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1、第四章物理气相沉积第一页，本课件共有40页第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术 柱状靶磁控溅射镀膜机柱状靶磁控溅射镀膜机 全自动镀膜设备全自动镀膜设备第二页，本课件共有40页一二三四五.离子镀膜.溅射镀膜.真空蒸发镀膜.物理气相沉积的特点一二三四.物理气相沉积的应用五主主 要要 内内 容容第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第三页，本课件共有40页 物理气相沉积物理气相沉积（Physical Vapor Deposition,PVDPhysical Vapor Deposition,PVD），），在真空条件下，利用热蒸发或辉光放电、弧光放电等物理过在真空条件下，利用热蒸发或
2、辉光放电、弧光放电等物理过程，实现材料的迁移，并在零件基体表面上沉积形成涂层的技程，实现材料的迁移，并在零件基体表面上沉积形成涂层的技术。包括真空蒸发镀膜、溅射镀膜和离子镀膜。术。包括真空蒸发镀膜、溅射镀膜和离子镀膜。第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第四页，本课件共有40页第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术 特点特点 涂层形成是不受物理变化定律控制的凝固过程，涂层形成是不受物理变化定律控制的凝固过程，是一种非平衡过程。是一种非平衡过程。工艺过程对基体材料的影响很小，因此可以在工艺过程对基体材料的影响很小，因此可以在各种基体材料上涂覆涂层。各种基体材料上涂覆涂层。沉积层
3、厚度范围较宽，从沉积层厚度范围较宽，从nmmm级都可实现级都可实现 无环境污染；无环境污染；缺点：设备复杂，一次投资较大。缺点：设备复杂，一次投资较大。第五页，本课件共有40页 气相沉积的基本过程气相沉积的基本过程 三个步骤：提供气相镀料、镀料向所镀制的三个步骤：提供气相镀料、镀料向所镀制的工件输送、镀料沉积在基片上构成膜层。工件输送、镀料沉积在基片上构成膜层。气相物质的产生；气相物质的产生；气相物质的输送；气相物质的输送；气相物质的沉积。气相物质的沉积。第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第六页，本课件共有40页 真空技术基础真空技术基础1 1、真空度的单位 真空：空间内压力低于一
4、个大气压（1.013105Pa）的气体状态。第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术特点：压强低，空气稀薄，分子平均自由程长 真空的性质可由压强、单位体积分子个数、气体的密度真空的性质可由压强、单位体积分子个数、气体的密度等表示等表示第七页，本课件共有40页“真空度真空度”和和“压强压强”两个参量来衡量真空的程度两个参量来衡量真空的程度表示真空状态下气体的稀薄程度，常用压力表示。国际单表示真空状态下气体的稀薄程度，常用压力表示。国际单位以帕斯卡（位以帕斯卡（pascal）表示。）表示。1帕斯卡（帕斯卡（Pa）1N/m21托（托（Torr）=133.322Pa=1/760atmmmHg、a
5、tm、bar等等RelativepressureAbsolutepressure描述真空的独特单位描述真空的独特单位第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第八页，本课件共有40页2、真空的划分、真空的划分 低真空低真空105Pa 102Pa：目的获得压差：目的获得压差 vacuum cleaner；vacuum filter；CVD 中真空中真空102Pa 10-1Pa：气体分子运动特征改变，电场下具有导电特性。气体分子运动特征改变，电场下具有导电特性。Sputtering；LPCVD 高真空高真空10-1Pa 10-5Pa Evaperating；Ion source 超高真空超高真
6、空：10-5Pa Surface analysis；Particle physics第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第九页，本课件共有40页 真空技术基础真空技术基础3、气体分子的平均自由程（Mean Free Path）一个气体分子在连续两次碰撞所经历的路程称为自由程。所有气体分子彼此碰撞间所经历平均距离称为平均自由程-。第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术 n-气体分子密度，标准状态n31019-分子直径 气体分子密度与平均自由程气体分子密度与平均自由程压压强强1.013105Pa0.1Pa110-7PaMFP6.410-5mm5.1cm50km第十页，本课件共有4
7、0页1.1.真空蒸发镀膜真空蒸发镀膜 原理 利用真空泵将样品室抽至一定程度的利用真空泵将样品室抽至一定程度的真空真空，对放在高熔，对放在高熔点坩埚里的原材料点坩埚里的原材料加热加热，使其，使其蒸发蒸发，并在收集基底上，并在收集基底上沉积沉积成膜的技术。成膜的技术。步骤第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第十一页，本课件共有40页 1.1.真空蒸发镀膜真空蒸发镀膜 工艺过程工艺过程 镀前准备抽真空离子轰击烘烤预热蒸发取件镀后处理检测成品。1、预抽真空 低真空：机械泵10.1Pa 高真空：扩散泵 10-3 Pa以下 2、烘烤：非金属低于热变形温度2030，金属不 超过200 3、蒸发源加
8、热，镀膜材料熔化、蒸发。4、蒸发材料在零件表面吸附，沉积形成涂层。5、后处理第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第十二页，本课件共有40页第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术 1.1.真空蒸发镀膜真空蒸发镀膜 蒸发源蒸发源 真空蒸发镀膜需要将镀层材料加热变成蒸气原子，蒸真空蒸发镀膜需要将镀层材料加热变成蒸气原子，蒸发源是其关键部位，大多数金属材料都要在发源是其关键部位，大多数金属材料都要在1000-2000的的温度下蒸发。因此，必须将材料加热到这样高的温度。温度下蒸发。因此，必须将材料加热到这样高的温度。常用的加热法有：常用的加热法有：电阻法、电子束法、高频法及激光加热法等
9、电阻法、电子束法、高频法及激光加热法等。第十三页，本课件共有40页 1.1.真空蒸发镀膜真空蒸发镀膜（1 1）电阻蒸发源电阻蒸发源 选择原则选择原则：在所需蒸发温度下：在所需蒸发温度下不软化、饱和蒸汽压小，不发生反应不软化、饱和蒸汽压小，不发生反应。一般采用一般采用高熔点金属高熔点金属如钨、钽、钼等材质，常制作成如钨、钽、钼等材质，常制作成螺旋丝状螺旋丝状或或箔舟状箔舟状。特点特点：结构简单、造价低、应用广泛；存在污染，也不能蒸镀高熔点材：结构简单、造价低、应用广泛；存在污染，也不能蒸镀高熔点材料。料。螺旋丝状加热器螺旋丝状加热器要求熔融的蒸发料能要求熔融的蒸发料能够浸润螺丝或者有足够的表面张
10、力以够浸润螺丝或者有足够的表面张力以防止掉落，它的优点是可以从各个方防止掉落，它的优点是可以从各个方向发射蒸汽。向发射蒸汽。箔舟状加热器箔舟状加热器的优点是可蒸发不浸润加的优点是可蒸发不浸润加热器的材料，效率较高（相当于小型平热器的材料，效率较高（相当于小型平面蒸发源），缺点是只能向上蒸发。面蒸发源），缺点是只能向上蒸发。第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第十四页，本课件共有40页第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术 1.1.真空蒸发镀膜真空蒸发镀膜（2 2）电子束蒸发源电子束蒸发源 将蒸镀材料放入水冷铜坩埚中，直接用电子束加热法，称为将蒸镀材料放入水冷铜坩埚中，直接用电
11、子束加热法，称为电子束加热法。电子束加热法。优点优点：（1）热热量可直接加在蒸量可直接加在蒸发发材料上；材料上；（2）盛放蒸）盛放蒸发发材料的容器可以是材料的容器可以是冷冷的；的；（3）可以蒸）可以蒸发诸发诸如如钽钽和和钨钨等等类类高温金属高温金属。缺点缺点：（1）装置复）装置复杂杂；（2）残余气体分子和蒸）残余气体分子和蒸发发材料蒸气的材料蒸气的一部分会被一部分会被电电子子电电离离；（3）多数）多数化合物化合物由于由于电电子子轰击轰击而部分而部分分分解解。第十五页，本课件共有40页第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术 1.1.真空蒸发镀膜真空蒸发镀膜 （3 3）激光加热蒸发源激光加
12、热蒸发源 采用采用CO2激光器加热陶瓷材料使其蒸发，可在基材上激光器加热陶瓷材料使其蒸发，可在基材上蒸镀得到陶瓷层（蒸镀得到陶瓷层（Al2O3）。）。第十六页，本课件共有40页1.1.真空蒸发镀膜真空蒸发镀膜 真空蒸镀膜的特点真空蒸镀膜的特点缺点缺点：膜/基界面结合力较弱。结晶不够完整，工艺重复 性不够好，高熔点物质和低蒸气压物质难以制备 真空镀膜。蒸发源材料也会蒸发，成为杂质沉积 在膜层中。主要结构主要结构：真空室；蒸发源；基板；基板加热器及测温计第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术优点优点：设备结构简单，工艺操作简单；制的 薄膜纯度高，薄膜生长机理简单；大 多数物质可采用真空蒸镀
13、方法镀膜。第十七页，本课件共有40页 2.2.阴极溅射镀膜（阴极溅射镀膜（Sputtering）2.12.1定义：定义：利用高能量的荷能粒子轰击阴极靶材(镀膜材料)，使靶材表面的原子或分子逸出而沉积在基材(零件)表面上的过程。第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术实质：实质：用带有用带有几十电子伏特几十电子伏特以上动以上动能能粒子束粒子束照射固体表面，是照射固体表面，是靠近固体表面的原子获得能量靠近固体表面的原子获得能量而从而从表面射出表面射出的现象。的现象。第十八页，本课件共有40页2.2 溅射的基本原理溅射的基本原理第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术 Ar Ar+e溅射
14、过程溅射过程：气体分子被高压电离后形成正离子与电子。正离：气体分子被高压电离后形成正离子与电子。正离子在电场的作用下加速，以高的动能轰击靶材（阴极），使子在电场的作用下加速，以高的动能轰击靶材（阴极），使靶原子能量增加并脱离表面形成溅射层，沉积在基板上形成靶原子能量增加并脱离表面形成溅射层，沉积在基板上形成薄膜。电离产生的电子在受控电场的加速下也会使新的气体薄膜。电离产生的电子在受控电场的加速下也会使新的气体分子再电离，从而使溅射率提高。分子再电离，从而使溅射率提高。溅射离子来源于辉光放电溅射离子来源于辉光放电（高压气体放电）（高压气体放电）1.1.电离率高，容易起辉电离率高，容易起辉2.2.
15、惰性气体，不反应惰性气体，不反应 3.3.价格便宜价格便宜第十九页，本课件共有40页 辉光放电 真空度为真空度为10-2Pa10Pa范围内，在两极之间加上高压时产生范围内，在两极之间加上高压时产生的放电现象，称为辉光放电。的放电现象，称为辉光放电。第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术2.2 溅射的基本原理溅射的基本原理第二十页，本课件共有40页第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术 1.1.靶面原子的溅射靶面原子的溅射 溅射量溅射量 SQ 溅射镀膜生成的三个阶段溅射镀膜生成的三个阶段 2.2.溅射原子向基片的迁移溅射原子向基片的迁移 迁移过程受辉光放电真空度条件迁移过程受辉光
16、放电真空度条件的限制。的限制。3.3.粒子向工件入射再结合而成膜粒子向工件入射再结合而成膜 成膜过程遵循吸附，形核和长大成膜过程遵循吸附，形核和长大成膜的过程。成膜的过程。Q-入射离子数，入射离子数，-溅射系数（一个离子所溅射出溅射系数（一个离子所溅射出的原子数目）的原子数目）第二十一页，本课件共有40页2.3 阴极溅射镀膜工艺过程1.镀前处理2.抽真空 10-1Pa3.充Ar气，施加负偏压3-7kV 使Ar原子产生电离，在电场作用下高速撞击靶材表面，溅射出靶材原子或分子沉积在零件表面形成涂层4.后处理第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术入射入射ArAr离子离子溅射出的原子溅射出的原
17、子第二十二页，本课件共有40页1、阴极溅射与真空蒸镀相比具有以下特点：、阴极溅射与真空蒸镀相比具有以下特点：优点：溅射依靠动量交换作用使原子、分子进入气相，与基底结合牢固。任何物质均可溅射；（只要是固体无论块状或粒状）溅射薄膜密度高、厚度均匀，膜层纯度高，不存在真空镀膜时坩埚污染现象。膜厚可控，重复性好。缺点：溅射设备复杂，需要真空系统及高压装置，沉积速度慢。真空蒸镀：0.15m/min 阴极溅射：0.010.5m/min 2.4 2.4 阴极溅射镀膜的特点第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第二十三页，本课件共有40页第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术 2.4 2.4
18、阴极溅射镀膜的特点 蒸发与溅射物理过程的比较蒸发与溅射物理过程的比较 1、沉积粒子的产生过程沉积粒子的产生过程 蒸发蒸发 加热（升华，蒸发）加热（升华，蒸发）基板加热清洗，真空度基板加热清洗，真空度10-1Pa 10-5Pa 溅射溅射：真空度真空度102Pa 10-1Pa2 2、粒子能量、粒子能量 蒸发蒸发：0.1-0.4eV0.1-0.4eV（气化过程，热运动能低，膜层附力低）（气化过程，热运动能低，膜层附力低）溅射：溅射：1-10eV1-10eV（以动能输运为基础，动量转移过程；对基板有作以动能输运为基础，动量转移过程；对基板有作 用，使表面活性增加；去除结合不牢的原子，使膜层附着力高）用
19、，使表面活性增加；去除结合不牢的原子，使膜层附着力高）第二十四页，本课件共有40页 2.4 2.4 阴极溅射镀膜的特点第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术3、粒子性质（逸出）蒸发蒸发：几乎不带电，主要为中性原子，仅有极少数热发射电子。几乎不带电，主要为中性原子，仅有极少数热发射电子。溅射溅射：中性原子（靶材）、中性原子（靶材）、原子团（靶材）、正负离原子团（靶材）、正负离子（靶材）、二次电子子（靶材）、二次电子（溅射气体）、光子，粒（溅射气体）、光子，粒子性质复杂多样。子性质复杂多样。第二十五页，本课件共有40页 2.4 2.4 阴极溅射镀膜的特点第四章第四章 物理气相沉积技术物理气
20、相沉积技术4 4、粒子的迁移过程、粒子的迁移过程蒸发：蒸发：1010-1-1Pa 10Pa 10-5-5PaPa，气体分子平均自由程，气体分子平均自由程源间距。源间距。迁移过程：粒子迁移过程：粒子基板（极少与分子碰撞）基板（极少与分子碰撞）能保持能量、角分布、运动直线，故一般不考虑蒸发原子与气体能保持能量、角分布、运动直线，故一般不考虑蒸发原子与气体分子碰撞，或蒸发原子之间碰撞，所以分布不均匀性存在。分子碰撞，或蒸发原子之间碰撞，所以分布不均匀性存在。溅射：溅射：10102 2PaPa 1010-1-1Pa Pa，气体分子平均自由程，气体分子平均自由程数毫米数毫米 溅射粒子与气体分子碰撞几率大
21、，动量损失大，运动方向改变，到达溅射粒子与气体分子碰撞几率大，动量损失大，运动方向改变，到达基板的粒子来自基板正前方整个半个球面的所有方向，所以膜层均匀性改善，基板的粒子来自基板正前方整个半个球面的所有方向，所以膜层均匀性改善，成膜均匀化。成膜均匀化。第二十六页，本课件共有40页 2.4 2.4 阴极溅射镀膜的特点第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第二十七页，本课件共有40页3.3.离子镀离子镀 3.13.1原理及过程原理及过程第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第二十八页，本课件共有40页3.3.离子镀离子镀 3.1原理及过程 在真空条件下，利用气体放电使气体或被蒸发物
22、质离子化，在气体离子或被蒸发物质离子轰击作用的同时，把蒸发物或其反应物蒸镀在基片上。特点：1、把气体辉光放电、等离子体技术与真空蒸发镀膜结合在一起。2、提高了膜层性能3、扩充了镀膜技术的应用范围，兼有真空蒸发和溅射的优点外，附着力好、绕射性好、材料广泛。第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第二十九页，本课件共有40页 过程 预抽真空 10-3 Pa（高本底真空度）充Ar气 10-110-3 Pa（低压惰性气体高压放电）溅射清洗 离子镀膜（镀膜材料蒸发、离化、加速、沉积）3.1 原理及过程第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术 沉积与溅射同时存在 成膜的条件：溅射速度沉积速度第
23、三十页，本课件共有40页 3.2 3.2 离子轰击的作用离子轰击的作用 对基片表面 离子溅射 清除吸附气体、溅射掉表面物质、发生反应。产生缺陷 当能量大于25eV，缺陷产生。结晶学破坏 形成非晶态。表面成分变化择优溅射。气体渗入 形貌变化 温度升高 近表面材料的物理混合第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术 造成几何表面凹造成几何表面凹凸不平，在较高部凸不平，在较高部位优先形核生长，位优先形核生长，得到柱状晶结构。得到柱状晶结构。第三十一页，本课件共有40页 在离子镀过程中，因轰击溅射逸散在空间的基体原子在离子镀过程中，因轰击溅射逸散在空间的基体原子 有一部有一部分会再返回到基片表面与
24、蒸发原子混合发生分会再返回到基片表面与蒸发原子混合发生“凝固扩散凝固扩散”作用，作用，促进了中间层的形成，使膜促进了中间层的形成，使膜/基界面附近的微小区域内的成分逐渐变基界面附近的微小区域内的成分逐渐变化，这种膜化，这种膜/基界面附近成分逐渐变化的区域称为基界面附近成分逐渐变化的区域称为“伪扩散层伪扩散层”。3.2 3.2 离子轰击的作用离子轰击的作用 对界面的影响 物理混合沉积+溅射“伪扩散层”增强扩散 改变成核方式 溅射效应 优先除去结合松散的原子 改善覆盖度第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第三十二页，本课件共有40页 3.2 3.2 离子轰击的作用离子轰击的作用 对薄膜的
25、生长 降低薄膜内应力 增加反应程度和速度第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第三十三页，本课件共有40页3 3 离子镀离子镀 3.4 3.4 离子镀的特点离子镀的特点 离子镀可在较低的温度下进行（成膜温度低）结合力好 绕镀性好 沉积速率高 沉积速率一般为150m/min 溅射一般为0.010.5m/min 真空蒸镀为0.15m/min 无环境污染 第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第三十四页，本课件共有40页物理气相沉积的三种基本方法比较物理气相沉积的三种基本方法比较分 类真空蒸镀 溅射镀膜 离子镀沉积沉积粒子粒子能量能量 中性原子中性原子 0.1eV1eV 1eV10e
26、V 0.1eV1eV(此外还有高能中性原子此外还有高能中性原子)入射离子入射离子 数百数千电子伏特数百数千电子伏特沉积沉积速率速率m/min 0.15 0.010.5(磁控溅射可接近磁控溅射可接近真空蒸镀真空蒸镀)150 膜层膜层特点特点密度密度 低温时密度较低温时密度较小但表面平滑小但表面平滑 密度大密度大 密度大密度大 气孔气孔 低温时多低温时多 气孔少，但混入气孔少，但混入溅射气体较多溅射气体较多 无气孔，但膜层缺陷较多。无气孔，但膜层缺陷较多。第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第三十五页，本课件共有40页分分 类类真空蒸镀真空蒸镀溅射镀膜溅射镀膜离子镀离子镀膜层特点膜层特点
27、附着力附着力不太好不太好较好较好很好很好内应力内应力拉应力拉应力压应力压应力应工艺条件而定应工艺条件而定绕射性绕射性差差较好较好较好较好被沉积物质被沉积物质的气化方式的气化方式电阻加热、电子束加电阻加热、电子束加热、感应加热等。热、感应加热等。阴极溅射阴极溅射蒸发式、溅射式、蒸发式、溅射式、化学式。化学式。镀膜原理及特点镀膜原理及特点工件不带电，真空条工件不带电，真空条件下金属加热蒸发沉件下金属加热蒸发沉积到工件表面积到工件表面工件为阳极，工件为阳极，靶材为阴极，靶材为阴极，利用氩离子溅利用氩离子溅射，靶材原子射，靶材原子击出而沉积。击出而沉积。工件带负偏压，工件带负偏压，工件表面受离子工件表
28、面受离子轰击同时，被沉轰击同时，被沉积蒸发物或其反积蒸发物或其反应物。应物。物理气相沉积的三种基本方法比较物理气相沉积的三种基本方法比较第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第三十六页，本课件共有40页第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第三十七页，本课件共有40页第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第三十八页，本课件共有40页4.4 4.4 在航空材料保护领域中的应用在航空材料保护领域中的应用 在航空领域主要用在以下几个方面 1、离子镀润滑材料（固体润滑膜镀Ag、MoS2）2、离子镀耐热材料（FeCrAlY、Al2O3）3、离子镀耐蚀材料（镀Al）4、离子镀高温防护涂层（铝化物涂层、热障涂层）第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第三十九页，本课件共有40页思思 考考 题题1、气相沉积的基本过程包括哪几个步骤？2、物理气相沉积的基本镀膜技术有哪几种？它们的沉积原理各是什么？3、在溅射与离子镀技术中应用气体放电的目的是什么？4、试述离子镀技术是如何将真空蒸发镀与阴极溅射技术结合起来的。试分析离子镀膜/基结合强度特点。第四章第四章 物理气相沉积技术物理气相沉积技术第四十页，本课件共有40页