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1、有机化学实验教学课件第1页，本讲稿共37页目目 录录实验一实验一熔点测定熔点测定实验二实验二蒸馏及沸点测定蒸馏及沸点测定实验三实验三乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯的制备实验四实验四乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备实验五实验五正溴丁烷的制备正溴丁烷的制备实验六实验六正丁基苯基醚的制备正丁基苯基醚的制备实验七实验七肉桂酸的制备肉桂酸的制备有机化学实验须知有机化学实验须知实验九实验九茶叶中提取咖啡因茶叶中提取咖啡因实验十实验十菠菜中提取叶绿素菠菜中提取叶绿素实验八实验八肉桂酸乙酯的制备肉桂酸乙酯的制备实验十一实验十一对硝基苯甲酸的制备对硝基苯甲酸的制备实验十二实验十二苯甲醇和苯甲酸的制备苯甲醇和苯甲酸的制备
2、第2页，本讲稿共37页有机化学实验须知有机化学实验须知 1.1.学生要提前学生要提前 5 5分钟进入实验室，实验时必须穿白大褂。分钟进入实验室，实验时必须穿白大褂。2.2.实验前必须做预习，并写好预习报告。预习报告不合格不允许做实实验前必须做预习，并写好预习报告。预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能看预习报告，不能看实验教材。验。做实验时只能看预习报告，不能看实验教材。3.3.实验时应听从实验教师的指导，遇问题及时报告。不听从指导者，教师实验时应听从实验教师的指导，遇问题及时报告。不听从指导者，教师有权停止其实验，本次实验按不及格论。有权停止其实验，本次实验按不及格论。4.4.学生不能自己
3、擅自决定重做实验，应在老师的指导下做出是否学生不能自己擅自决定重做实验，应在老师的指导下做出是否重做的决定，否则本次实验按不及格论。重做的决定，否则本次实验按不及格论。5.5.实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。6.6.在设计性实验阶段，将开放实验室。在设计性实验阶段，将开放实验室。返回返回第3页，本讲稿共37页实验一实验一熔点测定熔点测定 1.1.了了解解齐齐列列法法测测熔熔点点的的基基本本原原理理和和熔熔点点测测定定的的意意义义识识别物质及定性检验物质的相对纯度。别物质及定性检验物质的相对纯度。2.2.掌握毛细管的拉制方法和齐列法
4、测熔点的基本操作。掌握毛细管的拉制方法和齐列法测熔点的基本操作。返回返回【实验目的实验目的】第4页，本讲稿共37页 1.1.装装好好试试料料的的熔熔点点管管用用橡橡皮皮圈圈套套附附在在温温度度计计上上，试试料料部部分分位于温度计水银球的中部。位于温度计水银球的中部。2.2.温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中心轴温度计用一个刻有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中心轴线上，水银球的高度位于齐列管上、下两叉口中间。导热液的线上，水银球的高度位于齐列管上、下两叉口中间。导热液的液位略高于齐列管上叉口即可。太少不能保证导热液的循环；液位略高于齐列管上叉口即可。太少不能保证导热液的循环；太多又会使橡皮
5、圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至炭化。太多又会使橡皮圈浸入溶液中而逐渐溶胀、溶解甚至炭化。【仪器安装要点仪器安装要点】第5页，本讲稿共37页【操作要点操作要点】1.1.熔点管的制备：熔点管的制备：(1)(1)在拉好的毛细管中，截取直径在拉好的毛细管中，截取直径1 11.2 mm1.2 mm，长，长707080 mm80 mm管壁均匀的部分管壁均匀的部分(至少准备至少准备3 3支支)。(2)(2)封口：将毛细管的一端呈封口：将毛细管的一端呈4545角置于小火边沿处，边旋转角置于小火边沿处，边旋转边加热，封口一经合拢立即移出。做到封口严密，无弯扭或边加热，封口一经合拢立即移出。做到封口严密，无弯扭
6、或结球。结球。2.2.试料及其填充：试料及其填充：试料要研细试料要研细(受潮的试料应事先干燥受潮的试料应事先干燥)，填充要求均匀、结，填充要求均匀、结实。装料高度为实。装料高度为2 23 mm3 mm。第6页，本讲稿共37页 3.3.加热速度：加热速度：(1)(1)已知样已知样:开始升温速度可快些开始升温速度可快些(5(588min)min)，距熔点约，距熔点约10101515时，升温速度时，升温速度1 122minmin，愈接近熔点，升温速，愈接近熔点，升温速度愈慢，以度愈慢，以0.50.511minmin为宜。为宜。(2)(2)未知样未知样:至少测两次。第一次以至少测两次。第一次以55mi
7、nmin左右的升温左右的升温速度粗测，可得到一个近似的熔点；第二次开始时升温速度粗测，可得到一个近似的熔点；第二次开始时升温速度可快些，待达到比近似熔点低速度可快些，待达到比近似熔点低1010时，改用小火，使时，改用小火，使温度以温度以0.50.511minmin的速度缓慢而均匀地上升。的速度缓慢而均匀地上升。返回返回第7页，本讲稿共37页实验二实验二 蒸馏及沸点测定蒸馏及沸点测定 【实验目的实验目的】1.1.了了解解蒸蒸馏馏和和沸沸点点测测定定的的基基本本原原理理和和意意义义，液液体体有有机机化化合合物物的的分分离离和和提提纯纯及及通通过过沸沸点点测测定定鉴鉴别别液液体体有有机机化化合合物物
8、的的纯度。纯度。2.2.掌掌握握普普通通蒸蒸馏馏(常常量量法法测测定定沸沸点点)、微微量量法法测测定定沸沸点的基本操作。点的基本操作。返回返回第8页，本讲稿共37页【仪器安装要点仪器安装要点】蒸馏（常量法测定沸点）：蒸馏（常量法测定沸点）：1.1.蒸馏烧瓶大小的选择蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/31/32/32/3。2.2.以热源为基准，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架以热源为基准，首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管，最后插
9、入温度计台上，然后插入蒸馏头，顺次连接冷凝管、接引管，最后插入温度计套管和温度计。套管和温度计。3.3.在蒸馏过程中，为使水银球能完全被蒸气所包围，故温度计水在蒸馏过程中，为使水银球能完全被蒸气所包围，故温度计水银球的上缘应位于蒸馏头支管底缘最高点所在的水平线上。银球的上缘应位于蒸馏头支管底缘最高点所在的水平线上。第9页，本讲稿共37页 微量法测定沸点：微量法测定沸点：【操作要点操作要点】微量法测定沸点微量法测定沸点:1.1.加加热热：用用酒酒精精灯灯加加热热，随随着着温温度度的的升升高高，因因气气体体膨膨胀胀，在在毛毛细细管管口口会会有小气泡逸出，待有气泡连续生成时，停止加热。有小气泡逸出，
10、待有气泡连续生成时，停止加热。返回返回1.1.在直径在直径3 mm3 mm，长，长707080 mm80 mm的沸点管中吸入待测液体样品，其液柱的沸点管中吸入待测液体样品，其液柱高度为高度为6 6mmmm，并在沸点管中插入一根开口端朝下的毛细管。，并在沸点管中插入一根开口端朝下的毛细管。2.2.将沸点管固定在温度计上，置于齐列管中，安装要求与熔点测将沸点管固定在温度计上，置于齐列管中，安装要求与熔点测定相同。定相同。第10页，本讲稿共37页2.2.沸沸点点温温度度的的记记录录：停停止止加加热热后后，因因温温度度下下降降，气气泡泡逸逸出出速速度度减减慢慢，待待最最后后一一个个气气泡泡既既难难以以
11、逸逸出出，又又难难以以缩缩回管内的瞬间，此时的温度即为沸点。回管内的瞬间，此时的温度即为沸点。蒸馏（常量法测定沸点）：蒸馏（常量法测定沸点）：1.1.加热：加热：(1)(1)加热前在蒸馏烧瓶中加入加热前在蒸馏烧瓶中加入2 23 3粒沸石，以防止液体暴沸，粒沸石，以防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。使沸腾保持平稳。(2)(2)严格控制加热，调节蒸馏速度，以从冷凝管流出液滴的严格控制加热，调节蒸馏速度，以从冷凝管流出液滴的速度约速度约1 12 2滴滴/秒为宜。秒为宜。第11页，本讲稿共37页 2.2.观察沸点及馏分的收集：观察沸点及馏分的收集：(1)(1)记录下第一滴馏出液滴入接收器的温度。记录下第一
12、滴馏出液滴入接收器的温度。(2)(2)当当温温度度计计的的读读数数稳稳定定时时,另另换换接接收收器器集集取取馏馏分分并并记记录录下下这这部部分分液液体体开开始始馏馏出出时时和和最最后后一一滴滴的的温温度度，即即是是该该馏馏分分的的沸沸点点范范围围（简简称称“沸沸程程”），馏馏分分的的沸沸点点范范围围越越窄窄，则则馏馏分分的的纯纯度度越越高高；若若要要集集取取馏馏分分的的沸沸点点范范围围已已有有规规定定，即即可可按按规规定定集取。集取。3.3.蒸馏结束：蒸馏结束：先先停停止止加加热热，再再停停止止通通水水，拆拆下下仪仪器器。拆拆除除仪仪器器的的顺顺序与装配仪器顺序相反。序与装配仪器顺序相反。返回
13、返回第12页，本讲稿共37页实验三实验三乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯的制备 【实验目的实验目的】1.1.了解酸催化合成有机酸酯的基本原理和方法。了解酸催化合成有机酸酯的基本原理和方法。2.2.掌握回流分水、洗涤、干燥等基本操作。掌握回流分水、洗涤、干燥等基本操作。3.3.进一步熟悉、巩固蒸馏操作。进一步熟悉、巩固蒸馏操作。【仪器安装要点仪器安装要点】1.1.在安装仪器前在安装仪器前,首先检查分水器的旋塞是否严密首先检查分水器的旋塞是否严密,如有如有泄漏泄漏,可在旋塞上涂上凡士林或润滑脂。可在旋塞上涂上凡士林或润滑脂。2.2.按教材按教材p30p30图图1.161.16(2)(2)安装仪器。圆底烧
14、瓶和球形冷安装仪器。圆底烧瓶和球形冷凝管均应固定在铁架台上。凝管均应固定在铁架台上。返回返回第13页，本讲稿共37页 【操作要点操作要点】1.1.加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀。加入硫酸后须振荡，以使反应物混合均匀。2.2.在在分分水水器器中中预预先先加加水水,其其水水面面低低于于分分水水器器回回流流支支管管下下沿沿3 35 5 mmmm（加加水水量量须须计计量量）,以以保保证证醇醇能能及及时时回回到到反反应应体体系系继继续续参参加加反反应应。注注意意：只只要要水水不不流流回回到到反反应应体体系系中中就就不不要要放水放水。3.3.在在回回流流过过程程中中,要要控控制制加加热热速速度度,一
15、一般般以以上上升升气气环环的的高高度度不超过球形冷凝管的不超过球形冷凝管的1/31/3为宜。为宜。4.4.反反应应终终点点的的判判断断：分分水水器器中中不不再再有有水水珠珠下下沉沉，水水面面不不再升高。反应大约需要再升高。反应大约需要40 min 40 min 左右。左右。返回返回第14页，本讲稿共37页 5.5.洗涤操作洗涤操作(分液漏斗的使用分液漏斗的使用)：(1)(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。(2)(2)洗洗涤涤时时要要做做到到充充分分轻轻振振荡荡，切切忌忌用用力力过过猛猛或或振振荡荡时时间间过过长长，否否则则将将形形成成乳乳浊浊液液，难难
16、以以分分层层，给给分分离离带带来来困困难难。一一旦旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。(3)(3)振振荡荡后后，注注意意及及时时打打开开旋旋塞塞，放放出出气气体体，以以使使内内外外压压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。(4)(4)振振荡荡结结束束后后，静静置置分分层层；分分离离液液层层时时，下下层层经经旋旋塞塞放出，上层从上口倒出。放出，上层从上口倒出。第15页，本讲稿共37页实验四实验四 乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备 【实验目的实验目的】1.1.了了解解以以
17、冰冰醋醋酸酸为为酰酰基基化化试试剂剂制制备备乙乙酰酰苯苯胺胺的的基基本本原原理理和方法。和方法。2.2.掌掌握握分分馏馏、减减压压过过滤滤及及固固体体有有机机化化合合物物的的提提纯纯方方法法重结晶等基本操作。重结晶等基本操作。【仪器安装要点仪器安装要点】1.1.按按教教材材p150p150图图3.43.4安安装装仪仪器器，圆圆底底烧烧瓶瓶、分分馏馏柱柱均均应应固固定在铁架台上。定在铁架台上。2.2.温度计水银球的位置与蒸馏的要求相同。温度计水银球的位置与蒸馏的要求相同。返回返回第16页，本讲稿共37页 【操作要点操作要点】1.1.苯胺极易氧化。苯胺极易氧化。久置的苯胺会变成红色，使用前须重新蒸
18、久置的苯胺会变成红色，使用前须重新蒸馏以除去其中的杂质，否则将影响产品的产量和质量。馏以除去其中的杂质，否则将影响产品的产量和质量。2.2.锌锌粉粉在在酸酸性性介介质质中中可可使使苯苯胺胺中中的的有有色色物物质质还还原原，防防止止苯苯胺胺进进一一步步氧氧化化，因因此此，在在反反应应中中加加入入少少量量锌锌粉粉。但但锌锌粉粉加加入入量量不不可可过过多多，否否则则不不仅仅消消耗耗乙乙酸酸（生生成成乙乙酸酸锌锌），还还会会在在后后处处理理时时因因乙乙酸酸锌锌水水解解生生成成难难溶溶于于水水的的Zn(OH)Zn(OH)2 2而而难难以以从从乙乙酰酰苯苯胺胺中中分分离离出出去去。锌锌粉粉加加入入适适量量
19、，反反应应液液呈呈淡淡黄黄色色或或接接近近无色。无色。返回返回第17页，本讲稿共37页 3.3.反反应应温温度度的的控控制制:保保持持分分馏馏柱柱顶顶温温度度不不超超过过105105。开开始始时时要要缓缓慢慢加加热热，待待有有水水生生成成后后，调调节节反反应应温温度度，以以保保持持生生成成水水的的速速度度与与分分出出水水的的速速度度之之间间的的平平衡衡。切切忌开始就强烈加热。忌开始就强烈加热。4.4.反反应应终终点点的的判判断断:温温度度计计的的读读数数较较大大范范围围的的上上下下波波动动或烧瓶内出现白雾现象。反应时间约或烧瓶内出现白雾现象。反应时间约404060 min60 min。5.5.
20、因因乙乙酰酰苯苯胺胺熔熔点点较较高高,稍稍冷冷即即会会固固化化,因因此此,反反应应结结束束后后须须立立即即倒倒入入事事先先准准备备好好的的水水中中。否否则则凝凝固固在在烧烧瓶瓶中中难难以以倒倒出。出。第18页，本讲稿共37页 6.6.减压过滤（又称抽滤）：减压过滤（又称抽滤）：(1)(1)滤滤纸纸大大小小略略小小于于漏漏斗斗内内径径，以以能能盖盖住住筛筛板板上上所所有有筛筛板板孔孔为为宜。宜。(2)(2)剪剪好好的的滤滤纸纸平平铺铺在在漏漏斗斗底底板板上上,用用少少量量溶溶剂剂润润湿湿,然然后后开开动动抽抽气气泵泵,使使滤滤纸纸紧紧贴贴在在漏漏斗斗上上。缓缓慢慢倒倒入入待待过过滤滤的的混混合合
21、物物，一一直抽气至无液体滤出为止。直抽气至无液体滤出为止。(3)(3)停停止止抽抽滤滤时时,应应首首先先拔拔去去与与吸吸滤滤瓶瓶连连接接的的抽抽气气橡橡皮皮管管,然然后后关闭抽气泵。否则会发生倒吸现象。关闭抽气泵。否则会发生倒吸现象。7.7.活性炭脱色活性炭脱色:(1)(1)活活性性炭炭用用量量的的多多少少视视反反应应液液颜颜色色而而定定，不不必必准准确确称称量量，通常加半牛角勺即可。通常加半牛角勺即可。(2)(2)不可在溶液沸腾时加活性炭不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。以防暴沸。(3)(3)乙酰苯胺溶液不可煮沸时间过长。乙酰苯胺溶液不可煮沸时间过长。返回返回第19页，本讲稿共37页 8.
22、8.热过滤：热过滤：(1)(1)布布氏氏漏漏斗斗和和吸吸滤滤瓶瓶必必须须在在水水浴浴中中充充分分预预热热(切切忌忌将将吸吸滤滤瓶瓶放放在在石石棉棉网网或或电电热热套套上上加加热热),),以以防防产产物物在在吸吸滤滤瓶瓶中结晶。中结晶。(2)(2)热热过过滤滤时时,要要用用优优质质滤滤纸纸或或双双层层普普通通滤滤纸纸,以以防防活活性炭透过。性炭透过。(3)(3)热热过过滤滤时时,系系统统采采用用的的真真空空度度不不宜宜太太高高,否否则则在在热热溶溶液液作用下滤纸易抽破。作用下滤纸易抽破。返回返回第20页，本讲稿共37页实验五实验五 正溴丁烷的制备正溴丁烷的制备【实验目的实验目的】1.1.了了解解
23、以以正正丁丁醇醇、溴溴化化钠钠和和浓浓硫硫酸酸为为原原料料制制备备正正溴溴丁丁烷的基本原理和方法。烷的基本原理和方法。2.2.掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。掌握带有害气体吸收装置的加热回流操作。3.3.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。【仪器安装要点仪器安装要点】1.1.按教材按教材p28p28图图1.151.15(3)(3)安装仪器。安装仪器。2.2.有有害害气气体体吸吸收收装装置置的的漏漏斗斗要要靠靠近近水水面面,但但不不能能浸浸入入水水中中,以免水倒吸。以免水倒吸。返回返回第21页，本讲稿共37页 【操作要点操作要点】1.1.加料：加料：(1
24、)(1)溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。溴化钠不要粘附在液面以上的烧瓶壁上。(2)(2)从从冷冷凝凝管管上上口口加加入入已已充充分分稀稀释释、冷冷却却的的硫硫酸酸时时，每每加加一一次次都都要要充充分分振振荡荡，混混合合均均匀匀。否否则则会会因因放放出出大大量量的的热热而而使使反反应应物物氧氧化，颜色变深。化，颜色变深。2.2.加热回流：加热回流：开开始始加加热热不不要要过过猛猛，否否则则回回流流时时反反应应液液的的颜颜色色很很快快变变成成橙橙色色或或橙橙红色。应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。红色。应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。反反应应时时间间约约3030 minmin 左左右右，
25、反反应应时时间间太太短短，反反应应液液中中残残留留的的正正丁丁醇醇较较多多(即即反反应应不不完完全全)；但但反反应应时时间间过过长长，也也不不会会因因时时间间增增长长而增加产率。而增加产率。本本实实验验在在操操作作正正常常的的情情况况下下，反反应应液液中中油油层层呈呈淡淡黄黄色色，冷冷凝凝管顶端亦无溴化氢逸出。管顶端亦无溴化氢逸出。返回返回第22页，本讲稿共37页 3.3.粗蒸馏（即粗蒸馏（即7575弯管蒸馏）终点的判断：弯管蒸馏）终点的判断：(1)(1)看看蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶中中正正溴溴丁丁烷烷层层(即即油油层层)是是否否完完全全消失消失,若完全消失若完全消失,说明蒸馏已达终点。说明蒸馏已达终
26、点。(2)(2)看看冷冷凝凝管管的的管管壁壁是是否否透透明明,若若透透明明则则表表明明蒸蒸馏馏已已达终点。达终点。(3)(3)用用盛盛有有清清水水的的试试管管检检查查馏馏出出液液,看看是是否否有有油油珠珠下下沉沉,若没有若没有,表明蒸馏已达终点。表明蒸馏已达终点。4.4.用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层用浓硫酸洗涤粗产物时，一定先将油层与水层彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。彻底分开，否则浓硫酸会被稀释而降低洗涤效果。返回返回第23页，本讲稿共37页实验六实验六 正丁基苯基醚的制备正丁基苯基醚的制备返回返回 【实验目的实验目的】1.1.了解威廉森法合成混合醚的基本原理。了解威
27、廉森法合成混合醚的基本原理。2.2.了解相转移催化剂的催化原理。了解相转移催化剂的催化原理。3.3.掌握电动搅拌器的安装与使用。掌握电动搅拌器的安装与使用。4.4.进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。进一步熟悉巩固洗涤、干燥和蒸馏操作。【仪器安装要点仪器安装要点】1.1.按教材图按教材图1 122(a)22(a)所示安装仪器。所示安装仪器。2.2.搅搅拌拌器器的的安安装装一一定定要要规规范范，尤尤其其是是搅搅拌拌叶叶一一定定要垂直，以免打破圆底烧瓶。要垂直，以免打破圆底烧瓶。第24页，本讲稿共37页返回返回 【操作要点操作要点】1.1.加料：加料：(1)(1)由由于于氢氢氧氧化化钠钠溶溶于于水
28、水时时放放热热，应应稍稍微微冷冷却却后后再再加加入入正正溴溴丁丁烷。烷。(2)(2)相相转转移移催催化化剂剂不不能能加加多多，否否则则将将会会影影响响以以后后的的洗洗涤涤操操作。作。2.2.加热回流：加热回流：开开始始加加热热前前一一定定要要将将搅搅拌拌器器安安装装准准确确，并并预预先先通通上上电电源源进进行行试试运运行行，待待全全部部运运转转正正常常后后再再加加热热反反应应，反反应应时时间间为为1.5-21.5-2小小时。时。3.3.洗涤操作：洗涤操作：由由于于存存在在相相转转移移催催化化剂剂，故故分分液液漏漏斗斗不不能能剧剧烈烈振振荡荡，否否则则易发生乳化而影响分层。易发生乳化而影响分层。
29、一旦发生乳化，可加入少量食盐即可分层。一旦发生乳化，可加入少量食盐即可分层。第25页，本讲稿共37页实验七实验七肉桂酸的制备肉桂酸的制备【实验目的实验目的】1.1.了了解解通通过过珀珀金金(Perkin)(Perkin)反反应应制制备备肉肉桂桂酸酸的的基基本本原原理理和方法。和方法。2.2.掌握空气冷凝管回流和水蒸气蒸馏操作。掌握空气冷凝管回流和水蒸气蒸馏操作。3.3.进一步熟悉巩固减压过滤、重结晶操作。进一步熟悉巩固减压过滤、重结晶操作。【仪器安装要点仪器安装要点】按教材按教材p35p35图图1.231.23(a)(a)安装仪器。要做到以下几点：安装仪器。要做到以下几点：1.1.水蒸气发生器
30、中水容量约占容积的水蒸气发生器中水容量约占容积的1/21/22/32/3。2.2.安全管要插入水蒸气发生器的底部。安全管要插入水蒸气发生器的底部。3.3.整整套套装装置置应应在在同同一一平平面面上上，水水蒸蒸气气发发生生器器支支管管与与水水蒸蒸气气导导入管应呈直线连接，以保证水蒸气的顺利导入。入管应呈直线连接，以保证水蒸气的顺利导入。返回返回第26页，本讲稿共37页 【操作要点操作要点】1.1.所所用用的的仪仪器器必必须须充充分分干干燥燥。因因为为乙乙酸酸酐酐遇遇水水即即水水解解成成乙乙酸酸；无无水水碳酸钾也极易吸潮。碳酸钾也极易吸潮。2.2.加加热热回回流流时时要要使使反反应应液液始始终终保
31、保持持微微沸沸状状态态，反反应应温温度度严严格格控控制制在在150150170170之间。反应时间约之间。反应时间约45456060 minmin。3.3.水蒸气蒸馏：水蒸气蒸馏：(1)(1)操作前操作前,仔细检查整套装置的严密性。仔细检查整套装置的严密性。(2)(2)先打开先打开T T型管的止水夹型管的止水夹,待有蒸汽逸出时再旋紧止水夹。待有蒸汽逸出时再旋紧止水夹。(3)(3)控制馏出液的流出速度，以控制馏出液的流出速度，以2 23 3滴滴/秒为宜。秒为宜。(4)(4)随随时时注注意意安安全全管管的的水水位位，若若有有异异常常现现象象，先先打打开开止止水水夹夹，再再移移开开热源，检查、排除故
32、障后方可继续蒸馏。热源，检查、排除故障后方可继续蒸馏。(5)(5)蒸馏结束后先打开止水夹，再停止加热，以防倒吸。蒸馏结束后先打开止水夹，再停止加热，以防倒吸。4.4.活性炭脱色后要趁热过滤。活性炭脱色后要趁热过滤。5.5.用用浓浓HClHCl酸酸化化时时，要要酸酸化化至至呈呈明明显显酸酸性性。若若滤滤液液过过多多，先先浓浓缩缩至至1515 mLmL 左右，再进行酸化。左右，再进行酸化。返回返回第27页，本讲稿共37页实验八实验八肉桂酸乙酯的制备肉桂酸乙酯的制备【实验目的实验目的】【仪器安装要点仪器安装要点】按教材按教材p25p25图图1.191.19(a)(a)安装反应装置。安装反应装置。按教
33、材按教材p24p24图图1.181.18(a)(a)安装常压蒸馏装置安装常压蒸馏装置 按教材按教材p32p32图图1.291.29(b)(b)安装减压蒸馏装置安装减压蒸馏装置(系统系统 必须必须是密闭的，否则难以达到所需压力是密闭的，否则难以达到所需压力)1.1.了解以肉桂酸和无水乙醇为原料制备肉桂酸乙酯的基了解以肉桂酸和无水乙醇为原料制备肉桂酸乙酯的基本原理和方法。本原理和方法。2.2.掌握回流反应装置的安装与操作掌握回流反应装置的安装与操作 3.3.进一步熟悉萃取、分液、干燥、常压蒸馏和减压蒸馏进一步熟悉萃取、分液、干燥、常压蒸馏和减压蒸馏等基本操作。等基本操作。第28页，本讲稿共37页【
34、操作要点操作要点】1.1.加热回流以上升气环不超过球形冷凝管的加热回流以上升气环不超过球形冷凝管的1/31/3为宜。为宜。2.2.反应终点判断：溶液微混并有少量白色固体出现。反应终点判断：溶液微混并有少量白色固体出现。3.3.在蒸馏乙醇前，应先补加沸石。在蒸馏乙醇前，应先补加沸石。4.4.萃取：用萃取：用2020 mLmL乙酸乙酯分两次萃取水层。乙酸乙酯分两次萃取水层。5.5.必须彻底洗涤以确保粗产品呈中性。必须彻底洗涤以确保粗产品呈中性。6.6.减压蒸馏：减压蒸馏：(1)(1)先启动真空泵，关闭缓冲瓶上的三通旋塞，待先启动真空泵，关闭缓冲瓶上的三通旋塞，待系统压力恒定后再开始加热。系统压力恒
35、定后再开始加热。(2)(2)查出收集馏分在相应压力下的沸程。查出收集馏分在相应压力下的沸程。(3)(3)蒸馏结束后，先停止加热，打开螺旋夹，再慢慢蒸馏结束后，先停止加热，打开螺旋夹，再慢慢地打开缓冲瓶上的三通旋塞，使系统与大气相通，最后地打开缓冲瓶上的三通旋塞，使系统与大气相通，最后关闭真空泵。关闭真空泵。第29页，本讲稿共37页实验九实验九茶叶中提取咖啡因茶叶中提取咖啡因【实验目的实验目的】1.1.了解利用升华纯化固体产物的原理和方法。了解利用升华纯化固体产物的原理和方法。2.2.了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法，并学会了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法，并学会从天然产物中分离纯化有用成分
36、的方法。从天然产物中分离纯化有用成分的方法。3.3.掌握用索氏提取器液掌握用索氏提取器液-固萃取装置的安装及其操作。固萃取装置的安装及其操作。【仪器安装要点仪器安装要点】按教材按教材p72p72图图2.102.10安装提取装置。安装提取装置。第30页，本讲稿共37页【操作要点操作要点】1.1.用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。2.2.若套筒内萃取液色浅，即可停止萃取若套筒内萃取
37、液色浅，即可停止萃取。3.3.拌入生石灰要均匀。生石灰的作用除吸水外，还可拌入生石灰要均匀。生石灰的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质中和除去部分酸性杂质(如鞣酸如鞣酸)。4.4.升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度升华过程中要控制好温度。若温度太低，升华速度较慢，若温度太高，会使产物发黄较慢，若温度太高，会使产物发黄(分解分解)。第31页，本讲稿共37页实验十实验十菠菜中提取叶绿素菠菜中提取叶绿素【实验目的实验目的】1.1.掌握叶绿素的提取和分离的原理和方法。掌握叶绿素的提取和分离的原理和方法。2.2.观察菠菜中含有几种色素。观察菠菜中含有几种色素。3.3.学习薄层层析、柱层析的
38、基本操作。学习薄层层析、柱层析的基本操作。【仪器安装要点仪器安装要点】按教材按教材p98p98图图2.292.29安装柱层析装置。安装柱层析装置。第32页，本讲稿共37页柱层析：柱层析：(1)(1)装柱时硅胶要填充结实、均匀，不能有裂缝或气装柱时硅胶要填充结实、均匀，不能有裂缝或气泡。泡。(2)(2)上样时动作要小心，保证样品层平整。上样时动作要小心，保证样品层平整。(3)(3)淋洗过程中要使溶剂始终高于吸附剂顶端。淋洗过程中要使溶剂始终高于吸附剂顶端。【操作要点操作要点】1.1.研磨菠菜叶时要加入二氧化硅和碳酸钙，可以研磨菠菜叶时要加入二氧化硅和碳酸钙，可以保护叶绿素，同时也有利于研磨的充分
39、。保护叶绿素，同时也有利于研磨的充分。2.2.在层析板上点样时一定要均匀在层析板上点样时一定要均匀,要重复操作几次。要重复操作几次。3.3.柱层析的过程中注意观察色带。柱层析的过程中注意观察色带。第33页，本讲稿共37页实验十一实验十一对硝基苯甲酸的制备对硝基苯甲酸的制备【实验目的实验目的】1.1.了解以酸性重铬酸钾氧化具有的烷基苯的基本原理和方了解以酸性重铬酸钾氧化具有的烷基苯的基本原理和方法。法。2.2.掌握搅拌回流滴加装置。掌握搅拌回流滴加装置。3.3.进一步熟悉巩固减压过滤、重结晶、干燥等操作。进一步熟悉巩固减压过滤、重结晶、干燥等操作。【仪器安装要点仪器安装要点】按教材按教材p28p
40、28图图1.221.22(b)(b)安装仪器。安装仪器。第34页，本讲稿共37页 1.1.滴加浓硫酸的速度要均匀且不宜过快滴加浓硫酸的速度要均匀且不宜过快(否则烧瓶中有大量白否则烧瓶中有大量白雾甚至出现火花。如出现此现象应立即停止滴加硫酸，并用冷水浴冷雾甚至出现火花。如出现此现象应立即停止滴加硫酸，并用冷水浴冷却烧瓶却烧瓶)，滴加时间，滴加时间40-6040-60分钟，反应控制在沸腾下。分钟，反应控制在沸腾下。2.2.浓硫酸滴加完后，缓慢加热时，加热速度与加热温度不宜过浓硫酸滴加完后，缓慢加热时，加热速度与加热温度不宜过快过高快过高(否则会发生冲料现象，并冷凝在管壁上，使产率降低否则会发生冲料
41、现象，并冷凝在管壁上，使产率降低)，保持，保持微沸微沸3030分钟。分钟。3.3.反应终点的控制：以时间来判断。反应终点的控制：以时间来判断。4.4.用用15%15%硫酸酸化时要明显呈酸性。抽滤时滤饼要用少量水洗至中性，硫酸酸化时要明显呈酸性。抽滤时滤饼要用少量水洗至中性，否则影响产率。否则影响产率。5.5.重结晶时补加乙醇水溶液要少量、多次，使烧瓶中的溶液尽重结晶时补加乙醇水溶液要少量、多次，使烧瓶中的溶液尽可能饱和，以免影响产率。可能饱和，以免影响产率。【操作要点操作要点】第35页，本讲稿共37页实验十二实验十二苯甲醇和苯甲酸的制备苯甲醇和苯甲酸的制备 【实验目的实验目的】1.1.了了解解
42、通通过过CannizzaroCannizzaro反反应应由由苯苯甲甲醛醛制制备备苯苯甲甲醇醇和和苯苯甲酸的基本原理和方法。甲酸的基本原理和方法。2.2.进进一一步步熟熟悉悉巩巩固固洗洗涤涤、萃萃取取、简简单单蒸蒸馏馏、减减压压过过滤滤和和重结晶操作。重结晶操作。【仪器安装要点仪器安装要点】按教材按教材p28p28图图1.151.15(1)(1)安装反应装置。安装反应装置。返回返回第36页，本讲稿共37页 【操作要点操作要点】1.1.加热回流以上升气环不超过球形冷凝管的加热回流以上升气环不超过球形冷凝管的1/31/3为宜。为宜。2.2.反应终点的控制：反应终点的控制：苯甲醛油层消失，反应液澄清透明。苯甲醛油层消失，反应液澄清透明。3.3.在在蒸蒸馏馏乙乙醚醚时时，因因其其沸沸点点低低，易易挥挥发发，易易燃燃，蒸蒸气气可可使使人人失去知觉，故要求：失去知觉，故要求：(1)(1)蒸馏前首先要检查仪器各接口安装的是否严密。蒸馏前首先要检查仪器各接口安装的是否严密。(2)(2)应在水浴上进行蒸馏，切忌直接用火焰加热。应在水浴上进行蒸馏，切忌直接用火焰加热。返回返回第37页，本讲稿共37页