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1、蒸发(浓缩)蒸发(浓缩)concentrationcaused by evaporation 1.真空真空干燥干燥 喷雾喷雾干干燥燥 2.沸腾沸腾干燥干燥 冷冻冷冻干干燥燥 蒸发蒸发蒸发蒸发.干燥干燥干燥干燥 干燥的方法干燥的方法干燥的方法干燥的方法 常压蒸发常压蒸发常压蒸发常压蒸发 减压蒸发减压蒸发减压蒸发减压蒸发 薄膜蒸发薄膜蒸发薄膜蒸发薄膜蒸发 多效蒸发多效蒸发多效蒸发多效蒸发蒸发的方法蒸发的方法蒸发的方法蒸发的方法 定义定义定义定义.设备设备设备设备.优缺优缺优缺优缺点点点点因素因素.拓展拓展蒸发 蒸发操作的目的 获得浓缩的溶液,直接作为产品或半成品。脱除溶剂,将溶液增溶至饱和状态,随
2、后加以却,析出固体产物,即采 用蒸发,结晶的联合操作以获得固体溶质。除杂质,获得纯净的溶剂。蒸发是指蒸发是指含有不挥发性溶质的溶液沸腾含有不挥发性溶质的溶液沸腾汽化汽化并移出蒸汽并移出蒸汽,从而从而使使溶液溶液中中浓度浓度提高提高的操作过程。的操作过程。v 蒸发的影响因素:(1 1)液面上蒸汽的浓度:吹散蒸汽、减压蒸发。(2 2)液体蒸发面的面积:正比(3 3)液体表面上的压力:反比,减压蒸发(4 4)传热温度差:热源、溶液的温度差 2020。(5 5)液面结膜:搅搅拌拌 (6 6)液面外蒸汽的温度:通入热风(7 7)液体的静压力:加大液面加大液面、沸沸腾腾蒸蒸发发 (8 8)沸点升高:浓浓度
3、度,蒸,蒸发发,搅拌及液面力、加稀溶液、加稀溶液 蒸发的方法:1.常压蒸发2.减压蒸发3.薄膜蒸发4.多效蒸发 常压蒸发在一个大气压下加热使溶剂汽化的操作。适用于以水的溶剂的药液的浓缩。蒸发锅一般应选敞口,大生产蒸汽夹层蒸发锅。蒸发速度慢,适合耐热成分且溶剂无燃烧性、无毒、无害、无经济价值 。1、常压蒸发、常压蒸发2、减压蒸发 减压蒸发系指在蒸发器内形成一定真空度,使溶液的沸点降低而进行蒸发的主法,它具有湿度低、蒸发速度快等优点,适于热敏药液的蒸发或以有机溶剂的药液的浓缩。常用设备与减压馏相同。优点:移去蒸气,降低沸点,提高温度差,蒸发温度低、速度快,浓缩效率高,适用于不耐热成分3 3、薄 膜
4、 蒸 发薄膜蒸发该去是目前较先进的发方法。由于发时液体形成苴膜,具有极大表面积,热传播快而均匀,能连继操作。常用的有离心式、旋转式两种。q优点:使浸出液形成薄膜后进行蒸发。q热传播快、均匀,药液受热时间短q不受液体静压和过热影响,可在常压或减压下进行q浓缩效率高,适用于热敏性成分。q蒸发方式:一是使液膜快速流过加热面进行蒸发;另一是使药液剧烈沸腾而产生大量泡沫,以泡沫的内外表面为蒸发面进行蒸发。4 4、多效蒸发前效所产生的二次蒸汽引入后一效作加热蒸汽,最后一效引出的二次蒸汽入冷凝器 三效蒸发浓缩器三效蒸发浓缩器设备1.水平列管式蒸发器管内通加热蒸汽,管束浸没于溶液中。适用于蒸发无结晶析出而粘度
5、不高的溶液。由于在操作中,溶液自然循环的速度受到横管的阻拦而减低,所以被中央循环管式蒸发器所取代中央循环管式蒸发器的加热式有许多垂直列管组成,在加热室中央有中央循环管。在蒸发器内,溶液由加热管上升,受热而达到沸腾,所产生的二次蒸汽经分离器与除沫器由顶部排出,液体则经中央循环管下降。降至蒸发器底的液体又沿加热管上升,如此不断循环,且循环速度逐渐增大。适用范围:粘度大的溶液和易生成结垢或结晶的溶液。2.中央循环管式蒸发器中央循环管式蒸发器这种蒸发器的特征在于加长的加热管,并使加热室安装在蒸发器的外面,这样可以减低蒸发器的总长度,同时循环管没有受到蒸汽加热,使溶液的自然循环速度较快。3.外循环式蒸发
6、器4.升膜式蒸发器升膜式蒸发器 这种蒸发器的加热管束很长,可达3-10m。溶液由加热管底部进入,并将液面维持在较低的位置,溶液被加热沸腾而汽化,因而产生大量的二次蒸汽泡沫,发生向上推进的作用,最终液体被上升的蒸汽拉长环状薄膜,沿壁向上运动,非常剧烈,气液混合物由管口高速冲出,这时溶液与泡沫的混合物在管中的速度可达20m/s.优点:优点:1.增加沸腾传热系数,因此传热系数可以很大;2.结垢不易生成,从而可以减慢蒸发器在操作期间因结垢的生成而减小传热系数的现象。5.降膜式蒸发器物料由加热室顶部加入,经液体分部器分部后呈膜状向下流动。在管内被加热汽化,被汽化的蒸汽与液体一起由加热管下端引出,经气液分
7、离后得到完成液。适用范围:在降膜蒸发器的操作中,由于物料停留的时间很短(5-10s或稍长),而传热系数很高,因此此种类型的蒸发器适用于热敏性的物料,如橘子水或其他果汁,也可用于蒸发粘度较大的物料。但不适宜处理易结晶的溶液,或形成均匀的液膜较为困难、传热系数不高的物料。6.强制循环式蒸发器强制循环蒸发器,是指在蒸发器内或外再装有泵,从而提高循环速度到1.5-3.5m/s。在现代大规模的工业生产中需要生产强度大的蒸发设备时,就采用这种蒸发器。提高循环速度,可以减缓加热面上的结垢。7.列文蒸发器此种蒸发器的特点1.沸腾段与加热段分开2.设置粗而高的液体循环管,促进液体循环,但也使设备高度增大。3.沸
8、腾段中设有纵向挡板,限制大气泡的形成,从而降低了气泡运动的速度。气泡速度低,在同样气化率下,单位体积中气泡量就多,降低了沸腾段混合物的平均速度。较高的沸腾段较低的平均密度,造成较大的静压差,导致较大的循环速度。干燥 AridArid加热方式:热传导加热、对流加热、热辐射加热、介电加热等。目的:使药物便于加工、运输、贮藏和使用,保证药品的质量和提高药物的稳定性,但并不是说干燥后水分含量越低越好。干燥干燥是利用是利用热能热能使物料中的湿分使物料中的湿分(水分或其它溶剂水分或其它溶剂)汽化,并利用汽化,并利用气流或真空气流或真空带走汽化的湿分,从而获得带走汽化的湿分,从而获得干燥产品的操作。干燥产品
9、的操作。干燥物料中水分的性质(干燥)q结晶水:风化,如芒硝(NaNa2 2SOSO4 410H10H2 2O O)、玄明粉(NaNa2 2SOSO4 4)q结合水:难除去,干燥速度慢q非结合水:结合力弱,易于去除 平衡水分:干燥除不去的水分q自由水分:全部非结合水+部分结合水 q总水分:自由水分 +平衡水分 空气的相对湿度 含水量吸水性物料:结晶水、细胞壁内的、毛细管中的、可溶性固体溶液中的水干燥的基本原理干燥的原理:传热过程 +传质过程 同时进行热空气热空气(热)(热)温差温差湿物料湿物料(水)(水)分压差分压差 0 0 影响干燥的因素v水分的存在方式:结合水难除,非结合水易除v物料的性质
10、:颗粒状易干燥,粉末难干燥;摊、平、薄v干燥介质的温度、湿度与流速v干燥的速度与干燥方法:速度适中;静态 动态 v干燥的压力:压力 、干燥速度 干燥的方法、设备1.1.真空干燥2.2.喷雾干燥3.3.沸腾干燥4.4.冷冻干燥5.5.常压干燥6.6.气流干燥7.7.吸湿干燥8.8.微波干燥9.9.接触干燥10.10.红外线干燥.1.厢式干燥器2.流化床干燥器3.喷雾干燥器4.红外干燥器5.微波干燥器一.减压干燥q 热敏性物料,高温下易氧化,排出的气体有价值、有毒害、有燃烧性等物料,可将这些气体回收q优点:真空干燥时加热温度较低,干燥速率快,备。经真空干燥后的浸膏呈疏松海棉状。易于热粉碎。厢式干燥
11、器 w厢式干燥器多采用废气循环法和中间加热法。w优点:厢式干燥器设备简单,适应性强,应用于生产量少的物料间歇式干燥中。w缺点:劳动强度大,热量消耗量大。二.喷雾干燥v蒸发面大,干燥速度非常快蒸发面大,干燥速度非常快(数秒至数秒至数十秒数十秒),受热时间极短,在干燥过,受热时间极短,在干燥过程中雾滴的温度大致等于空气的湿温程中雾滴的温度大致等于空气的湿温度,一般度,一般5050左右,对左右,对热敏性液体物热敏性液体物料及无菌操作料及无菌操作时非常适用。时非常适用。v干燥品多为松脆的空心颗粒,溶解性干燥品多为松脆的空心颗粒,溶解性好。好。喷雾干燥机三.沸腾干燥沸腾干燥器亦称流化床干燥器,构造简单,
12、操作方便,有利于传热、传质,提高了干燥速率;物料停留时间任意调节,适宜于热敏性湿颗粒物料。但不适宜于含水量高,易粘结成团的物料,要求粒度适宜。四.冷冻干燥 将物料冻结成冰点以下的固体,在高真空条件下加热,使水蒸气升华。优:产品易溶解缺:热敏、易氧化、挥发性药物(生物制品、抗生素)费用高冻干机结构示意图冻干机结构示意图1-1-冻干箱 2-2-冷凝器 3-3-真空泵 4-4-制冷压缩机5-5-水冷却器 6-6-热交换器 7-7-膨胀阀水的三相平衡图水的三相平衡图 冷冻干燥原理红外线干燥器示意图红外线干燥器示意图1-1-传送装置传送装置 2-2-红外线辐射器红外线辐射器3-3-反射集光装置反射集光装置