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1、水果中葡萄糖的测定第1页，本讲稿共11页一、目的要求一、目的要求学会剩余碘量法测定水果中葡萄糖含量的原理及方法学会剩余碘量法测定水果中葡萄糖含量的原理及方法学会标准溶液的配制及标定方法学会标准溶液的配制及标定方法严格控制滴定条件严格控制滴定条件第2页，本讲稿共11页二、实训原理二、实训原理 I2与与NaOH作用可生成次碘酸钠（作用可生成次碘酸钠（NaIO)，次碘酸钠可将葡萄糖，次碘酸钠可将葡萄糖（C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖 作用的次作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI和和NaIO3，当酸化时，当
2、酸化时NaIO3恢复成恢复成I2析出，用析出，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的标准溶液滴定析出的I2，从而可计算出葡萄糖的含量。，从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下：涉及到的反应如下：1）I2与与NaOH作用生成作用生成NaIO和和NaI：I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2O 2）C6H12O6与与 NaIO定量作用：定量作用：C6H12O6+NaIO=C6H12O7+NaI第3页，本讲稿共11页3）总反应式：总反应式：I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+NaI+H2O 4）C6H12O6作用完后，剩下未作用的作用完后，剩下未作用的NaIO在碱性条件下发生歧化反在
3、碱性条件下发生歧化反应：应：3NaIO=NaIO3+2NaI5）在酸性条件下：）在酸性条件下：NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O6）析出过量的）析出过量的I2可用标准可用标准Na2S2O3溶液滴定：溶液滴定：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 由以上反应可以看由以上反应可以看 出一分子葡萄糖与一分子出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，作用，而一分子而一分子I2产生一分子产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。相当。本法可作为葡萄糖注射液葡萄糖含量测定。第4页，本讲稿共11页
4、三、实训所需仪器、试剂及用量三、实训所需仪器、试剂及用量1.仪器仪器分析天平、烧杯、酸式滴定管、容量瓶（500ml)、移液管(20ml)、锥形瓶、量筒、水浴锅、碘量瓶（250ml)2.试剂及用量试剂及用量I2标准溶液（500ml)、0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液（500ml)、基准物K2Cr2O7、果蔬及其制品、0.5mol/L的NaOH溶液（5ml）、0.5mol/L硫酸溶液（6ml）、淀粉试剂(2ml)第5页，本讲稿共11页四、实验步骤四、实验步骤1.样品的制备：果蔬及其制品，需去皮、去柄、去核，切成块状，置于搅拌样品的制备：果蔬及其制品，需去皮、去柄、去核，切成块状，置于搅拌机
5、中捣碎并混匀。准确称取适量样品，加机中捣碎并混匀。准确称取适量样品，加100ml无无CO2蒸馏水，稀释定容蒸馏水，稀释定容为为250ml溶液。然后倒入烧杯中加入溶液。然后倒入烧杯中加入3mol/L的硫酸溶液的硫酸溶液10ml在在7580的水浴上加热的水浴上加热30分钟。冷却后过滤，滤液倒入容量瓶中备用。分钟。冷却后过滤，滤液倒入容量瓶中备用。2.滴定：准确吸取已制备好的滤液滴定：准确吸取已制备好的滤液25.00ml于锥形瓶中，加于锥形瓶中，加0.5mol/L的的NaOH溶液调至中性，加入溶液调至中性，加入I2标准溶液标准溶液25.00ml,在不断在不断振摇的情况下滴加振摇的情况下滴加0.5mo
6、l/L硫酸溶液硫酸溶液6ml,摇匀，用标准溶液滴定至摇匀，用标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示剂近终点时，加淀粉指示剂2ml，继续滴定至蓝色消失，即为终点。，继续滴定至蓝色消失，即为终点。记录所消耗标准溶液的体积。平行测定三次。记录所消耗标准溶液的体积。平行测定三次。第6页，本讲稿共11页五、数据记录及处理（表格）五、数据记录及处理（表格）计算公式：计算公式：1.CNa2S2O3=mK2Cr2O7X(20.00/250)/VNa2S2O3X(MK2Cr2O7/6000)2.W葡萄糖%=(CNa2S2O3XVNa2S2O3XM葡萄糖X0.001/ms)X100%I2与葡萄糖和与葡萄糖和Na2S2
7、O3之间的计量关系：之间的计量关系：3.n(I2)=n(葡萄糖）+n1/2(Na2S2O3）Na2S2O3标准溶液的标定测定次数IIIIII倾出前WK2Cr2O7(g)倾出后WK2Cr2O7(g)mK2Cr2O7质量（g）第7页，本讲稿共11页消耗Na2S2O3VNa2S2O3(ml)CNa2S2O3mol/L平均CNa2S2O3mol/L绝对偏差di绝对平均偏差d相对平均偏差Rd(%)葡萄糖含量测定反应前葡萄糖的质量（g)反应后葡萄糖的质量（g)m葡萄糖(g)消耗Na2S2O3VNa2S2O3(ml)W葡萄糖%第8页，本讲稿共11页六、简答题六、简答题1.水果中含有多糖和淀粉，如何实现使多糖
8、和淀粉转化为单糖？水果中含有多糖和淀粉，如何实现使多糖和淀粉转化为单糖？2.本实训中所用到的标准溶液是什么？说明其配制方法和标定方法。本实训中所用到的标准溶液是什么？说明其配制方法和标定方法。3.间接碘量法在操作上有何要求？间接碘量法在操作上有何要求？第9页，本讲稿共11页1.标定标定0.02mol/LNaS2O3标准溶液，需称取基准物重铬酸钾多少克？标准溶液，需称取基准物重铬酸钾多少克？2.配制配制0.05mol/L的的I2标准溶液标准溶液 500ml，需要，需要I2多少克？多少克？3.关于标准溶液浓度和葡萄糖测定的计算公式。关于标准溶液浓度和葡萄糖测定的计算公式。七、有关计算七、有关计算第10页，本讲稿共11页第11页，本讲稿共11页