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1、第三章 空气和废气监测 气态和蒸气态现在学习的是第1页，共38页3.4.1 SO3.4.1 SO2 2的测定的测定一、一、SOSO2 2危害：危害：是一种无色、易溶于水、有刺激气味的气体。通过呼是一种无色、易溶于水、有刺激气味的气体。通过呼吸进入气管，产生刺激和腐蚀作用，诱发支气管疾病。吸进入气管，产生刺激和腐蚀作用，诱发支气管疾病。来源：来源：原油加工、煤燃烧烟气、石油燃烧烟气。原油加工、煤燃烧烟气、石油燃烧烟气。现在学习的是第2页，共38页3.4.1 SO3.4.1 SO2 2的测定的测定二、二氧化硫测定方法二、二氧化硫测定方法：四氯汞钾溶液吸收四氯汞钾溶液吸收-盐酸傅玫瑰苯胺分光光度法盐
2、酸傅玫瑰苯胺分光光度法 A A甲醛缓冲溶液吸收甲醛缓冲溶液吸收-盐酸傅玫瑰苯胺分光光度法盐酸傅玫瑰苯胺分光光度法 A A紫外荧光法紫外荧光法(B)(B)定电位电解定电位电解(C)(C)现在学习的是第3页，共38页3.4.1 SO3.4.1 SO2 2的测定的测定三、控制标准：三、控制标准：1 1、空气质量标准：、空气质量标准：年均年均 0.02-0.05-0.150.02-0.05-0.15 日均日均 0.06-0.15-0.500.06-0.15-0.50 时均时均 0.10-0.25-0.700.10-0.25-0.70现在学习的是第4页，共38页一、四氯汞钾吸收一、四氯汞钾吸收盐酸副玫瑰
3、苯胺盐酸副玫瑰苯胺1 1、原理：、原理：SOSO2 2四氯汞钾吸收液四氯汞钾吸收液(氯化钾氯化钾和和氯化汞氯化汞配制配制)吸收吸收-生生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物成稳定的二氯亚硫酸盐络合物再与再与甲醛甲醛及及盐酸副玫盐酸副玫瑰苯胺瑰苯胺反应，生成反应，生成紫色络合紫色络合物，在物，在548nm548nm处测吸光度。处测吸光度。标准曲线定量。标准曲线定量。最低检出限最低检出限：0.015mg/m30.015mg/m3现在学习的是第5页，共38页一、四氯汞钾吸收一、四氯汞钾吸收盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺2 2、仪器：、仪器：（1 1）多孔玻板吸收瓶，）多孔玻板吸收瓶，75-125ml75-125
4、ml；（2 2）空气采样器：流量）空气采样器：流量0-1L/min0-1L/min（3 3）分光光度计）分光光度计3 3、采样方法、采样方法 （1 1）短时间采样（）短时间采样（45-6045-60分钟）分钟），用多孔玻板吸收管，装，用多孔玻板吸收管，装5ml5ml四氯汞钾吸收液，以四氯汞钾吸收液，以0.5L/min0.5L/min流量采样。流量采样。（2 2）测日）测日平均浓度时，用平均浓度时，用50ml50ml吸收液，流量以吸收液，流量以0.2L/min0.2L/min，恒，恒温采样温采样1818小时以上。小时以上。现在学习的是第6页，共38页一、四氯汞钾吸收一、四氯汞钾吸收盐酸副玫瑰苯胺
5、盐酸副玫瑰苯胺4 4、标准曲线绘制：、标准曲线绘制：亚硫酸钠亚硫酸钠配标准溶液配标准溶液(SO(SO2 2浓度浓度2ug/ml)2ug/ml)，取，取8 8支支10ml10ml比色管，分比色管，分别加入别加入0.000.00、0.600.60、1.001.00、1.401.40、1.601.60、1.801.80、2.202.20、2.70ml2.70ml二氧化硫标准溶液二氧化硫标准溶液-用四氯汞钾吸收液补至用四氯汞钾吸收液补至5ml5ml-分别加入分别加入0.5ml0.5ml氨基磺酸铵氨基磺酸铵溶液溶液,摇匀。再加摇匀。再加0.5ml0.5ml甲醛甲醛溶液和溶液和1.5ml1.5ml对品对品
6、红红显色剂，摇匀。在显色剂，摇匀。在2020温度下显色温度下显色20min20min，以水为参比、，以水为参比、1cm1cm比色皿测吸光度。以吸光度比色皿测吸光度。以吸光度-SOSO2 2含量（含量（ugug）绘制标准曲）绘制标准曲线。线。现在学习的是第7页，共38页一、四氯汞钾吸收一、四氯汞钾吸收盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺5 5、样品测定、样品测定 将吸收管中溶液全部移入将吸收管中溶液全部移入10ml10ml比色管，用少量水冲洗比色管，用少量水冲洗并入比色管，定容并入比色管，定容5ml5ml，加，加0.5ml0.5ml氨基磺酸氨氨基磺酸氨溶液溶液,摇匀放摇匀放1010分钟分钟，消除氮氧化物
7、的干扰。再加，消除氮氧化物的干扰。再加0.5ml0.5ml甲醛甲醛溶液和溶液和1.5ml1.5ml对品红对品红显色剂，摇匀。在显色剂，摇匀。在2020下显色下显色20min20min，以水，以水为参比测吸光度。为参比测吸光度。现在学习的是第8页，共38页一、四氯汞钾吸收一、四氯汞钾吸收盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺6 6、计算：、计算：C CSO2SO2（mg/mmg/m3 3）=（A-AA-A0 0）.Bs/V.Bs/V0 0(Vt/Vt/Va)Va)式中式中:A-A-样品的吸光度样品的吸光度 A A0-0-空白液（零浓度）的吸光度空白液（零浓度）的吸光度 Bs-Bs-计算因子计算因子 ug/
8、ug/吸光度吸光度(由标准曲线斜率的倒数由标准曲线斜率的倒数)V V0 0-换算成标准状况下的采样体积换算成标准状况下的采样体积 L L Vt-Vt-气样吸收液的总体积气样吸收液的总体积 mLmL Va-Va-测定时所取吸收液的体积（浓度大时取适量）测定时所取吸收液的体积（浓度大时取适量）mLmL消除干扰：消除干扰：NONO2 2、O O3 3等，样品放置片刻消除；金属干扰加入磷酸消除。等，样品放置片刻消除；金属干扰加入磷酸消除。现在学习的是第9页，共38页二、甲醛缓冲溶液吸收二、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺1、原理：、原理：SO2被被甲醛甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的缓冲溶
9、液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸羟基甲磺酸加加成化合物，在样品溶液中加入成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠氢氧化钠使加成化合物使加成化合物分解分解，释放出的，释放出的SO2，与，与盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺-甲醛甲醛作用，作用，生成生成紫红色紫红色化合物，在化合物，在577nm处，测吸光度。标准曲线处，测吸光度。标准曲线定量。定量。该方法适用范围该方法适用范围0.003-1.07mg/m3.现在学习的是第10页，共38页二、甲醛缓冲溶液吸收二、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺2.2.仪器：仪器：1 1、空气采样器、空气采样器 2 2、分光光度计，可见光波长范围、分光光度计，可见光
10、波长范围380-780380-780 3 3、多孔玻板吸收管、多孔玻板吸收管 4 4、恒温水浴（反应）、恒温水浴（反应）5 5、具塞比色管、具塞比色管现在学习的是第11页，共38页二、甲醛缓冲溶液吸收二、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺3、试剂：、试剂：1、甲醛缓冲吸收液，含甲醛、甲醛缓冲吸收液，含甲醛0.2mg/ml 2、氢氧化钠溶液，、氢氧化钠溶液，C(a)1.5mol/L 3、氨磺酸钠溶液、氨磺酸钠溶液0.60 4、对品红使用液、对品红使用液0.05%（盐酸副玫瑰苯胺）（盐酸副玫瑰苯胺）5、亚硫酸钠标准溶液亚硫酸钠标准溶液1ug/ml 6、硫代硫酸钠标准溶液、硫代硫酸钠标准
11、溶液0.05mol/l 7、有关试剂：碘酸钾、碘化钾、有关试剂：碘酸钾、碘化钾、EDTA、盐酸、冰乙酸、盐酸、冰乙酸现在学习的是第12页，共38页二、甲醛缓冲溶液吸收二、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺4、测定步骤、测定步骤（1）采样：甲醛缓冲吸收液）采样：甲醛缓冲吸收液10ml，流量，流量0.5L/分，分，45分分（2）配制标准色列）配制标准色列，取，取14只只10ml比色管，分成比色管，分成A、B两组，两组，A组分别加组分别加：0、0.5、1.0、2.0、5.0、8.0、10.0ml标准溶液标准溶液吸收液补齐：吸收液补齐：10、9.5、9.0、8.0、5.0、2.0、0ml甲
12、醛吸收液甲醛吸收液B组组各管加入各管加入对品红对品红1.0ml；A组各管加入组各管加入氨磺酸钠氨磺酸钠0.5ml、加、加氢氧化钠分解氢氧化钠分解，混匀；，混匀；逐管迅速逐管迅速倒入倒入对应编号的对应编号的B管管中，立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显中，立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色，在色，在20下显色下显色2020分钟，在分钟，在577nm577nm处测吸光度，用吸光值处测吸光度，用吸光值-SO2-SO2含含量绘制标准曲线。量绘制标准曲线。现在学习的是第13页，共38页二、甲醛缓冲溶液吸收二、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺5 5、样品测定：、样品测定：（1 1）将吸收液转入）将吸
13、收液转入10ml10ml比色管中，用吸收液稀释到标线，加比色管中，用吸收液稀释到标线，加入入0.5ml0.5ml氨磺酸钠氨磺酸钠摇匀放置摇匀放置1010分钟，消除氮氧化物干扰。以下分钟，消除氮氧化物干扰。以下同标准曲线绘制。同标准曲线绘制。（2 2）即先在）即先在B B管加入管加入0.05%0.05%的的对品红对品红1.0ml1.0ml，A A管再加入管再加入氨氨磺酸钠磺酸钠0.5ml0.5ml、氢氧化钠氢氧化钠0.5ml0.5ml，混匀。迅速，混匀。迅速倒入倒入对对B B管管中，中，立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色，在立即具塞摇匀后放入恒温水浴中显色，在2020下显色下显色2020分分钟，在
14、钟，在577nm577nm处测吸光度。处测吸光度。现在学习的是第14页，共38页二、甲醛缓冲溶液吸收二、甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺盐酸副玫瑰苯胺4、计算：、计算：SO2（mg/l）=（A-A0）.Bs.Vt/VnVa 式中：式中：A样品溶液的吸光度样品溶液的吸光度 A0试剂空白溶液的吸光度（用吸收液）试剂空白溶液的吸光度（用吸收液）Bs校正因子校正因子 g/吸光度吸光度 Vt样品溶液总体积，样品溶液总体积，ml（10ml）Va测定时所取样品溶液体积，测定时所取样品溶液体积，ml（10ml）Vn标准状况下的采样体积标准状况下的采样体积L（0-101.325Kpa）现在学习的是第15页，共3
15、8页3.4.2 NO3.4.2 NOX X的测定的测定一、一、NONOX X存在形态：存在形态：以以NONO和和NONO2 2为主要存在形态为主要存在形态.二、二、NONOX X毒性：毒性：1 1、NONO为无色、无臭、微溶于水的气体，在空气中易被氧为无色、无臭、微溶于水的气体，在空气中易被氧化为化为NONO2 2；2 2、NONO2 2为为棕红色棕红色的具有的具有强刺激性味强刺激性味的气体，毒性比的气体，毒性比NONO高四倍，能引起支气管炎、肺损害等。高四倍，能引起支气管炎、肺损害等。NONOX X来源：来源：燃料燃烧和硝酸、化肥生产及汽车尾气燃料燃烧和硝酸、化肥生产及汽车尾气.现在学习的是
16、第16页，共38页 3.4.2 NO3.4.2 NOX X的测定的测定三、控制标准：三、控制标准：1 1、空气质量标准：、空气质量标准：NOx、NO2 2 2、污染物排放标准、污染物排放标准 （1 1）排放速率：）排放速率：1 1、2 2、3 3级级 （2 2）无组织排放标准）无组织排放标准 （3 3）最高浓度限值）最高浓度限值 3 3、锅炉、锅炉/火电厂排放标准火电厂排放标准现在学习的是第17页，共38页 3.4.2 NO3.4.2 NOX X的测定的测定四、监测方法四、监测方法 1 1、盐酸奈、盐酸奈 乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法(A)(A)2 2、化学发光法、化学发光法(B)(B)3
17、 3、定电位电解法、定电位电解法(C)(C)现在学习的是第18页，共38页盐酸奈盐酸奈 乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法一、原理：一、原理：1 1、NONO2 2测定原理：测定原理：吸收液：用吸收液：用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸奈乙二胺配成冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸奈乙二胺配成。（1 1）空气中）空气中NONO2 2先被水吸收转化成先被水吸收转化成亚硝酸亚硝酸和和硝酸；硝酸；（2 2）其中亚硝酸）其中亚硝酸 在在冰乙酸存在的条件下与冰乙酸存在的条件下与对氨基苯磺酸对氨基苯磺酸发生发生重氮化重氮化反应；反应；（3 3）然后）然后重氮化合物重氮化合物再与再与盐酸奈乙二胺盐酸奈乙二胺偶合偶合生成生成
18、玫瑰红色偶玫瑰红色偶氮染料，氮染料，其颜色深浅与气样中其颜色深浅与气样中NONO2 2浓度成浓度成正比。正比。（4 4）测其吸光度，标准曲线定量。）测其吸光度，标准曲线定量。其结果仅是其结果仅是NONO2 2的一部分。的一部分。现在学习的是第19页，共38页盐酸奈盐酸奈 乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法2 2、NONO测定原理测定原理:采用两支吸收管，在两者之间装氧化管。采用两支吸收管，在两者之间装氧化管。即：即：吸收管吸收管1 1-氧化管氧化管-吸收管吸收管2 2 该管测该管测NONO2 2 NO NO被氧化为被氧化为NONO2 2 该管测的是该管测的是NONO氧化管用氧化管用高锰酸钾高锰酸
19、钾 或或 CrOCrO3 3-石英砂石英砂3 3、NONOX X测定：测测定：测NONO和和NONO2 2的的之和之和，即为氮氧化合物。，即为氮氧化合物。现在学习的是第20页，共38页盐酸奈盐酸奈 乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法二、实验系数二、实验系数f f（NO2NO2转化率）转化率）测测NONO2 2时，是通过吸收并将时，是通过吸收并将NONO2 2转化为转化为亚硝酸亚硝酸，亚硝酸发生，亚硝酸发生一系列显色反应测得一系列显色反应测得。实际上吸收液中还有一部分实际上吸收液中还有一部分NONO2 2转化成转化成了了硝酸硝酸，结果中并不包括转化成硝酸的部分。因此，需要加，结果中并不包括转化成硝
20、酸的部分。因此，需要加校校正系数正系数f f。该系数是通过该系数是通过NO2NO2标准气体实验得出标准气体实验得出NO2NO2转化率。转化率。f f与空气中与空气中NONO2 2浓度、采样流量、吸收瓶类型等因素有关。一般取浓度、采样流量、吸收瓶类型等因素有关。一般取f=0.88f=0.88；当空气中当空气中NONO2 2浓度浓度高于高于0.72mg0.72mg/m/m3 3时，时，f=0.f=0.7777现在学习的是第21页，共38页盐酸奈盐酸奈 乙二胺分光光度法乙二胺分光光度法三、测定要点三、测定要点:1 1、采样、采样（流量（流量0.4L/0.4L/分，采分，采4545分钟）分钟）吸收瓶吸
21、收瓶1 1（10ml10ml吸收液），测吸收液），测NO2NO2 氧化管氧化管（高锰酸钾溶液）氧化（高锰酸钾溶液）氧化NONO 吸收瓶吸收瓶2 2（10ml10ml吸收液），测吸收液），测NO NO 现在学习的是第22页，共38页3.4.2 NO3.4.2 NOX X的测定的测定2 2、绘制标准曲线：、绘制标准曲线：亚硝酸钠亚硝酸钠标准溶液配制标准溶液配制标准标准系列，显色，以水为参比，于系列，显色，以水为参比，于540540nmnm处测量吸光度。扣除空白，绘制处测量吸光度。扣除空白，绘制吸光度吸光度-亚硝酸钠浓亚硝酸钠浓度度曲线（曲线（gu/mlgu/ml）。）。3 3、样品测定：、样品测定
22、：采集样品后放置采集样品后放置2020分钟，用水补至刻度，分钟，用水补至刻度，加显色剂，反应加显色剂，反应4040分钟，在分钟，在540540nmnm处测定吸光度。处测定吸光度。现在学习的是第23页，共38页 3.4.2 NO3.4.2 NOX X的测定的测定4 4、NONO2 2含量的计算含量的计算:NONO2 2 (mg/m (mg/m3 3)=(A)=(A1 1-A-A0 0-a).V.D/b.Va.f-a).V.D/b.Va.f式中式中:A A1 1第一只吸收管溶液的吸光度第一只吸收管溶液的吸光度 A A0 0试剂空白溶液的吸光度试剂空白溶液的吸光度 a-a-标准曲线的截距标准曲线的截
23、距 bb回归方程的斜率回归方程的斜率(校正值：吸光度校正值：吸光度/浓度浓度)V V采样所用吸收液体积。采样所用吸收液体积。如如10ml10ml Va Va换算至标准状态下的采样体积换算至标准状态下的采样体积 L L f-NO f-NO2 2转换为亚硝酸的转化系数转换为亚硝酸的转化系数0.88(0.88(高高0.720.72以上为以上为0.77)0.77)D-D-吸收液的稀释倍数吸收液的稀释倍数.（浓度高时需要稀释后测定）（浓度高时需要稀释后测定）现在学习的是第24页，共38页 3.4.2 NO3.4.2 NOX X的测定的测定5 5、NO NO 含量的计算含量的计算:NO (mg/mNO (
24、mg/m3 3)=(A)=(A2 2-A-A0 0-a).V.D/b-a).V.D/b.f.f.K K.Va.Va式中式中:A A2 2第二只吸收管溶液的吸光度第二只吸收管溶液的吸光度 A A0 0试剂空白溶液的吸光度试剂空白溶液的吸光度 b/ab/a分别为回归方程的斜率和截距分别为回归方程的斜率和截距 VV第二采样管用吸收液体积第二采样管用吸收液体积 mLmL D-D-吸收液的稀释倍数吸收液的稀释倍数.Va Va换算至标准状态下的采样体积换算至标准状态下的采样体积 L L f f-NO-NO2 2转换为转换为亚硝酸亚硝酸的转化系数的转化系数0.88/0.770.88/0.77 K K-NON
25、O氧化为氧化为NONO2 2氧化系数氧化系数(0.68)(0.68)现在学习的是第25页，共38页3.4.7 3.4.7 硫酸盐化速率的测定硫酸盐化速率的测定一、硫酸盐化速率：一、硫酸盐化速率：空气中的空气中的SOSO2 2、H H2 2S S、H H2 2SOSO4 4等含等含S S污染物，经过变化后形成污染物，经过变化后形成硫酸雾硫酸雾和和硫酸盐雾硫酸盐雾，这种变化过程的，这种变化过程的速度速度称称硫酸盐化速硫酸盐化速率率。了解空气中硫化物的污染情况。了解空气中硫化物的污染情况。测定方法：测定方法：1 1、碱片碱片-重量法（重量法（B B）2 2、碱片、碱片-离子色谱法离子色谱法(B)(B
26、)现在学习的是第26页，共38页碱片碱片-重量法重量法 1 1、原理、原理 玻璃纤维滤膜（用碳酸钾玻璃纤维滤膜（用碳酸钾溶液浸泡过的）暴露于空气溶液浸泡过的）暴露于空气中，中，碳酸盐碳酸盐与空气中的与空气中的SOSO2 2、H H2 2S S、H H2 2SOSO4 4等含等含硫酸性物硫酸性物发发生反应，生成生反应，生成硫酸盐硫酸盐。然后测定滤膜上硫酸盐含量，。然后测定滤膜上硫酸盐含量，计算硫酸盐化速率。反应式如下：计算硫酸盐化速率。反应式如下：2K2K2 2COCO3 3+2SO+2SO2 2+O+O2 2-2K2K2 2SOSO4 4+CO+CO2 2.检出限为：检出限为：0.05mgSO
27、0.05mgSO3 3/100cm/100cm2 2 碱片碱片.d.d 以以SOSO3 3 mg/100cm mg/100cm2 2.d.d 表示表示。现在学习的是第27页，共38页碱片碱片-重量法重量法 2 2、测定要点：、测定要点：（1 1）碱片制备：）碱片制备：将玻璃纤维滤膜剪成将玻璃纤维滤膜剪成7cm7cm的圆片的圆片，毛面向上，平放在烧杯，毛面向上，平放在烧杯口上，用刻度吸管口上，用刻度吸管滴加滴加30%30%的碳酸钾溶液的碳酸钾溶液1ml1ml，扩散直径，扩散直径5cm5cm。此滤膜在。此滤膜在60600 0C C烘干，存入干燥器中备用。烘干，存入干燥器中备用。（2 2）采样：）采
28、样：将滤膜放入塑料皿中，毛面向外，用垫圈压好边缘，将滤膜放入塑料皿中，毛面向外，用垫圈压好边缘，放在百放在百叶窗中，放置叶窗中，放置302302天天。收样后，放入密封容器中。收样后，放入密封容器中。现在学习的是第28页，共38页碱片碱片-重量法重量法（3 3）测定：）测定：准确准确剪下剪下5cm5cm直径的样品膜，放入直径的样品膜，放入150ml150ml烧杯中烧杯中加加盐酸盐酸洗涤滤膜。洗涤滤膜。少量少量水冲洗表面皿，用中速滤纸也过滤到烧杯中；水冲洗表面皿，用中速滤纸也过滤到烧杯中；然后然后搅拌加热，并滴加搅拌加热，并滴加10%10%氯化钡氯化钡至至硫酸钡硫酸钡沉淀完全（即氯化沉淀完全（即氯
29、化钡检验上清液）。钡检验上清液）。陈化陈化3030分钟，冷却分钟，冷却2h2h后用恒重的玻璃砂心坩埚过滤，将坩埚放在后用恒重的玻璃砂心坩埚过滤，将坩埚放在105-110105-1100 0C C烘箱中至恒重烘箱中至恒重（0.4mg0.4mg）。）。将将2-32-3片片保存在干燥器中的空白碱片，按同样方法操作，测空白。保存在干燥器中的空白碱片，按同样方法操作，测空白。现在学习的是第29页，共38页碱片碱片-重量法重量法 （4 4）计算：）计算：硫酸盐化速率（硫酸盐化速率（SOSO3 3 mg/100cm mg/100cm2 2.d.d）=（Ws-WWs-Wb b）/S.n.Mso/S.n.Mso
30、3 3/M/MBaSO4BaSO4.100.100式中式中:Ws Ws样品碱片中测得硫酸钡重量样品碱片中测得硫酸钡重量 mgmg W Wb b空白碱片测得硫酸钡重量空白碱片测得硫酸钡重量 mgmg S S碱片有效面积碱片有效面积 cmcm2 2 n n实际采样天数实际采样天数,精确到精确到0.10.1天天 MsoMso3 3/M/MBaSO4BaSO4分子量之比分子量之比,0.343,0.343现在学习的是第30页，共38页 3.4.7 3.4.7 硫酸盐化速率的测定硫酸盐化速率的测定(二二)碱片碱片-离子色谱法离子色谱法（自学）（自学）用碱片采样用碱片采样,用碳酸钠用碳酸钠-碳酸氢钠稀溶液浸
31、取碳酸氢钠稀溶液浸取,获得样品获得样品溶液溶液,注入离子色谱仪测定硫酸根注入离子色谱仪测定硫酸根.3.4.8 3.4.8 汞的测定汞的测定(自学自学)现在学习的是第31页，共38页3.4.9 3.4.9 总烃及非甲烷烃的测定总烃及非甲烷烃的测定一、总烃及非甲烷总烃：一、总烃及非甲烷总烃：1 1、总烃：、总烃：污染环境空气的烃类一般指污染环境空气的烃类一般指具有挥发性的具有挥发性的烃类烃类(C(C1 1-C-C8 8)。常用两种方法表示，。常用两种方法表示，一种一种是包括是包括甲烷甲烷在内在内的烃类称为的烃类称为总烃总烃（THCTHC）。）。另一种另一种除甲烷以外的碳氢化合除甲烷以外的碳氢化合物
32、称为物称为非甲烷烃（非甲烷烃（NMHCNMHC）。甲烷在空气中。甲烷在空气中不参与光化学不参与光化学反应，因此测定非甲烷烃对判断空气污染具有实际意义反应，因此测定非甲烷烃对判断空气污染具有实际意义。来源：来源：石油炼制、尾气、石油化工等废气。石油炼制、尾气、石油化工等废气。现在学习的是第32页，共38页3.4.9 3.4.9 总烃及非甲烷烃的测定总烃及非甲烷烃的测定二二 、测定方法：采用、测定方法：采用气相色谱法测定气相色谱法测定 以氮气为载气测定总烃时，空气中的以氮气为载气测定总烃时，空气中的氧产生干扰氧产生干扰。可。可以采用两种方法消除。根据对以采用两种方法消除。根据对氧干扰的去除方法不同
33、氧干扰的去除方法不同，分为分为方法一方法一和和方法二方法二。方法一、方法一、用除烃后的空气测定空白，从总烃中扣除（用除烃后的空气测定空白，从总烃中扣除（B B）方法二方法二、用除烃后的净化空气为载气，标准气中加氧气与样品相用除烃后的净化空气为载气，标准气中加氧气与样品相近测定总烃，干扰抵消（近测定总烃，干扰抵消（B B）现在学习的是第33页，共38页方法一、以氮气为载气测定总烃方法一、以氮气为载气测定总烃1 1、原理、原理以气相色谱两根色谱柱，以气相色谱两根色谱柱，一根一根为不锈钢螺旋空柱，测定空气中为不锈钢螺旋空柱，测定空气中总总烃烃；另一根另一根填充单体的柱子，用于填充单体的柱子，用于测甲
34、烷烃测甲烷烃，两者差为非甲烷烃。，两者差为非甲烷烃。当以当以N N2 2为载气测定为载气测定空气中总烃空气中总烃时，由于被测空气样品中时，由于被测空气样品中氧的存氧的存在在会会干扰测定干扰测定。即在总烃的。即在总烃的总峰中也总峰中也包括包括氧峰氧峰，需要，需要消除氧的干扰消除氧的干扰。由于固定色谱条件下，由于固定色谱条件下，一定氧量的峰值是固定一定氧量的峰值是固定的。因此，可以的。因此，可以用用除烃空气除烃空气求出空气的求出空气的空白值空白值（即氧峰），然后从总烃中扣除，（即氧峰），然后从总烃中扣除，即消除了氧的干扰。即消除了氧的干扰。现在学习的是第34页，共38页方法一、以氮气为载气测定总烃
35、方法一、以氮气为载气测定总烃2 2、仪器、仪器（1 1）进样玻璃注射器。）进样玻璃注射器。100ml100ml（2 2）气相色谱仪）气相色谱仪:装两根色谱柱，柱装两根色谱柱，柱1 1为空柱测为空柱测总烃总烃，柱，柱2 2为为GDX-502GDX-502担体，测甲烷担体，测甲烷。（3 3）除烃空气净化装置：测空白。）除烃空气净化装置：测空白。装钯装钯-6201-6201催化剂催化剂U U形管，如图：形管，如图：现在学习的是第35页，共38页方法一、以氮气为载气测定总烃方法一、以氮气为载气测定总烃3 3、试剂、试剂（1 1）甲烷标准气。）甲烷标准气。（2 2）氮气：载气。）氮气：载气。（3 3）除
36、烃净化空气。）除烃净化空气。以上三种气体均经过活性炭，硅胶、分子筛处理。以上三种气体均经过活性炭，硅胶、分子筛处理。4 4、采样：、采样：100ml100ml注射器抽取待测空气，注射器抽取待测空气，1212小时内测定。小时内测定。5 5、步骤：、步骤：将空气样、甲烷标准气、除烃净化气，依次将空气样、甲烷标准气、除烃净化气，依次注入色谱柱，分别测得注入色谱柱，分别测得总峰高总峰高htht、标准峰标准峰hshs、净化空气即空、净化空气即空气中气中氧峰氧峰haha现在学习的是第36页，共38页方法一、以氮气为载气测定总烃方法一、以氮气为载气测定总烃烃的计算：烃的计算：1 1、总烃（以甲烷计总烃（以甲
37、烷计mg/mmg/m3 3）=（ht-haht-ha）.Cs/hsCs/hs 式中式中:htht-空气的总色谱峰（包括氧峰）空气的总色谱峰（包括氧峰）mmmm ha-ha-除烃净化空气中氧峰除烃净化空气中氧峰 mmmm hs hs-测甲烷标准气经过空柱后测的峰高测甲烷标准气经过空柱后测的峰高 mmmm Cs Cs甲烷标准气浓度甲烷标准气浓度 mg/mmg/m3 3 2 2、甲烷（甲烷（mg/mmg/m3 3）=Cs.h2/hs=Cs.h2/hs h2h2空气样经过担体过滤后空气样经过担体过滤后,测得的甲烷峰高测得的甲烷峰高mmmm hs hs1 1-甲烷标准气体经过担体后甲烷的峰高甲烷标准气体经过担体后甲烷的峰高mmmm 非甲烷烃非甲烷烃=总烃总烃-甲烷甲烷现在学习的是第37页，共38页3.4 气态和蒸气态污染物的测定气态和蒸气态污染物的测定习题习题:P233 9、10、12、15现在学习的是第38页，共38页