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1、无机材料制备与性能测试第1页，本讲稿共185页实验目录实验目录l玻璃材料制备与性能测试l陶瓷材料制备与性能测试第2页，本讲稿共185页玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试1.玻璃材料制备2.玻璃密度测定3.玻璃线膨胀系数测定4.玻璃软化温度测定5.玻璃析晶温度测定6.玻璃折射率和色散测定7.玻璃化学稳定性测定8.玻璃透射光谱曲线测定9.玻璃退火温度测定10.玻璃直流体积电阻率测定11.玻璃机械强度测定12.玻璃硬度测定第3页，本讲稿共185页陶瓷材料制备与性能测试陶瓷材料制备与性能测试1.陶瓷坯料制备 2.泥浆相对粘度及厚化度测定 3.陶瓷泥料可塑性测定 4.矿物原料失重分析 5.胶体
2、颗粒表面电位测定 6.陶瓷坯料差热分析 7.陶瓷料浆浇注成型8.陶瓷坯料干压成型9.陶瓷材料烧成10.陶瓷密度和气孔率测定 11.X衍射法鉴定晶体物相 第4页，本讲稿共185页l了解玻璃组成设计方法和程序了解玻璃组成设计方法和程序l掌握玻璃原料的选择、料方的计算和配合料的制备掌握玻璃原料的选择、料方的计算和配合料的制备l学学习习制制定定玻玻璃璃的的工工艺艺制制度度，完完成成玻玻璃璃的的熔熔制制、成成形形和和退退火火l掌握各类测试样品的要求和制备方法掌握各类测试样品的要求和制备方法1.玻璃材料制备（实验目的）玻璃材料制备（实验目的）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第5页，本讲稿共18
3、5页1.玻璃材料制备（实验原理）玻璃材料制备（实验原理）l玻璃是一种非晶态固体材料，它是由不同的矿物或化工玻璃是一种非晶态固体材料，它是由不同的矿物或化工原料在高温条件下熔制得到原料在高温条件下熔制得到l本实验中制造玻璃的主要过程可以分为：本实验中制造玻璃的主要过程可以分为：玻璃组成的设计及料方的计算玻璃组成的设计及料方的计算玻璃配合料制备玻璃配合料制备玻璃熔制、退火和成形玻璃熔制、退火和成形玻璃样品的加工玻璃样品的加工玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第6页，本讲稿共185页1.玻璃材料制备（实验仪器）玻璃材料制备（实验仪器）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试箱式退火炉箱
4、式退火炉升升降降式式高高温温炉炉第7页，本讲稿共185页1.玻璃材料制备（实验准备）玻璃材料制备（实验准备）l根据玻璃性能要求设计玻璃组成根据玻璃性能要求设计玻璃组成l选择需用原料，并计算配合料料方选择需用原料，并计算配合料料方l精确称量各种原料，并均匀混合精确称量各种原料，并均匀混合l制定合理的工艺制度制定合理的工艺制度玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第8页，本讲稿共185页1.玻璃材料制备（实验步骤）玻璃材料制备（实验步骤）l高高温温电电炉炉耐耐火火材材料料底底座座上上均均匀匀地地铺铺垫垫上上Al2O3细细颗颗粒粒粉粉，放放入入熔熔石石英英坩埚，控制炉温达到加料温度。坩埚，控制
5、炉温达到加料温度。l缓缓慢慢摇摇下下升升降降台台，用用不不锈锈钢钢勺勺将将配配合合料料加加入入坩坩埚埚，一一次次不不能能加加完完可可采采取取多次加料方法，每次加料间隔约多次加料方法，每次加料间隔约15min。l加加料料完完成成后后，升升温温至至澄澄清清和和均均化化温温度度，保保温温数数小小时时。中中间间可可安安排排两两至至三三次次搅搅拌拌及及挑挑料料，观观察察玻玻璃璃液液的的粘粘度度和和熔熔制制质质量量，并并随随时时调调整澄清和均化的温度。整澄清和均化的温度。l待玻璃完全澄清和均化，冷却至成形温度，浇铸在模具中。待玻璃完全澄清和均化，冷却至成形温度，浇铸在模具中。l放入退火炉中实施退火。放入退
6、火炉中实施退火。玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第9页，本讲稿共185页1.玻璃材料制备（样品制作）玻璃材料制备（样品制作）玻璃样品制备分玻璃样品制备分为热加工与冷加工两为热加工与冷加工两类，热加工包括熔体类，热加工包括熔体成型与灯工两种，而成型与灯工两种，而冷加工主要包括切割，冷加工主要包括切割，粗磨，细磨以及抛光粗磨，细磨以及抛光等等玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第10页，本讲稿共185页1.玻璃材料制备（注意事项）玻璃材料制备（注意事项）l为了确保玻璃达到设计组成，在配合料料方计算时，对于高温为了确保玻璃达到设计组成，在配合料料方计算时，对于高温易挥发组分必须考
7、虑挥发量；原料含有水份，必须烘干后称量易挥发组分必须考虑挥发量；原料含有水份，必须烘干后称量l配合料必须充分混匀并加适量水配合料必须充分混匀并加适量水l初次加料量应低于坩埚的初次加料量应低于坩埚的2/32/3处，注意挥发性组分的溢料处，注意挥发性组分的溢料l不同玻璃的种类可选用适合电炉类型和坩埚材质不同玻璃的种类可选用适合电炉类型和坩埚材质玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第11页，本讲稿共185页1.玻璃材料制备（预习题目）玻璃材料制备（预习题目）l刚玉坩埚熔制玻璃（刚玉坩埚熔制玻璃（B）使用套坩埚）使用套坩埚A不需要；不需要；B需要需要l在玻璃组成中，在玻璃组成中，Na2O主要采
8、用（主要采用（A）引入）引入ANa2CO3；BNaCl；CNa2SO4；DNa2OAl2O36SiO2l熔制钠钙硅系统玻璃时通常采用（熔制钠钙硅系统玻璃时通常采用（C）炉）炉A硅碳棒；硅碳棒；B电电阻阻丝丝；C硅硅钼钼棒棒l若若选选择择氧氧化化砷砷或或氧氧化化锑锑作作为为澄澄清清剂剂，配配合合料料中中通通常常引引入入约约澄澄清清剂剂6倍倍重量的（重量的（A）作为氧化剂）作为氧化剂A硝酸钠；硝酸钠；B碳酸钾；碳酸钾；C重铬酸钾重铬酸钾玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第12页，本讲稿共185页l了解玻璃密度测定的不同方法了解玻璃密度测定的不同方法l掌握静水力学称重法的基本原理和过程掌握
9、静水力学称重法的基本原理和过程l了解影响测定结果的主要因素了解影响测定结果的主要因素l懂得密度测定对玻璃材料评价的重要性懂得密度测定对玻璃材料评价的重要性2.玻璃密度测定（实验目的）玻璃密度测定（实验目的）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第13页，本讲稿共185页2.玻璃密度测定（实验原理）玻璃密度测定（实验原理）静静水水力力学学称称重重法法是是根根据据阿阿基基米米德德原原理理（物物体体在在液液体体中中减减轻轻的的重重量量等等于于排排开开同同体体积积液液体体的的重重量量）来来测测定定试试样样密密度度。方方法法要要点点：首首先先测测定定玻玻璃璃在在空空气气中中重重量量W1，再再测测定
10、定试试样样浸浸没没在在液液体体中中的的重重量量W2，按按公公式式计计算密度。算密度。玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第14页，本讲稿共185页2.玻璃密度测定（实验仪器）玻璃密度测定（实验仪器）静静水水力力学学称称重重法法温 度 计玻璃烧杯电子天平吊 蓝样品称盘玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第15页，本讲稿共185页2.玻璃密度测定（实验准备）玻璃密度测定（实验准备）l取取三三块块形形状状规规整整，重重量量约约在在5克克左左右右，表表面面经经细细磨磨或或为为自自然表面，无裂纹、气泡、结石等缺陷的玻璃样品小块。然表面，无裂纹、气泡、结石等缺陷的玻璃样品小块。l清清洗洗样
11、样品品、吊吊蓝蓝以以及及盛盛水水玻玻璃璃器器皿皿，特特别别要要去去除除样样品品和和吊吊蓝蓝表表面面油油污污和和手手印印。洗洗净净后后放放入入120烘烘箱箱干燥约干燥约2小时，取出放入干燥皿中冷却待用。小时，取出放入干燥皿中冷却待用。玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第16页，本讲稿共185页2.玻璃密度测定（实验步骤）玻璃密度测定（实验步骤）l在在电电子子天天平平的的样样品品称称盘盘上上，分分别别称称取取三三块块试试样样在在空空气气中中的的重量（精确至重量（精确至0.0001g），即为试样的干重），即为试样的干重Wa（g）。）。l将将玻玻璃璃器器皿皿放放置置在在电电子子天天平平的的托
12、托架架上上，倒倒入入去去离离子子水水，并并插插入入温温度度计计。将将吊吊篮篮挂挂勾勾装装在在吊吊蓝蓝支支架架上上，吊吊蓝蓝浸浸入入玻玻璃璃器皿的水浴中，并保证其悬挂稳定。器皿的水浴中，并保证其悬挂稳定。l电电子子天天平平揿揿零零，即即去去除除吊吊篮篮浮浮重重。将将样样品品小小心心放放入入吊吊蓝蓝中中，称取样品在水中的重量，即为试样的浮重称取样品在水中的重量，即为试样的浮重Ww（g）。）。玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第17页，本讲稿共185页2.玻璃密度测定（数据处理）玻璃密度测定（数据处理）根根据据测测定定数数据据，从从附附表表中中查查出出测测定定温温度度下下水水和和空空气气的
13、的密度（密度（w、a），按下式计算试样的密度），按下式计算试样的密度t（g/cm3）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第18页，本讲稿共185页2.玻璃密度测定（注意事项）玻璃密度测定（注意事项）l样样品品块块在在多多次次称称量量过过程程中中须须轻轻取取轻轻放放，以以免免边边角角脱落，影响实验结果。脱落，影响实验结果。l吊吊蓝蓝放放入入水水槽槽后后，须须轻轻轻轻摇摇动动吊吊蓝蓝排排去去底底部部或或表表面面吸吸附的气泡，以免影响浮重的称量。附的气泡，以免影响浮重的称量。l样样品品块块必必须须轻轻轻轻放放入入吊吊篮篮中中，尽尽可可能能减减少少吊吊蓝蓝的的振振动动，而影响改变吊篮的浮重。而
14、影响改变吊篮的浮重。l温温度度计计插插入入水水中中须须保保持持一一段段时时间间后后读读数数，以以使使温温度度达到平衡。达到平衡。玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第19页，本讲稿共185页2.玻璃密度测定（预习题目）玻璃密度测定（预习题目）l选选用用有有机机液液体体而而不不用用水水，这这是是因因为为前前者者的的表表面面张张力力比比后者（后者（A），可使称量更灵敏），可使称量更灵敏A小；小；B大大l为使实验称量顺利进行，必须控制水槽液（为使实验称量顺利进行，必须控制水槽液（A）A位；位；B量量l淬火玻璃一般较退火玻璃的密度（淬火玻璃一般较退火玻璃的密度（B）A高；高；B低；低；C相同相
15、同玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第20页，本讲稿共185页l掌掌握握熔熔石石英英膨膨胀胀仪仪测测定定玻玻璃璃膨膨胀胀系系数数的的基基本本原原理和过程。理和过程。l学习根据膨胀曲线确定玻璃特征温度的方法。学习根据膨胀曲线确定玻璃特征温度的方法。l了解影响测定结果的主要因素。了解影响测定结果的主要因素。l懂得膨胀系数对玻璃材料评价的重要性。懂得膨胀系数对玻璃材料评价的重要性。3.玻璃线膨胀系数测定（实验目的）玻璃线膨胀系数测定（实验目的）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第21页，本讲稿共185页3.玻璃线膨胀系数测定（实验原理）玻璃线膨胀系数测定（实验原理）玻玻璃璃的的热
16、热膨膨胀胀性性能能与与其其组组成成、结结构构及及热热历历史史有有关关。当当安安装装在在熔熔石石英英膨膨胀胀支支架架上上样样品品受受热热时时，长长度度会会发发生生变变化化，通通过过伸伸长长测测量量机机构构测测得得其其伸伸长长量量，便便可可计计算算一一定定温温度度范范围围内内材材料料的的线线平平均均膨膨胀胀系系数数，还还可可确确定玻璃材料的软化温度和转变温度。定玻璃材料的软化温度和转变温度。典型的玻璃膨胀曲线典型的玻璃膨胀曲线玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第22页，本讲稿共185页3.玻璃线膨胀系数测定（实验仪器）玻璃线膨胀系数测定（实验仪器）1.待测样品；待测样品；2.电炉；电炉；
17、3.热电偶；热电偶；4.熔石英膨胀管（熔石英膨胀管（K=5.710-7/）；）；5.千分表；千分表；6千分表托架；千分表托架；7.小车；小车；8.小车手柄；小车手柄；9.导轨导轨玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第23页，本讲稿共185页3.玻璃线膨胀系数测定（实验准备）玻璃线膨胀系数测定（实验准备）l用用游游标标卡卡尺尺量量取取试试样样长长度度，精精度度为为0.02mm0.02mm，测测量量时时转转动动试棒，三次取平均值。试棒，三次取平均值。l将将试试样样放放入入样样品品槽槽内内，将将石石英英膨膨胀胀管管推推入入炉炉中中，并并使使试试样样处处于于电炉中部。电炉中部。l插插入入热热电
18、电偶偶，热热端端固固定定在在试试样样中中部部，冷冷端端导导线线接接入入温温度度程程序序控控制仪的测温端。注意正负极。制仪的测温端。注意正负极。l千千分分表表装装入入托托架架，使使其其顶顶针针与与金金属属连连动动棒棒适适当当接接触触，轻轻轻轻敲敲击台面，使指针稳定。击台面，使指针稳定。玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第24页，本讲稿共185页3.玻璃线膨胀系数测定（实验步骤）玻璃线膨胀系数测定（实验步骤）l接接通通电电源源，打打开开温温控控仪仪，设设定定温温控控仪仪升升温温程程序序，升升温温速速度度控控制制在在5 5/min/min，5050以下升温速度控制在以下升温速度控制在2-3
19、2-3/min/min。l记记录录下下室室温温和和千千分分表表初初始始数数读读（通通常常调调节节L L0 0=0=0），启启动动（RUNRUN）温温控控程程序序开开始始升升温温。TgTg以以下下每每上上升升1010记记录录一一次次温温度度T T及及千千分分表表读读数数L Lt t（样样品品伸伸长长量量L=LL=Lt t-L L0 0）；TgTg以以上上每每55记记录录一一次次，当当发发现现千千分分表表指指针针倒倒转转，再测两点后停止（再测两点后停止（ENDEND）温控程序。）温控程序。l关闭温控仪开关和电源，样品在炉膛内随炉冷却。关闭温控仪开关和电源，样品在炉膛内随炉冷却。玻璃材料制备与性能测
20、试玻璃材料制备与性能测试第25页，本讲稿共185页3.玻璃线膨胀系数测定（数据处理）玻璃线膨胀系数测定（数据处理）以以LL对对T作作图图，确确定定Tg和和Tf温温度度，按按公公式式计计算算样样品品室室温至温至300300以及室温至以及室温至400400的平均线膨胀系数。的平均线膨胀系数。玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第26页，本讲稿共185页3.玻璃线膨胀系数测定（注意事项）玻璃线膨胀系数测定（注意事项）l玻玻璃璃试试样样必必须须经经过过良良好好退退火火，以以保保证证膨膨胀胀曲曲线线具具有很好的重复性。有很好的重复性。l玻玻璃璃棒棒放放入入炉炉中中，长长度度方方向向的的温温差差须
21、须小小于于22，以保证受热均匀。以保证受热均匀。l玻玻璃璃与与连连接接杆杆，连连接接杆杆与与千千分分表表之之间间必必须须保保持持良良好好地地接触，以免因振动改变伸长读数。接触，以免因振动改变伸长读数。玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第27页，本讲稿共185页3.玻璃线膨胀系数测定（预习题目）玻璃线膨胀系数测定（预习题目）l对膨胀系数测定结果有较大影响的是升温（对膨胀系数测定结果有较大影响的是升温（）A速度；速度；B范围范围l实验用膨胀头应采用（实验用膨胀头应采用（A）A熔融石英玻璃；熔融石英玻璃；B与试样膨胀系数相近的玻璃与试样膨胀系数相近的玻璃l组成相同的淬火玻璃与退火玻璃，在组
22、成相同的淬火玻璃与退火玻璃，在Tg温度以下温度以下l退退（B）淬淬千分表读数（千分表读数（B）试样的实际膨胀值）试样的实际膨胀值A；B；C A；B；C l测量热膨胀的试样（测量热膨胀的试样（）经过良好的退火）经过良好的退火A必须；必须；B不须不须玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第28页，本讲稿共185页l掌掌握握Littleton法法测测定定玻玻璃璃软软化化温温度度的的基基本本原原理理和和过过程程l学学习习根根据据升升温温及及伸伸长长曲曲线线确确定定玻玻璃璃软软化化温温度度的的方方法法l了解影响测定结果的主要因素了解影响测定结果的主要因素l懂得软化温度对玻璃成形以及热加工的重要性懂
23、得软化温度对玻璃成形以及热加工的重要性4.玻璃软化温度测定（实验目的）玻璃软化温度测定（实验目的）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第29页，本讲稿共185页4.玻璃软化温度测定（实验原理）玻璃软化温度测定（实验原理）玻玻璃璃受受热热时时，随随着着温温度度上上升升，粘粘度度逐逐渐渐下下降降。当当温温度度升升到到一一定定范范围围时时，由由于于结结构构松松弛弛，玻玻璃璃转转变变成成可可塑塑或或可可流动状态，即呈现为软化状态。流动状态，即呈现为软化状态。一一定定长长度度及及直直径径的的玻玻璃璃丝丝在在电电炉炉中中加加热热时时，下下端端自自重重伸伸长长，当当伸伸长长量量达达到到1mm/min
24、时时，玻玻璃璃粘粘度度达达到到107.65dPaS，所对应的温度为玻璃软化温度。，所对应的温度为玻璃软化温度。玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第30页，本讲稿共185页l1.1.调调压压变变压压器器；2.2.电电流流表表；3.3.电电炉炉；4.4.钢钢炉炉心心；5.5.热热电电偶偶；6.6.电电位位差差计计；7.7.投投影影屏屏；8.8.放大装置；放大装置；9.9.样品丝；样品丝；10.10.冰瓶；冰瓶；11.11.光源光源 4.玻璃软化温度测定（实验仪器）玻璃软化温度测定（实验仪器）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第31页，本讲稿共185页4.玻璃软化温度测定（实验准
25、备）玻璃软化温度测定（实验准备）l取取玻玻璃璃丝丝样样品品一一根根，将将其其一一端端在在煤煤气气灯灯上上烧烧成成12mm直直径径小小球球，球球心心在在玻玻璃璃丝丝中中心心线线上上，并并截截取取长长度度为为23.5cm（不不包包括括端端部部小球）的丝以供测试。小球）的丝以供测试。l将将热热电电偶偶导导线线接接入入电电位位差差计计，注注意意正正负负极极。调调整整电电位位差差计计零零点点与与标标准准（热热电电势势-温温度度对对照照表表见见实实验验讲讲义义附附录录：镍镍铬铬-镍硅热电偶）。镍硅热电偶）。l按装置简图接通回路，准备升温。按装置简图接通回路，准备升温。玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性
26、能测试第32页，本讲稿共185页4.玻璃软化温度测定（实验步骤）玻璃软化温度测定（实验步骤）l合合上上电电闸闸开开始始升升温温，当当炉炉温温达达到到预预计计软软化化点点以以下下约约150时时，开始调节升温速率开始调节升温速率4-6/min。l将将玻玻璃璃丝丝穿穿过过铝铝箔箔小小孔孔插插入入炉炉膛膛耐耐热热钢钢中中心心孔孔，并并检检查查是是否否自自由由悬悬挂挂在在炉炉孔孔中中心心，以以防防止止高高温温下下玻玻璃璃丝丝与与炉炉壁壁沾粘。沾粘。l打打开开光光源源灯灯，观观察察投投影影屏屏，当当样样品品有有显显著著伸伸长长（约约离原始位置离原始位置0.2mm）开始记录伸长数及温度。）开始记录伸长数及温
27、度。l用用秒秒表表记记录录时时间间，半半分分钟钟间间隔隔交交替替读读取取温温度度和和玻玻璃璃丝丝伸伸长量。直到长量。直到1min伸长量为伸长量为1.2mm为止。为止。玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第33页，本讲稿共185页4.玻璃软化温度测定（数据处理）玻璃软化温度测定（数据处理）l以以所所测测时时间间、温温度度和和伸伸长量列表，并作图。长量列表，并作图。l在在伸伸长长量量-时时间间曲曲线线上上作作斜率为斜率为1mm/min1mm/min的切线。的切线。l由由切切点点所所对对应应的的时时间间在在温温度度-时时间间曲曲线线上上确确定定该该样样品品的的软化点。软化点。玻璃材料制备与性
28、能测试玻璃材料制备与性能测试第34页，本讲稿共185页4.玻璃软化温度测定（注意事项）玻璃软化温度测定（注意事项）l玻玻璃璃样样品品必必须须丝丝径径均均匀匀，以以免免造造成成重重心心改改变变，影影响响玻玻璃璃丝的伸长速度。丝的伸长速度。l玻玻璃璃丝丝必必须须自自由由悬悬挂挂在在炉炉孔孔中中心心（影影像像可可以以自自由由摆动），以免靠壁而造成玻璃丝受热不均。摆动），以免靠壁而造成玻璃丝受热不均。l由由于于自自重重的的影影响响，密密度度较较大大的的玻玻璃璃样样品品（如如含含PbOPbO玻玻璃），不可采用此方法测定软化温度。璃），不可采用此方法测定软化温度。玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测
29、试第35页，本讲稿共185页4.玻璃软化温度测定（预习题目）玻璃软化温度测定（预习题目）l影响本实验测试结果的主要因素为（影响本实验测试结果的主要因素为（A）A升温速率与试样尺寸；升温速率与试样尺寸；B升温范围与试样材质升温范围与试样材质l不同玻璃软化温度实测值对应的粘度（不同玻璃软化温度实测值对应的粘度（A）定值）定值A不是；不是；B是是l用用Littleton法测定的软化温度（法测定的软化温度（A）膨胀软化温度）膨胀软化温度A；B；C 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第36页，本讲稿共185页5.玻璃析晶温度测定（实验目的）玻璃析晶温度测定（实验目的）l了解玻璃析晶温度三种测定
30、方法了解玻璃析晶温度三种测定方法l掌握梯温炉法测定玻璃析晶温度的原理和操作方法掌握梯温炉法测定玻璃析晶温度的原理和操作方法l分析影响测定结果的主要因素分析影响测定结果的主要因素l了解软化温度对玻璃成形以及热加工的重要性了解软化温度对玻璃成形以及热加工的重要性玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第37页，本讲稿共185页5.玻璃析晶温度测定（实验原理）玻璃析晶温度测定（实验原理）玻玻璃璃的的析析晶晶与与晶晶核核形形成成速速率率、晶晶体体生生长长速速率率以以及及粘粘度度有有关关，它它们与温度的关系可用下图表示。们与温度的关系可用下图表示。玻玻璃璃试试样样在在一一定定温温度度梯梯度度炉炉内内
31、保保持持一一定定时时间间，淬淬冷冷后后目目测测玻玻璃璃的的析析晶晶或或分分相相的的程程度度及及范范围，以确定其上下限。围，以确定其上下限。玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第38页，本讲稿共185页5.玻璃析晶温度测定（实验仪器）玻璃析晶温度测定（实验仪器）1.1.陶陶瓷瓷套套管管；2.2.高高铝铝陶陶瓷瓷管管；3.3.电电热热丝丝；4.4.硅硅藻藻土土；5.ZK-15.ZK-1可可控控硅硅电电压压调调整器；整器；6.6.热电偶热电偶 双双臂臂式式梯梯温温析析晶晶炉炉玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第39页，本讲稿共185页5.玻璃析晶温度测定（实验准备）玻璃析晶温度测定
32、（实验准备）l析析晶晶炉炉中中心心端端温温度度设设定定在在1050，打打开开电电源源，启启动动温温控控仪仪，升升温温至至中中心心端端温温度度达达到到1050，适适当当保温以使炉温稳定，温度变化小于保温以使炉温稳定，温度变化小于55l取取泥泥舟舟一一根根，清清扫扫干干净净，放放入入试试样样。若若试试样样为为块块玻玻璃璃，应应预预先先敲敲碎碎至至直直径径为为5mm5mm左左右右的的小小粒粒，然然后后紧紧密密排排放放在在泥泥舟舟槽槽内内；若若试试样样为为玻玻璃璃棒棒，可可直直接接放入泥舟槽内放入泥舟槽内玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第40页，本讲稿共185页5.玻璃析晶温度测定（实验步
33、骤）玻璃析晶温度测定（实验步骤）l取取下下炉炉塞塞，将将载载有有试试样样的的泥泥舟舟小小心心推推入入炉炉内内，并并确确定定泥泥舟舟离离炉炉管管管管口口距距离离为为2cm2cm，塞塞紧紧炉炉塞塞，该该过过程程尽尽可可能能在在较较短短时时间间内内完完成，以免温度波动过大。成，以免温度波动过大。l让让样样品品在在炉炉内内保保温温2 2小小时时（也也可可根根据据需需要要设设定定不不同同的的保保温温时时间间），然后取出，同时关闭电源。然后取出，同时关闭电源。l待待试试样样冷冷却却后后，可可用用肉肉眼眼或或借借助助放放大大镜镜或或偏偏光光显显微微镜镜等等光光学学仪仪器器，对对试试样样的的表表面面和和断断面
34、面进进行行分分析析，观观察察玻玻璃璃的的析析晶晶或或分分相相情情况况，以确定玻璃析晶或分相的程度和范围。以确定玻璃析晶或分相的程度和范围。玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第41页，本讲稿共185页5.玻璃析晶温度测定（数据处理）玻璃析晶温度测定（数据处理）根根据据样样品品析析晶晶范范围围所所对对应应的的位位置置，对对照照预预先先制制定定的的梯梯温温曲曲线线，确确定定玻玻璃璃析析晶晶或或分相温度的上限和下限。分相温度的上限和下限。玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第42页，本讲稿共185页5.玻璃析晶温度测定（注意事项）玻璃析晶温度测定（注意事项）l放放入入泥泥舟舟中中的的
35、玻玻璃璃棒棒或或玻玻璃璃碎碎块块应应为为自自然然表表面面，以以便析晶区域的判定便析晶区域的判定l泥泥舟舟插插入入梯梯温温炉炉的的位位置置应应作作准准确确测测定定，以以保保证证准准确确确确定定析晶区温度析晶区温度l当当梯梯温温炉炉升升到到指指定定温温度度后后需需要要适适当当保保温温，以以防防止止实实验验过程中炉温有较大的波动过程中炉温有较大的波动玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第43页，本讲稿共185页5.玻璃析晶温度测定（预习题目）玻璃析晶温度测定（预习题目）l在整个析晶范围内，各段的析晶程度是（在整个析晶范围内，各段的析晶程度是（A）的）的A不相同；不相同；B相同相同l在放置试样
36、前，梯温炉足够时间保温是（在放置试样前，梯温炉足够时间保温是（A）A十分重要十分重要B没有必要的没有必要的l普通玻璃析晶多为（普通玻璃析晶多为（B）析晶）析晶A整体；整体；B有表及里有表及里l析晶程度高的区域应该为（析晶程度高的区域应该为（C）的区域）的区域A成核速率高；成核速率高；B晶体生长速率高；晶体生长速率高；C成核与晶体生速率均较高成核与晶体生速率均较高玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第44页，本讲稿共185页6.玻璃折射率和色散测定（实验目的）玻璃折射率和色散测定（实验目的）l了解光在玻璃中发生折射和色散的原理了解光在玻璃中发生折射和色散的原理l掌掌握握V棱棱镜镜折折射射
37、仪仪测测定定玻玻璃璃折折射射率率和和色色散散系系数的方法数的方法l分析影响测定结果的主要因素分析影响测定结果的主要因素l了解折射率和色散系数对光学玻璃重要性了解折射率和色散系数对光学玻璃重要性玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第45页，本讲稿共185页6.玻璃折射率和色散测定（实验原理）玻璃折射率和色散测定（实验原理）l由由于于光光线线在在空空气气中中传传播播的的速速度度与与在在玻玻璃璃中中传传播播的的速速度度不不同同，所所以以在在它它们们的的界界面面处处光光的的传传播播方方向向会会发发生生变变化化，称称为为光光的的折折射射。折折射射率率随随入入射射光光波波长长的的增增大大而而减减小
38、小形形成成光光的色散的色散l当当某某一一单单色色平平行行光光垂垂直直入入射射V棱棱镜镜，经经V棱棱镜镜和和样样品品的的多多次次折折射射后后产产生生光光线线偏偏折折，通通过过测测定定偏偏折折角角可可计计算算玻玻璃璃试试样样的的折射率折射率玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第46页，本讲稿共185页6.玻璃折射率和色散测定（实验仪器）玻璃折射率和色散测定（实验仪器）1.1.光光源源；2 2聚聚光光镜镜；3.3.滤滤色色镜镜；4.4.平平行行光光管管分分划划板板；5.5.平平行行光光管管分分划划板板上上的的透透光光狭狭缝缝(中中心心有有一一根根单单丝丝)；6.6.平平行行光光管管；7.V7
39、.V棱棱镜镜；8.8.样样品品；9.9.转转向向棱棱镜镜；10.10.望望远远镜镜；11.11.望望远远镜镜分分划划板板；12.12.望望远远镜镜瞄瞄准准目目镜镜；13.13.度度盘盘读读数数目目镜镜；14.14.度度盘盘视视准准分分划划板板；15.15.金金属属度度盘盘；16.16.测测微微手手轮轮；17.17.刹刹车车手手轮轮；18.18.微微动动手手轮轮；19.19.读读数数照照明明开开关关；20.20.读数照明灯读数照明灯 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试V V棱镜棱镜 折折射仪射仪1 1第47页，本讲稿共185页6.玻璃折射率和色散测定（实验准备）玻璃折射率和色散测定（实
40、验准备）l选选择择没没有有结结石石、条条纹纹的的玻玻璃璃样样品品，加加工工成成边边长长大大于于10mm10mm的的直直角角棱镜，直角精度为棱镜，直角精度为901，两直角面须经过细磨或抛光，两直角面须经过细磨或抛光l配配制制与与样样品品折折射射率率相相近近的的浸浸油油，折折射射率率差差值值应应小小于于0.02l选择合适的选择合适的V块和零块，折射率与样品的差值小于块和零块，折射率与样品的差值小于0.2玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第48页，本讲稿共185页6.玻璃折射率和色散测定（实验步骤）玻璃折射率和色散测定（实验步骤）l打开光源和读数系统照明开关，选择合适的滤色片套入平行光管打
41、开光源和读数系统照明开关，选择合适的滤色片套入平行光管l将将V V块块放放在在托托架架上上，旋旋紧紧底底部部螺螺杆杆，用用酒酒精精棉棉球球擦擦净净V V块块及及零零块块，并并在在V V槽槽内内滴滴入入少少许浸油，然后将零块放入许浸油，然后将零块放入V V槽内，排除气泡槽内，排除气泡l放放松松刹刹车车手手轮轮，转转动动望望远远镜镜筒筒，在在瞄瞄准准目目镜镜中中找找狭狭缝缝单单丝丝像像，锁锁紧紧刹刹车车手手轮轮，转转动微动手轮，使单丝平分双分线（见上图左）。动微动手轮，使单丝平分双分线（见上图左）。l观观察察读读数数目目镜镜，转转动动测测微微手手轮轮，至至瞄瞄准准窗窗内内一一组组或或两两组组单单线
42、线平平分分双双分分线线后后，方方可可读读数数。读读数数示示例例见见上上图图右右。若若读读数数不不为为00.0000.00，请请记记下下该该初初始始读读数数0 0l取待测样品，用酒精棉球擦干净，重复以上测试步聚并读取偏折角取待测样品，用酒精棉球擦干净，重复以上测试步聚并读取偏折角243.45玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第49页，本讲稿共185页6.玻璃折射率和色散测定（数据处理）玻璃折射率和色散测定（数据处理）l折射率折射率n与色散系数与色散系数按以下公式计算：按以下公式计算：样品编号样品编号光谱谱线光谱谱线DFCe偏折角偏折角（0 0校正后）校正后）玻璃材料制备与性能测试玻璃材
43、料制备与性能测试第50页，本讲稿共185页6.玻璃折射率和色散测定（注意事项）玻璃折射率和色散测定（注意事项）l在在测测定定不不同同样样品品时时，样样品品和和棱棱镜镜V槽槽内内的的浸浸油油要要擦擦洗洗干干净净，以免影响测定结果以免影响测定结果l浸浸油油可可以以排排除除样样品品与与棱棱镜镜间间的的空空气气，但但浸浸油油量量不不可可过过多多，以免影响单丝成像的清晰度以免影响单丝成像的清晰度l零零块块与与V V块块折折射射率率相相同同，入入射射光光在在它它们们界界面面上上不不会会发发生生折折射射，所所以以初初始始偏偏折折角角应应为为零零，若若偏偏离离零零位位可可采采用用机机械械调调零零方方法法，也可
44、采用初始数校正的方法也可采用初始数校正的方法玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第51页，本讲稿共185页6.玻璃折射率和色散测定（预习题目）玻璃折射率和色散测定（预习题目）l试样的直角精度对测试结果（试样的直角精度对测试结果（B）影响）影响A无；无；B有有l测定折射率所用光源为汞灯和钠灯，试比较测定折射率所用光源为汞灯和钠灯，试比较ND（B）Ne零点调整与光源是否有关（零点调整与光源是否有关（B）A；B；C A有关；有关；B无关无关l玻璃的不同品种应使用（玻璃的不同品种应使用（B）的）的V块及浸油块及浸油A相应；相应；B相同相同l浸油的折射率应与（浸油的折射率应与（A）的折射率相近）
45、的折射率相近A样品样品BV块块玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第52页，本讲稿共185页7.玻璃化学稳定性测定（实验目的）玻璃化学稳定性测定（实验目的）l了解水、酸、碱对玻璃的侵蚀机理，以及了解水、酸、碱对玻璃的侵蚀机理，以及影响玻璃化学稳定性的各类因素影响玻璃化学稳定性的各类因素l掌握粉未法测定玻璃耐水性的方法掌握粉未法测定玻璃耐水性的方法l分析影响测定结果的主要因素分析影响测定结果的主要因素l了解改善玻璃化学稳定性的有效方法了解改善玻璃化学稳定性的有效方法玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第53页，本讲稿共185页7.玻璃化学稳定性测定（实验原理）玻璃化学稳定性测定（
46、实验原理）l玻璃侵蚀反应主要为分脱碱反应和溶解反应两类。脱碱反应是玻玻璃侵蚀反应主要为分脱碱反应和溶解反应两类。脱碱反应是玻璃表面碱离子与溶液中氢离子交换的结果，而溶解反应将破坏玻璃表面碱离子与溶液中氢离子交换的结果，而溶解反应将破坏玻璃网络，使硅氧结构逐步溶解璃网络，使硅氧结构逐步溶解l水对玻璃的侵蚀以脱碱反应为主，在玻璃表面形成富硅水对玻璃的侵蚀以脱碱反应为主，在玻璃表面形成富硅层，它可以阻止反应进一步发生层，它可以阻止反应进一步发生l通过测定一定粒度玻璃粉未在与水发生反应后，单位重量玻通过测定一定粒度玻璃粉未在与水发生反应后，单位重量玻璃中碱金属离子的析出量，可确定玻璃的耐蚀程度璃中碱金
47、属离子的析出量，可确定玻璃的耐蚀程度玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第54页，本讲稿共185页7.玻璃化学稳定性测定（实验仪器）玻璃化学稳定性测定（实验仪器）1.1.回流冷凝管回流冷凝管2.2.恒温水浴槽恒温水浴槽 3.3.硬质玻璃锥形瓶硬质玻璃锥形瓶4.4.侵蚀液体侵蚀液体5.5.粉末样品粉末样品6.6.加热管加热管 玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第55页，本讲稿共185页7.玻璃化学稳定性测定（实验准备）玻璃化学稳定性测定（实验准备）取取新新鲜鲜表表面面的的玻玻璃璃块块料料，洗洗净净后后干干燥燥。然然后后用用不不锈锈钢钢臼臼捣捣碎碎过过筛筛，取取40目目以以下下，
48、60目目以以上上颗颗粒粒，再再用用去去离离子子水水冲冲洗洗35次次，无无水水酒酒精精冲冲洗洗1次次，放放入入110干干燥燥箱箱烘烘干干1小小时时，取取出出后后立立即即放放入入干干燥燥器器中中冷却备用。冷却备用。玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第56页，本讲稿共185页7.玻璃化学稳定性测定（实验步骤）玻璃化学稳定性测定（实验步骤）l实验时精确称取实验时精确称取5g（0.1g）玻璃样品三份，样品称量数为）玻璃样品三份，样品称量数为Gi（g），），分别放入三只硬质玻璃锥形瓶中（锥形瓶为清洁干燥）分别放入三只硬质玻璃锥形瓶中（锥形瓶为清洁干燥）l用移液管吸取用移液管吸取50ml去离子水放
49、入装有样品的锥形瓶中，并安置在沸去离子水放入装有样品的锥形瓶中，并安置在沸水浴中，保持反应温度为水浴中，保持反应温度为98100，作用时间为，作用时间为1小时小时l然后将样品瓶取出，待冷却后加入甲基红或酚酞指试剂然后将样品瓶取出，待冷却后加入甲基红或酚酞指试剂23滴，用滴，用0.01NHCl滴定，当量浓度为滴定，当量浓度为N1（N），记录消耗盐酸的量），记录消耗盐酸的量Vi（ml）玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第57页，本讲稿共185页7.玻璃化学稳定性测定（数据处理）玻璃化学稳定性测定（数据处理）l水侵蚀每克玻璃溶出水侵蚀每克玻璃溶出Na2O量以量以Ai(mg/g)表示，表示，
50、将三份试样的测试结果取平均值，且相对误差不将三份试样的测试结果取平均值，且相对误差不大于大于10%，即为样品耐水性的最终结果，即为样品耐水性的最终结果玻璃材料制备与性能测试玻璃材料制备与性能测试第58页，本讲稿共185页7.玻璃化学稳定性测定（注意事项）玻璃化学稳定性测定（注意事项）l在捣碎过筛的玻璃颗粒中会掺入大量的玻璃粉末，可用电在捣碎过筛的玻璃颗粒中会掺入大量的玻璃粉末，可用电吹风去除粉末再进行清洗吹风去除粉末再进行清洗l在大多数情况下需要进行空白实验，以消除水对玻璃锥在大多数情况下需要进行空白实验，以消除水对玻璃锥形瓶侵蚀的影响形瓶侵蚀的影响l新使用的锥形瓶必须经过一定温度和压力的蒸煮