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1、材料显微结构分析方法材料显微结构分析方法清华大学研究生课程清华大学研究生课程1.择优取向的种类、形成及其对性能的影响择优取向的种类、形成及其对性能的影响择优取向择优取向 Preferred orientation 织织 构构 Textur 含义含义：多晶材料中各晶粒的多晶材料中各晶粒的某一结晶学方向某一结晶学方向 不同程度与不同程度与某些宏观方向某些宏观方向趋于一致，趋于一致，即有序排列即有序排列。形成：形成：与制备工艺有关与制备工艺有关 作用例作用例：矽钢片矽钢片 压电陶瓷滤波器压电陶瓷滤波器II.择优取向择优取向(织构织构)及其测定及其测定 种类种类(1)板织构板织构：表面法线与某一表面法
2、线与某一结晶学方向趋于一致结晶学方向趋于一致,换换言言之之,表表面面与与某某一一结结晶晶学学平面趋于平行如平面趋于平行如(100)而而轧轧向向与与某某一一方方结结晶晶学学方方向向趋于一致趋于一致，如，如110。织构系统织构系统：(100)110 or 100 110(100)法线法线N板状材料板状材料(R.D)110理想板织构示意图理想板织构示意图(2)丝织构丝织构 某一结晶学方向某一结晶学方向 趋于与丝状物的长度趋于与丝状物的长度 方向一致方向一致，而在而在垂直丝状物的轴向的垂直丝状物的轴向的 方向上没有有序化方向上没有有序化的特点，的特点，丝轴方向丝轴方向Fe 110 即即随机分布随机分布
3、。丝状材料丝状材料(3)面织构面织构板状材料板状材料具有丝织构的特点具有丝织构的特点。理想丝织构示意图理想丝织构示意图与与外场外场(4)扇形织构扇形织构 在满足上述条件下，在满足上述条件下，其余方向也是无序其余方向也是无序的，的，基面基面法线法线N 不限定绕外场方向旋转不限定绕外场方向旋转，也在自己的，也在自己的平面内旋转。平面内旋转。基面基面磁场磁场 HN材料的材料的 某一结晶学平面某一结晶学平面(基面基面)平行平行，而而垂直垂直外场外场方向的截面方向的截面上，上，呈无序分布呈无序分布。即即基面基面(磁场磁场H)2.具有择优取向试样的定量相分析具有择优取向试样的定量相分析SEM二次电子像二次
4、电子像 XRD花样花样热压热压Si3N4陶瓷的显微分析陶瓷的显微分析2.具有择优取向试样的定量相分析具有择优取向试样的定量相分析 多线法仅部多线法仅部分抵消影响，分抵消影响，没有考虑不同没有考虑不同(hkl)的的P和和 假设某含有假设某含有n相相的试的试样样,其中其中第第 j 相相 k 衍射峰衍射峰的强度应为：的强度应为：(1)其中其中：(2)第第I3-(5)的本质影响的本质影响。第第I3-(5)式式如果如果存在择优取向存在择优取向，则应有：则应有：(3)式中式中为实验实际测量值为实验实际测量值；为由为由(1)式决定的理论值式决定的理论值；为由择优取向引起的为由择优取向引起的偏差偏差。(3)(
5、4)用用(3)/Ljk得：得：如果如果j相相有有k=1、2m条衍射峰条衍射峰可以利用，可以利用，则有：则有：对于：对于：(5)令：令：各各k 的的 Yjke 的的标准离差标准离差 j 值值,Yjke：反映择优取向的程度反映择优取向的程度。j相相k衍射峰实验测量值。衍射峰实验测量值。方程方程(5)(6)式式(6)左侧项：左侧项：由由XRD实验实验可测量可测量 式式(6)右侧右侧项中项中的的:两边同除两边同除m得：得：实验过程应注意：实验过程应注意：实验过程注意：实验过程注意：由于由于择优取向引起而存在择优取向引起而存在偏差偏差；取尽可能多取尽可能多m条衍射峰条衍射峰；所选取的所选取的m条衍射峰的
6、空间分布合理。条衍射峰的空间分布合理。如此，如此，将有效消除择优取向的影响将有效消除择优取向的影响，此项值将足够小，可忽略此项值将足够小，可忽略。即有：即有：(7)且且(6)式式j相相k=m条的各衍射峰的条的各衍射峰的显然是一显然是一常数常数令归一化因子令归一化因子：因此，右侧项：因此，右侧项：(9)右侧的项：右侧的项：(10)上述讨论上述讨论,即即(7)(10)式可得：式可得：(11)因理论上因理论上有：有：(12)(10)(7)(13)依据依据平均值概念，平均值概念，(11)式左侧可写为：式左侧可写为：(9)对于对于(10)式式：归一化因子平均值：归一化因子平均值那么有：那么有：(15)由
7、式由式(15)即利用归一化求得了经过校正、即利用归一化求得了经过校正、无择优取向影响的无择优取向影响的j相相k衍射峰的强度值。衍射峰的强度值。(14)(12)(11)即：即：(15)式中的式中的归一化平均值归一化平均值即即(13)式：式：可以由实验测得，可以由实验测得，利用利用(15)式式对含有对含有i、jn相的相的s试样，试样，联立联立下式可测定：下式可测定：n-1个个:一个一个:其中各其中各 Ljk 预先理论计算预先理论计算获得。获得。利用利用：由由XRD实验测定各实验测定各求得各相的求得各相的一一.对对两两个个Si3N4粉粉体体试试样样I和和II，采采用用CuK 辐辐射射进进行行XRD分
8、分析析，获获得得如如右右表表的的相相组组成成实实验验数数据据取取重重量量百百分分比比为为40%的的I和和60%的的II均均匀匀混混合合，另另取取重重量量百百分分比比为为5%的的纯纯物物质质Si和和95%的的II均均匀匀混混合合后后，这这两两种种混混合合物物的的XRD分分析析结结果果见见表表中中0.41+0.6II和和0.95II+0.05Si，试试求求试试样样 I 和和 II中各物相组成的中各物相组成的wt%。试样试样编号编号 物相组成、衍射峰强度物相组成、衍射峰强度(cps)Si3N4(210)Si3N4(210)Si(111)I8770875II2487288620140.4I+0.6II
9、6451387023940.95II+0.05Si8461981910688课堂讨论：课堂讨论：解一：解一：根据：根据：(1)由试样由试样II和和0.95II+0.05Si的的XRD数据，数据，假设纯假设纯Si试样也是含有试样也是含有 Si3N4、Si3N4和和 Si，即实际分别含有，即实际分别含有0%Si3N4、0 Si3N4和和100Si的被混合试样的被混合试样p，试样，试样II是待测试样是待测试样s，(2)解解II样品的样品的Si相相 方法方法1：or 括弧中的前两项为括弧中的前两项为0是由是由 ip和和 is 的关系的关系(2)确定的，确定的，由上述两式均可以求得：由上述两式均可以求得
10、：但是有：但是有：那么，可以列出方程：那么，可以列出方程：同理：同理：解解II样品的样品的Si相相 方法方法2：类似类似“材料显微结构研究方法材料显微结构研究方法”习题集第习题集第5题，我题，我们可以把试样们可以把试样0.95II(II II)+0.05Si(纯纯Si)视为是对样品视为是对样品II的的Si的增量的增量的的XRD结果。结果。那么，可以列出方程：那么，可以列出方程：or由上述两式均可以求得：由上述两式均可以求得：同理，对于试样同理，对于试样0.40I+0.60II，试样，试样I是待测试样，是待测试样，但是有：但是有：可以列出方程：可以列出方程：解解I和和II样品的样品的 和和 相相 步骤步骤1：那么：那么：同理，对于试样同理，对于试样0.4I+0.6II，试样，试样II是待测试样，是待测试样，但是有：但是有：可以列出方程：可以列出方程：解解I和和II样品的样品的 和和 相相 or步骤步骤2：那么：那么：作业：作业：习题十二习题十二 F值见参考文献值见参考文献实验与课程时间安排：实验与课程时间安排：*第五周实验第五周实验一：一：*第六周星期五第六周星期五(10月月24号号)上课上课理论计算理论计算C值的值的AlN陶瓷的物相定量分析陶瓷的物相定量分析星期五星期五(10月月17号号)不上课不上课