衬装装置置及高温附件。及高温附件。偏光显微镜59XANortheastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术 大型卧式金相显微镜是按倒立式大型卧式金相显微镜是按倒立式光程设计的,并带有可伸缩水平投影光程设计的,
8、并带有可伸缩水平投影暗箱。卧式金相显微镜由倒立式光程暗箱。卧式金相显微镜由倒立式光程镜体、照明系统和照相系统三部分组镜体、照明系统和照相系统三部分组成,并配有暗场、侗光、相衬、干涉成,并配有暗场、侗光、相衬、干涉及显微硬度、低倍分析等附件,设计及显微硬度、低倍分析等附件,设计较为完善,具有优良的观察和摄影像较为完善,具有优良的观察和摄影像质。质。NEOPHOT 32型大型卧式金相照相显微镜Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n金相显微镜成像原理金相显微镜成
9、像原理 利用透镜可将物体的像放大,但单个透利用透镜可将物体的像放大,但单个透镜或一组透镜的放大倍数是有限的,为此镜或一组透镜的放大倍数是有限的,为此要考虑用另一透镜组将第一次放大的像再要考虑用另一透镜组将第一次放大的像再进行放大,以得到更高放大倍数的像。显进行放大,以得到更高放大倍数的像。显微镜就是基于这一要求设计的。显微镜装微镜就是基于这一要求设计的。显微镜装有两组放大透镜,靠近物体的一组透镜称有两组放大透镜,靠近物体的一组透镜称为物镜,靠近观察的一组透镜称为目镜。为物镜,靠近观察的一组透镜称为目镜。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构
10、检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术 物物体体AB置置于于物物镜镜的的一一倍倍焦焦距距(F1)之之外外但但小小于于两两倍倍焦焦距距之之内内。它它的的一一次次像像在在物物镜镜的的另另一一侧侧两两倍倍焦焦距距之之外外,形形成成一一个个倒倒立立、放放大大的的实实像像A/B/;当当A/B/位位于于目目镜镜的的前前一一倍倍焦焦距距(F2)以以外外时时,目目镜镜又又使使映映像像A/B/放放大大,而而在在目目镜镜的的前前两两倍倍焦焦距距之之外外,得得到到的的正正立立虚虚像像A/B/。因因此此,最最后后的的映映像像A/B/是是经经过过物物镜镜、目目镜镜两两次次放
11、放大大后后得得到到的的。其其放放大大倍倍数数应应为为物物镜镜放大倍数与目镜放大倍数之积。放大倍数与目镜放大倍数之积。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n透镜像差及校正透镜像差及校正 透透镜镜在在成成像像过过程程中中,由由于于透透镜镜本本身身物物理理条条件件的的限限制制,使使像像变变形形和和像像模模糊不清。这种像的缺陷,称为光学系统的像差。糊不清。这种像的缺陷,称为光学系统的像差。像像差差按按产产生生原原因因可可分分两两类类:一一类类是是单单色色光光成成像
12、像时时的的像像差差,即即单单色色像像差差,如如球球差差、慧慧差差、像像散散、像像场场弯弯曲曲和和畸畸变变;另另一一类类是是多多色色光光成成像像时时,由由于于介介质质折折射射率率随随光光的的波波长长不不同同而而引引起起的的像像差差即即色色差差。色色差差又又分分位位置置色色差差和和放放大大率率色色差差两两种种。各各种种像像差差的的存存在在从从不不同同方方而而影影响响显显微微镜镜的的成成像像质质量量,在在设设计中虽可尽量使之减小,但不可能完全消除。计中虽可尽量使之减小,但不可能完全消除。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4
13、.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术(2)显微镜的使用)显微镜的使用 金相显微镜必须依靠附加光源进行工作。金相显微镜必须依靠附加光源进行工作。照照明明系系统统的的任任务务是是根根据据研研究究目目的的调调整整、改改变变采采光光方方法法并并完完成成光光线线行程的转换,其主要部件是光源与垂直照明器。行程的转换,其主要部件是光源与垂直照明器。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n光源的要求与种类光源的要求与种类 对对于于金金相相显显微微镜
14、镜光光源源强强度度要要大大,并并可可在在一一定定范范围围内内任任意意调调整整(借借助助于于调调压压装装置置、滤滤光光片片或或光光阑阑);光光源源的的强强度度要要均均匀匀(借借助助于于聚聚光光镜镜、毛毛玻玻璃璃等等实实现现);光光源源发发热热程程度度不不宜宜过过高高;光光的的位位置置(高高低低、前前后后、左左右右)可可以以调调整整。目目前前金金相相显显微微镜镜中中最最常常用用的的光光源源是是白白炽炽灯灯和和氙氙灯灯,此此外外还还有有碳碳弧弧灯灯、水水银银灯等。灯等。一一般般中中、小小型型金金相相显显微微镜镜都都配配有有白白炽炽灯灯(即即钨钨丝丝灯灯),其其工工作作电电压压6-12V,功功率率15
15、-20W适适于于各各种种台台式式、立立式式显显微微镜镜观观察察及及短短投投射射距距离离的的金金相相摄摄影影,某某些些大大型型金金相相显显微微镜镜也也备备有有钨钨丝丝灯灯作作金金相相观观察察之之用用。超超高高压压氙氙灯灯是是球球形形强强电电流流的的弧弧光光放放大大灯灯,具具有有亮亮度度大大、发发光光效效率率高高及及发发光光面面积积小小等等优优点点,近近年年来来被被广广泛泛采采用用,尤尤其其适适于于作作偏偏光光、暗暗场场、相相衬衬观观察察及及显显微微摄摄影影时时的的光光源,正常工作电压源,正常工作电压18V,额定电流,额定电流8A。Northeastern University材料概论:材料概论:
16、第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 临临界界照照明明又又称称奈奈尔尔雄雄(Nelson)照照明明,是是早早期期金金相相显显微微镜镜设设计计中中多多用用的的照照明明方方式式,因因其其灯灯源源成成像像在在试试样样表表面面而而对对显显微微照照相相会会产产生很不均匀的照明,故目前很少使用。生很不均匀的照明,故目前很少使用。4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n光源的使用方法光源的使用方法 光光源源由由于于集集光光透透镜镜位位置置不不同同,使使光光程程中中集集光光情情况况不不同同,因因而而得得到到不不同同的的效效果果。金金相相显显微微镜镜中中光光源源常常用用的的使使
17、用用方方法法为为临临界界照照明明、科科勒勒照照相、散光照明和平行光照明。相、散光照明和平行光照明。(1)临界照明临界照明 (2)科勒科勒(Khler)照明照明 科科勒勒照照明明是是目目前前广广泛泛应应用用的的照照明明方方式式,其其特特点点是是:光光源源的的一一次次像像聚聚焦焦在在孔孔径径光光阑阑处处,孔孔径径光光阑阑同同光光源源的的一一次次像像一一起起聚聚焦焦在在接接近近物物镜镜的的后后焦焦平平面面上上。光光源源不不需需要要包包含含一一个个均均匀匀发发射射光光的的表表面面即即可可提提供供一一个个很很均均匀匀的照明场,故对光源要求不甚严格。的照明场,故对光源要求不甚严格。Northeastern
18、 University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 (3)散光照明散光照明(4)平行光照明平行光照明4.1 光学显微镜、定量金相分析技术光学显微镜、定量金相分析技术如如用用绕绕丝丝灯灯作作为为临临界界照照明明的的光光源源,钨钨丝丝的的投投影影像像叠叠映映在在显显微微放放大大的的物物像像上上则则有有显显著著的的明明暗暗差差别别。为为此此,在在第第二二透透镜镜组组前前面面放放置置一一块块毛毛玻玻璃璃使使毛毛玻玻璃璃中中央央得得到到较较大大面面积积的的均均匀匀照照明明,于于是是光光线线在在毛毛玻玻璃璃上上的的散散射射面面就就成成了了显显微微镜镜的的二二次次照照明明
19、光光源源,使使之最终得到均匀照明的像域。之最终得到均匀照明的像域。将将点点光光源源置置于于透透镜镜焦焦点点上上,经经透透镜镜后后将将得得到到平平行行的的光光束束。平平行行光光照明效果较差,主要用于暗视场照明。各类光源均可适用。照明效果较差,主要用于暗视场照明。各类光源均可适用。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n垂直照明器与光路行程垂直照明器与光路行程 金金相相显显微微镜镜的的光光源源一一般般位位于于镜镜体体的的侧侧面面,与与主主光光轴轴成成正正交交。故
20、故需需一一个个“垂垂直直照照明明器器”起起光光路路垂垂直直换换向向作作用用。垂垂直直照照明明器器的的种种类类有有平平面面玻玻璃璃、全反射棱镜、暗场用环形反射镜等。全反射棱镜、暗场用环形反射镜等。由由于于观观察察目目的的不不同同,金金相相显显微微镜镜对对试试样样的的采采光光方方式式要要求求也也不不相相同同,一一般般分分为为明明视视场场照照明明光光路路行行程程和和暗暗现现场场照照明明光光路路行行程程。明明视视场场照照明明是是金金相相研研究究中中的的主主要要采采光光方方法法,暗暗视视场场则则适适于于观观察察平平面面视视野野上上细细小小的的浮浮雕雕微微粒,常用于鉴定非金属夹杂物。粒,常用于鉴定非金属夹
21、杂物。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术(3)金相试样的制备金相试样的制备 n金相试样的取样原则金相试样的取样原则 用用金金相相显显微微镜镜对对金金属属的的一一小小部部分分进进行行金金相相分分析析,其其成成功功与与否否首首先先决决定定于于所所取取试试样样有有无无代代表表性性。在在一一般般情情况况下下,研研究究金金属属及及合合金金显显微微组组织织的的金金相相试试样样应应从从材材料料或或零零件件在在使使用用中中最最重重要要的的部部分分截截取取,或或在在偏偏析
22、析夹夹杂杂等等缺缺陷陷最最严严重重的的部部位位截截取取。在在分分析析损损坏坏原原因因时时,则则应应在在损损坏坏的的地地方方与与完完整整的的部部位位分分别别截截取取试试样样,以以探探究究其其损损坏坏或或失失效效的的原原因因。对对于于有有些些产产生生长长裂裂纹纹的的部部件件,则则应应在在裂裂纹纹发发源源处处、扩扩展处和裂纹尾端分别取样,以分析裂纹产生的原因。展处和裂纹尾端分别取样,以分析裂纹产生的原因。对对于于大大型型的的金金相相分分析析项项目目或或较较重重要要的的金金相相检检验验项项目目,在在报报告告中中都都应应有有图图或或文字说明试样选取的部位及方向。文字说明试样选取的部位及方向。Northe
23、astern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术 金金相相试试样样截截取取的的部部位位确确定定以以后后,需需进进一一步步明明确确选选取取哪哪个个方方向向、哪哪个个面面作作为为金金相相试试样样的的磨磨面面。按按照照在在金金属属或或钢钢材材上上所所取取的的断断面面位位置置不不同同,可可分分为为横横向向试试样样(磨磨面面为为原原构构件件的横截面的横截面)和纵向试样和纵向试样(磨面为原构件的纵截面磨面为原构件的纵截面)。横向试样常用于观察:横向试样常用于观察:(1)试样中心至边缘组织分布
24、的渐变情况;试样中心至边缘组织分布的渐变情况;(2)表面渗层、硬化层、镀层等表面处理的深度及其组织;表面渗层、硬化层、镀层等表面处理的深度及其组织;(3)表面缺陷,如裂纹、脱碳、氧化、过烧等的深度;表面缺陷,如裂纹、脱碳、氧化、过烧等的深度;(4)非金属夹杂物在整个断面上的分布情况;非金属夹杂物在整个断面上的分布情况;(5)测定晶粒度等。测定晶粒度等。纵向试样常用于观察:纵向试样常用于观察:(1)非金属夹杂物大小、变形情况及其含量;非金属夹杂物大小、变形情况及其含量;(2)带状组织的存在或消除情况;带状组织的存在或消除情况;(3)塑性变形引起的晶粒或组织变形的情况。塑性变形引起的晶粒或组织变形
25、的情况。对于一些常规检验的取样部位、相关的技术标准中有明确规定,必须严格执行。对于一些常规检验的取样部位、相关的技术标准中有明确规定,必须严格执行。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n金相试样的截取金相试样的截取 金金相相试试样样较较理理想想的的形形状状是是圆圆柱柱状状或或正正方方柱柱体体,共共直直径径或或边边长长约约1020mm,高高约约10mm。一一般般由由实实际际情情况况决决定定,形形状状与与大大小小以以便便于于握握在在手手中中磨磨制制为为原原则则
26、。对对于于要要进进行行镶镶嵌嵌的的试试样样,可可根据要求检测及镶嵌模子的尺寸选择适当大小。根据要求检测及镶嵌模子的尺寸选择适当大小。试试样样的的切切割割应应依依具具体体材材料料选选样样适适当当方方法法。无无论论用用何何种种方方法法切切割割试试样样,应应尽尽量量减减小小变变形形和和发发热热,以以保保证证所所取取试试样样组组织织与与原原金金相相组组织织一一致致;软软钢钢、普普通通铸铸铁铁及及有有色色金金属属可可用用般般的的车车、铣铣、刨刨等等加加工工方方法法,也也可可用用手手锯锯或或锯锯床床切切取取;有有一一定定硬硬度度的的材材料料,如如淬淬火火处处理理后后的的钢钢铁铁材材料料,常常用用砂砂轮轮切
27、切割割机机切切取取,某某些些试试样样也也可可用用电电火火花花切切割割;对对于于硬硬而而脆脆材材料料,如如白白口口铁铁可可先先将将其其击击碎,然后拣出合适形状和尺寸试样,或镶嵌成符合要求的金相试样。碎,然后拣出合适形状和尺寸试样,或镶嵌成符合要求的金相试样。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n金相试样的镶嵌金相试样的镶嵌 当当试试样样尺尺寸寸过过于于细细薄薄(如如钢钢板板、细细线线材材、细细管管材材等等),磨磨光光抛抛光光不不易易持持拿拿,或或者者当当试试
28、样样较较软软、易易碎碎又又需需要要检检验验边边缘缘组组织织以以及及为为了了便便于于在在自自动动磨磨光光和和抛抛光光机机上上研研磨磨的的试试样样,都都需需要要镶嵌或夹持。镶嵌是把试样镶入镶嵌料中,夹持是把试样夹入预先制备好的夹具内。镶嵌或夹持。镶嵌是把试样镶入镶嵌料中,夹持是把试样夹入预先制备好的夹具内。为为达达到到保保护护试试样样边边缘缘和和便便于于手手持持操操作作的的目目的的,要要求求夹夹具具或或镶镶嵌嵌料料紧紧贴贴试试样样,没没有有空空隙隙;夹夹具具和和镶镶嵌嵌料料的的硬硬度度要要稍稍低低于于或或等等于于试试样样的的硬硬度度;夹夹具具和和镶镶嵌嵌料料在在浸浸蚀蚀时时应应不不影影响响试试样样
29、的的化学浸蚀过程。化学浸蚀过程。镶镶嵌嵌分分为为冷冷镶镶嵌嵌和和热热镶镶嵌嵌。冷冷镶镶法法指指在在室室温温下下使使镶镶嵌嵌料料固固化化,反反应应式式为为:环环氧氧树树脂脂+固固化化剂剂聚聚合合物物+热热,船船适适于于不不宜宜受受压压的的软软材材料料及及组组织织结结构构对对温温度度变变化化敏敏感感或或熔熔点点较较低低的的材材料料。热热镶镶法法是是把把试试样样和和镶镶嵌嵌料料一一起起放放入入钢钢模模内内加加热热压压,冷冷却却后后脱脱模模,反反应应式式为为:树树脂脂+压力压力+热热=聚合物。聚合物。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的
30、结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术 进进行行冷冷镶镶嵌嵌时时,将将金金相相试试样样置置于于模模子子中中,注注入入冷冷镶镶剂剂,冷冷凝凝后后脱脱模模(也也有有部部分分不不脱脱模模的的),编编号号后后即即可可进进行行下下道道工工序序操操作作;冷冷镶镶嵌嵌有有多多种种,有有“自自凝凝牙牙托托水水”和和“牙牙托托粉粉”,调调成成糊糊状状即即可可使使用用。环环氧氧树树脂脂也也是是常常用用的的冷冷镶镶料料,加加人人适适当当的的固固化化剂剂后后,就就可可在在室室温温进进行行镶镶嵌嵌,并在室温固化。并在室温固化。热热镶镶嵌嵌料料常常用用的的有有酚酚-甲甲醛醛树树脂脂,酚
31、酚-糠糠醛醛树树脂脂,聚聚氯氯乙乙烯烯、聚聚苯苯乙乙烯烯,前前两两种种主主要要为为热热凝凝性性材材料料,后后两两种种为为热热塑塑性性材材料料。并并呈呈透透明明或或半半透透明明性性;在在酚酚-甲甲醛醛树树脂脂内内加加人人电电木木粉粉,可可以以染染以以不不同同颜颜色色。热热镶镶嵌嵌是是在在镶镶嵌嵌样样机机上上进进行行。它它主主要要包包括括加加压压设设备备、加加热热设设备备和和压压模模三三部部分分。镶镶样样时时将将要要检检验验的的试试样样磨磨面面除除去去油油渍渍等等,向向下下放放在在下下模模上上,在在套套筒筒空空隙隙间间填填入入塑塑料料,放放入入上上摸摸,加加压压加加热热,待待温温度度和和压压力力分
32、分别别达达到到规规定定要要求求时时停停止止加加热热,此此时时镶镶嵌嵌已已成成型型,稍待几分钟,即可取出镶嵌试样。稍待几分钟,即可取出镶嵌试样。对对于于需需要要研研究究表表面面组组织织的的试试样样,为为防防止止倒倒棱棱,还还可可用用机机械械夹夹具具夹夹持持试试样样,夹夹具具应应选选择择与与试试样样硬硬度度、化化学学性性能能近近似似的的材材料料,确确保保磨磨光光和和抛抛光光时时不不出出现现磨磨损损不不一一,以以及及浸浸蚀蚀时时不不出出现伪组织。现伪组织。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量
33、金相分析技、定量金相分析技术术n金相试样的磨制金相试样的磨制 磨磨光光是是为为了了消消除除取取样样时时产产生生的的变变形形层层。为为消消除除变变形形层层,一一般般先先用用砂砂轮轮磨磨平平,再再用用砂砂纸纸磨光。对于用砂轮锯或钼丝切割机截取的试样,表面平整光滑,可直接用砂纸磨光。磨光。对于用砂轮锯或钼丝切割机截取的试样,表面平整光滑,可直接用砂纸磨光。(a)金相试样的磨光)金相试样的磨光 机械磨光机械磨光 金金相相检检验验是是金金属属材材料料生生产产中中控控制制质质量量的的重重要要手手段段,大大量量金金相相试试样样的的磨磨光光,更更需需要要便便捷捷的的机机械械磨磨光光来来代代替替手手工工操操作作
34、。机机械械磨磨光光前前一一般般将将各各种种粒粒度度的的砂砂纸纸粘粘附附在在电电动动机机带带动动的的圆圆盘盘或或蜡蜡盘盘上上,用用干干砂砂纸纸磨磨光光时时转转速速应应低低,用用水水砂砂纸纸磨磨光光时时转转速速可可以以高高些些。磨磨光光时时用用力力要均匀,注意试样不要发热。蜡盘磨光速度快且效果好,故广泛用于大批量检验磨光。要均匀,注意试样不要发热。蜡盘磨光速度快且效果好,故广泛用于大批量检验磨光。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术 手动磨光手动磨光 将将砂砂
35、纸纸平平铺铺在在玻玻璃璃板板上上,一一手手按按住住砂砂纸纸,手手将将试试样样磨磨面面轻轻压压在在砂砂纸纸上上并并向向前前推推磨磨,直直到到试试样样磨磨面面上上仅仅留留一一个个方方向向的的均均匀匀磨磨痕痕为为止止。磨磨光光过过程程中中应应均均衡衡加加力力,磨磨面面与与砂砂纸纸必必须须完完全全接触。在磨光回程中最好将试样提起拉回,不与砂纸接触。接触。在磨光回程中最好将试样提起拉回,不与砂纸接触。磨磨光光开开始始选选用用何何种种粒粒度度的的砂砂纸纸,这这主主要要与与磨磨平平或或截截取取试试样样表表面面的的粗粗糙糙程程度度有有关关。用用干干砂砂纸纸一一般般从从280号号开开始始,磨磨好好后后将将磨磨面
36、面及及双双手手冲冲洗洗干干净净,换换上上较较细细一一号号40号号砂砂纸纸再再磨磨,第第三三次次换换用用28号号。般般磨磨到到20号号砂砂纸纸为为止止,此此时时砂砂纸纸留留下下的的磨磨痕痕很很容容易易在在抛抛光光时时消消除除:磨磨光光操操作作中中每每更更换换一一号号砂砂纸纸,磨磨面面磨磨削削方方向向应应与与前前次次磨磨痕痕方方向向成成90或或45,以以便便观观察察前前道道较较粗粗磨磨痕痕的的消消除除情况。情况。目目前前广广泛泛使使用用SiC水水砂砂纸纸磨磨金金相相试试样样效效果果很很好好,一一般般选选用用240,320,400和和600四四个个号号,磨磨光光操操作作与与使使用用干干砂砂纸纸基基本
37、本相相同同。对对于于较较软软的的有有色色金金属属材材料料,可可磨磨到到粒粒度度800号号或或更更细细的的水水砂砂纸纸。由由于于流流水水冲冲刷刷砂砂纸纸上上脱脱落落的的磨磨粒粒,从从而而减减少少磨磨光光过过程程的的嵌嵌人人和和滚滚压压,故故用用水水砂砂纸纸磨磨较较软软的的有有色金属材料或色金属材料或18-8不锈钢等更有优点。不锈钢等更有优点。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术(b)金相试样的抛光)金相试样的抛光 金金相相试试样样经经磨磨光光后后,仍仍有有细
38、细微微磨磨痕痕及及表表面面金金属属形形变变扰扰动动层层,这这将将影影响响正正确确的的显显示示组组织织,因因而而必必须须通通过过抛抛光光加加以以消消除除。抛抛光光的的基基本本方方法法有有机机械械抛抛光光、化化学学抛抛光光和和电电解解抛抛光光,或或者者它它们间的组合,其中机械抛光最为普遍。们间的组合,其中机械抛光最为普遍。机械抛光机械抛光电解抛光电解抛光化学抛光化学抛光机机械械抛抛光光一一般般分分两两步步,即即试试样样磨磨光光后后先先粗粗抛抛,最最后后细细抛抛。抛抛光光时时先先拿拿牢牢执执平平试试样样并并与与抛抛织织物物接接触触,压压力力要要适适当当。若若用用力力过过大大,表表面面易易发发热热变变
39、暗暗,使使形形变变扰扰动动层层加加厚厚,不不利利于于抛抛好好试试样样。其其次次,抛抛光光时时试试样样应应逆逆着着抛抛光光盘盘转转动动,同同时时也也要要做做从从抛抛光光盘盘边边到到中中心心往往复复移移动动。第第三三,抛抛光光时时要要不不断断添添洒洒磨磨料料和和润润滑滑液液并并保保持持适适当当抛抛光光织织物物上上的的湿湿润润度度,一一般般以以试试样样上上的的湿湿润润膜膜从从抛抛光光盘盘上上拿拿起起来来25秒钟后能干燥为宜。当磨光和抛光正常操作时试样抛光秒钟后能干燥为宜。当磨光和抛光正常操作时试样抛光25分钟即能完成。分钟即能完成。电电解解抛抛光光是是把把待待抛抛光光的的金金相相试试样样放放入入电电
40、解解液液中中,接接通通试试样样(阳阳极极)与与阴阴极极间间的的电电源源,在在一一定定条条件件下下可可使使试试样样磨磨面面产产生生选选择择性性的的溶溶解解(表表面面微微凸凸出出部部分分比比凹凹陷陷处处溶溶解解来来得得快快),使使磨磨面面变变得得光光滑滑平平整整。电电解解抛抛光光对对机机械械抛抛光光有有困困难难的的硬硬度度低低且且易易加加工工硬硬化化的的金金属属材材料料,如如高高锰锰钢钢、不不锈锈钢钢及及有有色色金金属属等等有有良良好好的的效效果果。不不过过,电电解解抛抛光光仍仍不不能能完完全全代代替替机机械械抛抛光光,因因为为它它对对金金属属材材料料化化学学成成分分的的不不均匀性及显微偏析特别敏
41、感。均匀性及显微偏析特别敏感。化化学学抛抛光光是是将将试试样样浸浸入入适适当当的的抛抛光光液液中中,无无需需外外加加电电流流即即可可进进行行抛抛光光的的方方法法。试试样样经经砂砂纸纸磨磨光光到到粒粒度度号号320,清清洗洗干干净净后后放放在在抛抛光光液液中中,摆摆动动试试样样几几秒秒至至几几分分钟钟,表表面面的的粗粗糙糙痕痕迹迹去去掉掉,得得到到无无变变形形的的抛抛光光面面、再再洗洗净净后后即即可可在在显显微微镜镜下检验。化学抛光过程兼有化学腐蚀。下检验。化学抛光过程兼有化学腐蚀。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4
42、.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术(4)金属显微组织的显示金属显微组织的显示 抛抛光光好好的的金金相相试试样样要要得得到到有有关关的的显显微微组组织织信信息息、必必须须经经过过组组织织的的显显现现,即即浸浸蚀蚀或或腐腐蚀蚀。未未经经浸浸蚀蚀的的金金相相试试样样,只只有有组组织织组组成成的的反反光光能能力力差差别别大大于于10%者者才才能能明明显显区区分分开开来来。多多数数情情况况下下,抛抛光光的的金金相相试试样样不不经经浸浸蚀蚀,不不能能显显示示其其显显微微组组织织。根根据据对对抛抛光光表表面面改改变变的的情情况况,组组织织显显示示方方法法分为光学法、化学分为光学法
43、、化学(或电化学或电化学)法和物理法。法和物理法。光光学学法法基基于于科科勒勒照照明明的的原原理理,借借助助于于显显微微镜镜上上某某些些特特殊殊装装置置,应应用用一一定定的的照照明明方方式式显显示示组组织织,包包括括暗暗场场、偏偏光光、干干涉涉和和相相衬衬(参参阅阅本本课课件件下节下节)。化学法包括化学或电化学腐蚀,电解浸蚀和恒电位浸蚀等。化学法包括化学或电化学腐蚀,电解浸蚀和恒电位浸蚀等。物理法显示组织包括阴极浸蚀、真空沉积镀膜等。物理法显示组织包括阴极浸蚀、真空沉积镀膜等。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1
44、 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n化学显示化学显示纯纯金金属属与与单单相相合合金金的的显显微微组组织织由由许许多多金金属属晶晶粒粒组组成成。浸浸蚀蚀剂剂首首先先把把磨磨面面表表层层很很薄薄的的变变形形层层溶溶解解掉掉,接接着着就就对对晶晶界界起起化化学学溶溶解解作作用用。由由于于晶晶界界原原子子排排列列特特别别紊紊乱乱,其其自自由由能能较较高高,故故晶晶界界处处较较易易受受浸浸蚀蚀而而呈呈沟沟凹凹,在在显显微微镜镜下下就就可可看看到到单单相相合合金金或或纯纯金金属属的的多面体颗粒。多面体颗粒。继继续续浸浸蚀蚀,则则会会对对晶晶粒粒产产生生溶溶解解作作用用。各各晶晶粒粒
45、中中金金属属原原子子的的溶溶解解多多是是沿沿原原子子排排列列最最密密的的晶晶面面进进行行,由由于于金金相相试试样样一一般般都都是是多多晶晶体体,磨磨面面上上各各晶晶粒粒的的取取向向不不会会一一致致,所所以以每每个个晶晶粒粒溶溶解解的的速速度度并并不不一一样样。它它们们都都把把浸浸蚀蚀后后的的原原子子密密排排面面露露在在表表面面,即即浸浸蚀蚀后后显显露露出出来来的的晶晶面面相相对对于于原原来来的的抛抛光光而而倾倾斜斜了了一一定定角角度度,这这就就是是垂垂直直照照明明下下晶晶粒粒显显示明暗程度不同的原因。示明暗程度不同的原因。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4
46、 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术两两相相合合金金的的浸浸蚀蚀过过程程主主要要是是电电化化学学浸浸蚀蚀过过程程。不不同同相相出出于于成成分分结结构构不不同同而而具具有有不不同同的的电电极极电电位位,在在浸浸蚀蚀液液中中形形成成了了许许多多微微电电池池,具具有有较较高高负负电电位位的的相相为为阳阳极极,浸浸蚀蚀时时发发生生溶溶解解,抛抛光光面面上上该该微微区区逐逐渐渐凹凹洼洼;具具有有正正电电位位的的相相为为阴阴极极,基本不受浸蚀,保持原有光滑状态。基本不受浸蚀,保持原有光滑状态。前前者者在在光光学学显显微微镜镜下下显显示示暗
47、暗黑黑色色,后后者者则则显显示示亮白色,于是可把两相组织区分开来。亮白色,于是可把两相组织区分开来。多多相相合合金金的的侵侵蚀蚀同同样样也也是是电电化化学学溶溶解解的的过过程程,但但多多相相合合金金电电化化学学溶溶解解过过程程远远比比两两相相合合金金的的电电化化学学溶溶解解过过程程复复杂杂得得多多,因因而而很很难难用用一一种种试试剂剂清清晰晰地地显显示示出出各各种种相相。与与两两相相合合金金相相似似,浸浸蚀蚀后后在在显显微微镜镜下下通通常常只只显显示示黑黑白白两两种种颜颜色色,这这是是由由于于多多相相合合金金浸浸蚀蚀时时,负负电电位位的的各各相相都都发发生生溶解,而只有正电位最高的一相未被浸蚀
48、的结果。溶解,而只有正电位最高的一相未被浸蚀的结果。在这种情况下,鉴别各相只能根据有关的金相知识和实践经验,从形状特征上区分。在这种情况下,鉴别各相只能根据有关的金相知识和实践经验,从形状特征上区分。Northeastern University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n电解显示电解显示 电电解解浸浸蚀蚀是是将将抛抛光光试试样样浸浸入入合合适适的的化化学学试试剂剂溶溶液液(电电解解浸浸蚀蚀剂剂)中中、通通以以较较小小的的直直流流电电进进行行浸浸蚀蚀。电电解解浸浸蚀蚀原原理理和和电电解解抛抛
49、光光一一样样,只只是是电电解解浸浸蚀蚀操操作作规规范范选选择择在在电电解解抛抛光光特特性性曲曲线的浸蚀线的浸蚀(抛光前抛光前)一段,工作电压为一段,工作电压为26V之间,工作电流密度约为之间,工作电流密度约为0.050.3A/cm2。电电解解浸浸蚀蚀主主要要用用于于化化学学稳稳定定性性较较高高的的合合金金,如如不不锈锈钢钢、耐耐热热钢钢和和镍镍基基合合金金等等。这这些些合合金金用用化化学学浸浸蚀蚀很很难难得得到到清清晰晰的的组组织织,而而用用电电解解浸浸蚀蚀效效果果好好,设设备备也也不不复复杂杂,按按有有关关手手册册所所给试剂和操作规范进行即可。给试剂和操作规范进行即可。Northeaster
50、n University材料概论:材料概论:第第4 4讲讲 材料的结构检测材料的结构检测 4.1 光学光学显显微微镜镜、定量金相分析技、定量金相分析技术术n其它显示其它显示阴极真空浸蚀阴极真空浸蚀 阴阴极极真真空空浸浸蚀蚀方方法法始始于于30年年代代,在在一一般般方方法法难难以以显显示示组组织织的的情情况况下下,用用此此法法往往往往得得到到较较好好的的结结果果,目目前前广广泛泛用用来来显显示示各各种种材材料料的的显显微微组组织织,如如金金属属、金金属属陶陶瓷瓷、陶陶瓷瓷和和半半导导体体等等。其其原原理理是是在在辉辉光光放放电电的的环环境境中中,用用正正离离子子轰轰击击抛抛光光好好的的试试样样表