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1、第二章质谱法第一页，本课件共有15页一、一、基本知识基本知识质谱仪的质谱仪的仪器简介仪器简介进样系统电离和加速室质量分析器检测器数据处理真空系统第二页，本课件共有15页进样系统:被分析的试样通过进样系统进入质谱仪,使试样在不被破坏的情况下进入离子源.电离和加速室:试样在电离室被电离,在电离室出口,对离子施加一个加速电压,使电离的粒子进入质量分析器.第三页，本课件共有15页质量分析器:为质谱仪的核心,可以把不同质核比的离子分开，不同类型的质量分析器有不同的原理，特点，适用范围和功能。检测器：检测各种质核比的离子，不同类型的检测器的原理不同。数据处理系统：进行数据的采集，存储，处理，打印，检索等。
2、第四页，本课件共有15页1.电离电离按按电离电离方式分类方式分类(1)电子轰击电子轰击质谱质谱（EIMS）和高分辨电子轰击质谱（）和高分辨电子轰击质谱（HREIMS）小分子（11000）、低极性、易挥发；快原子快原子轰击轰击谱（谱（FAB）和高分辨快原子轰击谱）和高分辨快原子轰击谱（HR FAB）(1)碳水化合物、有机金属化合物、蛋白质、非挥发性化合物（3006000）；(3)化学电离（化学电离（CI）小分子（601200）、中低极性、易挥发；第五页，本课件共有15页(4)场解析谱（场解析谱（FD）适用于：分子量较小而极性很强的分子适用于：分子量较小而极性很强的分子(5)电喷雾电离（电喷雾电离
3、（ESIMS）和高分辨电子轰击质谱）和高分辨电子轰击质谱（HR EIMS）适用于：蛋白质、多肽、非挥发（10050000）；(6)大气压化学电离（大气压化学电离（APCI）适用于：小分子化合物定性和定量。适用于：小分子化合物定性和定量。(7)基质辅助激光解吸电离基质辅助激光解吸电离（MALDI）适用于：多肽、蛋白质、糖蛋白、适用于：多肽、蛋白质、糖蛋白、DNA片段、多糖等片段、多糖等。第六页，本课件共有15页2.质量分析器质量分析器（1）单聚焦（单聚焦（single-focusing）和双聚焦（和双聚焦（double-focusing）质量分析器质量分析器（2）四极四极质量分析器（质量分析器（
4、quadrupole mass analyzer）（3）离子阱离子阱（ion trap）（4）傅立叶变换离子回旋共振质谱计傅立叶变换离子回旋共振质谱计 （Fourier transform ion cyclotron resonance,FT-ICR）（5）飞行时间质谱计飞行时间质谱计（time of flight,TOF(MS)）第七页，本课件共有15页3.质谱图横坐标：质荷比纵坐标：离子流强度，相对丰度：最强峰的强度定为100%第八页，本课件共有15页4.质谱中的各种离子质谱中的各种离子1）分子离子）分子离子样品分子失去一个电子而电离所产生的离子，记为样品分子失去一个电子而电离所产生的离子
5、，记为 M+。2）准分子离子）准分子离子准分子离子常由软电离产生，一般为准分子离子常由软电离产生，一般为 M+H+、M-H+。3）碎片离子）碎片离子泛指由分子离子破裂而产生的一切离子。狭义的碎片离子指由简泛指由分子离子破裂而产生的一切离子。狭义的碎片离子指由简单断裂产生的离子单断裂产生的离子。第九页，本课件共有15页4）重排离子5）母离子与子离子6）亚稳离子7）奇电子与偶电子离子8）多电荷离子9）同位素离子第十页，本课件共有15页二、质谱图分析二、质谱图分析1.确定分子量和元素组成式（1）由EI谱确定分子量:在EI谱中，分子离子峰在数值上等于分子量。1）最大质量数的峰可能是分子离子峰；2）最重
6、要依据最重要依据在高m/z区域应有合理的、通过丢失中性碎片而形成的碎片峰；M-3、M-20、M-25 不可能有峰常见失去离子类型有：m-15 CH3 m-31 OCH3 m-17 OH m-35 Cl m-26 CN m-43 CH3C=O m-28 H2C=CH2 m-45 OCH2CH3 m-29 CH2CH3 CHO m-91 C6H5CH2 第十一页，本课件共有15页3）应用氮规则 不含氮或含偶数个氮时，其分子量为偶数偶数；含奇数个氮时，其分子量为奇数奇数。4）分子离子峰的强度和化合物的结构类型密切相关。芳香化合物共轭多烯脂环化合物短直链烷烃某些含硫化合物。直链的酮、酯、醛、酰胺、醚、
7、卤化物等通常显示分子离子峰。脂肪族且分子量较大的醇、胺、亚硝酸酯、硝酸酯等化合物及高分支链的化合物通常没有分子离子峰。5）M+峰和M+H+峰或峰M-H+的判别 醚、酯、胺、酰胺、氰化物、氨基酸酯、胺醇等可能有较强的M+H+峰，芳醛、某些醇或某些氮化物可能有较强的M-H+峰。第十二页，本课件共有15页（2）由由ESI谱多电荷离子峰簇求分子量谱多电荷离子峰簇求分子量第十三页，本课件共有15页（3）由高分辨质谱数据确定由高分辨质谱数据确定分子式分子式第十四页，本课件共有15页三、质谱的联用技术（1）气相色谱-质谱联用（GC-MS）ng（2）液相色谱-质谱联用（LC-MS，HPLC-MS）极性分子的分离和结构鉴定第十五页，本课件共有15页