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1、现代仪器分析技术第1页，本讲稿共27页实验室总面积实验室总面积829平方米。总固定资产金额：平方米。总固定资产金额：822.0604万元，万元，218台件仪器。台件仪器。其中其中10万元以上的仪器万元以上的仪器15台。台。气相色谱气相色谱质谱联用仪质谱联用仪GC/MSQP2010气相色谱仪气相色谱仪GC-2010高压液相色谱仪高压液相色谱仪LC10ATVP原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪AA6800分子荧光光谱仪分子荧光光谱仪RF5301紫外吸收光谱仪紫外吸收光谱仪UV2550PC红外吸收光谱仪红外吸收光谱仪Vector22界面强度测定仪界面强度测定仪K9原子力显微镜原子力显微镜JSPM-5200
2、原子荧光光谱原子荧光光谱AFS830液相色谱液相色谱-质谱联用仪质谱联用仪LCQ我校现代分析技术研究中心设备简介我校现代分析技术研究中心设备简介第2页，本讲稿共27页现代仪器分析概述仪器分析法的分类仪器分析法的特点仪器分析法的发展趋势 现代仪器分析课程讲义简介第3页，本讲稿共27页现代仪器分析定义及方法分类 利用较特殊的仪器，以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法，称为现代仪器分析。物质几乎所有的物理性质，都可用于分析化学上。可用于分析目的的物理性质及仪器分析方法的分类，可以简单归纳为色谱 光谱 电化学及其它方。习惯上也有按分析目的来进行分类的如：成分分析：对物质的组分及元素组成进行分析
3、，如可见一紫外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法，等离子体发射波谱法及电子探针等。分离分析：对物质的各组分先行分离并同时进行定性、定量分析。如薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电冰法及超离心法等。形态分析：对待测物的表面或剖面的结构形态进行分析，如利用透射电子成象的透射电子显微镜和利用二次电子成象或其他成象原理的扫描电子显微镜等。，结构分析：确定物质的分子结构或晶体结构，是研究未知化合物必不可少的手段之一，如红外吸收光谱法，核磁共振波谱法、质谱法及X一射线衍射分析法等。第4页，本讲稿共27页仪器分析特点（一）灵敏度高 仪器分析法的检出限相当低，通常为百万分之一（10-6
4、）级，有些方法可达十亿分之一（10-9）级，甚至还可达到万亿分之一（10-12）级。因此。仪器分析法特别适用于微量和痕量成分的测定。这对于物质中微量组分及纯物质的分析等具有重要和特殊得意义。（二）选择性好 一般来说仪器分析法的选择性比化学分析法好的多。某些仪器分析法消除背景干扰能力强，可不需预处理，只要选择适当的条件，可对混合物中的某一组分或多个组分进行分析测定。因此，用于复杂组分试样或生物组织试样的分析是十分方便的。（三）分析速度快 由于电子技术 计算机技术和激光技术的应用，分析结果可在很短的时间内得出。例如发射光谱法可在23分钟内，同时测定2030种元素。傅立叶红外光谱法可在12秒中之内完
5、成一个化合物的红外谱图测定。气相色谱法可在520分钟内完成，对一个多组分复杂有机混合物中各组分的定量分析。（四）应用范围广 仪器分析法是分析化学的重要组成部分，是一门新兴的学科，近50年来得到了深入快速的发展，已广泛用于石油化工 有机合成生理生化 医药卫生 乃至空间探索等领域。（五）相对误差较大 通常仪器分析法相对误差为35%，因此，不适合常量及高含量组分的分析。（六）设备复杂昂贵 操作者不但需要有较广泛的基础理论知识和较高的素质，而且还要有一定的工作经验 操作技巧及一般维护保养知识与经验。才能灵活运用各种大型精密分析仪器，发挥其功能，体现出使用大型精密仪器进行分析工作的特点。第5页，本讲稿共
6、27页仪器分析发展趋势一机多用或多机连用是今后的发展趋势，充分发挥各种分析方法的优点，从而提高分析的效能，成为分析复杂样品的有利工具。如GCMS、GCIR、HPLCMS等仪器，已实现了联机并应用于分析测试。吸取其它学科的新成果，创建新的分析方法，也是今后仪器分析发展的趋势之一。如光声波谱法及毛细管电泳分析法等。利用物质一切可以利用的性质，建立表征测量的新方法、新技术、从而开拓新的领域。总之，仪器分析趋向于小型化、简单化、智能化、精度高、分析速度快、分辨本领强、用途广等方面。第6页，本讲稿共27页仪器分析基本步骤建立被测样品的前处理方法确定分析仪器的最佳运行条件选择数据处理方式建立定性、定量分析
7、方法给出分析报告第7页，本讲稿共27页现代分析方法与物质特性物质的分类1 无机物2 有机物第8页，本讲稿共27页无机物常用的分析仪器：阳离子 原子吸收光谱 等离子体发射光谱 等离子体光谱与质谱联用阴离子 电化学分析法 离子色谱第9页，本讲稿共27页有机物常用的分析仪器：热稳定性好的低沸点有机物 气相色谱仪 气相色谱与质谱联用仪热稳定差的高沸点有机物 液相色谱仪 液相色谱与质谱联用仪具有多个共轭基团或芳香族化合物 紫外吸收光谱仪 分子荧光光谱仪具有特征基团的化合物 红外吸收光谱仪测定化合物特征基团的微观结构 核磁共振波谱仪研究单一化合物的组成结构 质谱分析 第10页，本讲稿共27页色谱分析定义：
8、最早的色谱分离方法是俄国的植物学家茨维特于1906年首先提出来的。他把植物色素的石油醚抽提液到入一根装有碳酸钙吸附剂的竖直玻璃管中，并再加入纯的石油醚，任其自由下流，结果在管内形成不同颜色的谱带，即溶液中不同的色素得到了分离，“色谱”一词因而得名。后来这种方法逐渐地用于无色物质得分离，但“色谱”一词却沿袭使用下来。第11页，本讲稿共27页紫外可见吸收光谱分析定义：通常将利用物质对光的选择吸收和被测溶液对光的吸收程度与溶液中组分浓度之间存在的定量关系，采用紫外可见分光光度计进行定性定量分析的方法统称为紫外可见分光光度法或紫外可见吸收光谱法。第12页，本讲稿共27页红外光谱分析法 红外辐射泛指位于
9、可见光和微波段之间的那一部分电磁波谱对有机化学家最有实际用处的是只限于4000666厘米-1(25-15.0微米)之间的范围最近，对近红外区142904000(0.7一2.5微米)和远红外区700200厘米-1(14.350微米)的兴趣正在增加在红外光谱分析中,一个十分简单的分子也可以给出一个非常复杂的红外光谱图 有机化学家就是利用这种光谱图的复杂性，将一个未知化合物的光谱图与一个可靠的标准品的光谱图相互比较，两张光谱图中峰对峰的完全一致对于鉴定就是最好的证据除了光学对映体外的任何两个化合物均不可能给出相同的红外光谱图第13页，本讲稿共27页核磁共振波谱法 核磁共振谱图可以直接提供样品中某一种
10、原子的各种化学状态或物理状态，并得出它们各自的定量数据。而这些数据并不需要纯物质的校正，谱带下面得面积直接与提供这种面积的原子核数成正比。第14页，本讲稿共27页质谱法质谱法是离子化的原子或分子分离和记录的方法。当具有一定能量的电子冲击原子或分子时，使分子或原子失去一个价电子（偶然也可失去一个以上的价电子）成为带一个正电荷的阳离子。有时有机分子也可能获得一个电子而成为阴离子.第15页，本讲稿共27页第一章 色谱法一、基本原理 被测混合物中各组分的分离是基于各组分在固定液中溶解度的不同。当流动相携带被测物质进入色谱柱，和固定液接触时，气相中的被测组分就溶解到固定液中去。流动相连续经过色谱柱，溶解
11、在固定液中的被测组分会从固定液中分配到流动相中。随着流动相的流动，分配到流动相中的被测组分分子又会溶解在前面的固定液中。这样反复多次溶解、分配、再溶解、再分配。由于各组分在固定液中溶解能力不同，溶解度大的组分就较难挥发，停留在柱中的时间就长些，往前移动得就慢些。而溶解度小的组分，往前移得快些，停留在柱中的时间就短些。经过一定时间后，各组分就彼此分离。第16页，本讲稿共27页二、色谱仪的组成1、气相色谱组成：气路部分、进样部分、分离部分、检测部分、记录部分。2、高效液相色谱组成：液路部分、进样部分、分离部分、检测部分、记录部分。第17页，本讲稿共27页三、应用原理1、分离原理2、检测原理3、定性
12、及定量原理第18页，本讲稿共27页四、对试样的要求1、气相色谱2、液相色谱第19页，本讲稿共27页第二章紫外可见吸收光谱分析一、基本原理 紫外吸收光谱是由分子中价电子的跃迁而产生的，因此这种光谱决定于分子中价电子的的分布和结合情况。即：各种物质的内部结构决定了他们对不同光线的选择吸收。紫外光谱法的应用主要限于共轭体系。故紫外吸收的高选择性是非常显著的优点：即在各种不同的复杂分子中能辨认出特征基团。第20页，本讲稿共27页二、紫外可见吸收光谱组成三、仪器应用原理四、对试样的要求第21页，本讲稿共27页第三章 红外光谱仪一、基本原理 分子的红外光谱起源于分子的振动、转动能级的跃迁。在中红外区主要是
13、由于组成分子的原子之间振动能级跃迁而产生的，也可称为振动光谱。根据虎克（Hooke）定律，两个原子间的伸展振动可视为一种简谐振动，其频率可用下式近似估算：第22页，本讲稿共27页二、红外吸收光谱仪组成三、仪器应用原理四、对试样的要求第23页，本讲稿共27页第四章 核磁共振波谱法一、基本原理 与吸收光谱相似，为了产生共振，可以用具有一定能量的电磁波照射核。当电磁波的能量符合下式时：进动核便与辐射光子相互作用(共振)，体系吸收能量，核由低能态跃迁至高能态。式中0=光子频率=进动频率。在核磁共振中，此频率相当于射频范围。如果与外磁场垂直方向，放置一个射频振荡线圈，产生射电频率的电磁波，使之照射原子核
14、，当磁场强度为某一数值时，核进动频率与振荡器所产生的旋转磁场频率相等，则原子核与电磁波发生共振，此时将吸收电磁波的能量而使核跃迁到较高能态 核磁共振谱图可以直接提供样品中某一种原子的各种化学状态或物理状态，并得出它们各自的定量数据。而这些数据并不需要纯物质的校正，谱带下面得面积直接与提供这种面积的原子核数成正比。第24页，本讲稿共27页二、核磁共振波谱仪组成三、仪器应用原理四、对试样的要求第25页，本讲稿共27页第五章 质谱一、基本原理 在质谱仪中，上述阳离子若生存时间大于10-6秒，就能被电场所加速，加速后的动能等于粒子的位能eE即：mv2/2=Ee-（1）将这束被电场加速的阳离子流引入一大
15、块电磁铁的磁场内。未进入磁场前离子的轨道是直线的，进入磁场后，因受磁力的影响，改变为弧形轨道。在磁场中，离子所受的向心力HeV和离心力mv2/2相等。即：HeV=mv2/2-（2）分别整理（1）、（2）式得：m/e=2E/V2-（3）m/e=HR/V-（4）通过（3）、（4）等量代换得：2E/V2=HR/V-（5）整理（5）式后得：m/e=H2R2/2E（磁偏转型质谱计的基本方程）R=2Em/H2e1/2由此可见，离子在磁场中轨道曲线半径R是受加速电压E、磁场强度H和离子质荷比m/e三种因素决定的。在仪器中，R是固定不变的，所以改变电压E或改变磁场强度可以只允许一种m/e的离子通过出口缝隙进入检测系统，而其他m/e值的离子则幢击在管道内壁上，并最后被真空泵抽出仪器。这样，我们只要连续改变加速电压或连续改变电磁铁的磁场强度就能使各离子依次按质荷比大小顺序先后达到收集器，并发出讯号，这些讯号经放大器放大后，输给记录器，就会在连续移动的记录纸上画出以m/e为横坐标，以峰的强度为纵坐标的质谱图。第26页，本讲稿共27页二、质谱仪组成三、仪器应用原理四、对试样的要求第27页，本讲稿共27页