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1、乙酰苯胺的制备第1页，本讲稿共19页一、项目计划安排一、项目计划安排序号时间步骤备注18：10-9：10查资料29：10-11：16做方案3456第2页，本讲稿共19页二、任务二、任务&要求要求1、用冰醋酸和苯胺制备乙酰苯胺2、使用7.5g苯胺3、熟悉相应仪器的使用第3页，本讲稿共19页三、反应原理三、反应原理931357.5gX计算过程：设X为乙酰苯胺的理论产量93/7.5g=135/X得X=10.88g第4页，本讲稿共19页四、计算过程四、计算过程&结果结果由资料得知：5ml的苯胺需要加入7.4ml的冰醋酸，5ml/7.5ml=7.4ml/所需冰醋酸的体积计算得：所需冰醋酸的体积=11.1
2、ml（可以稍微过量）5ml苯胺的实验中需要加入0.1gZn粉，同理可以推知本实验中所需的Zn粉量=0.15g第5页，本讲稿共19页五、仪器五、仪器&试剂试剂序号仪器名称仪器规格仪器数量1圆底烧瓶100ml12韦氏蒸馏柱13蒸馏头14温度计15牛角管16量筒17铁架台28加热套19减压过滤装置110熔点测定仪1第6页，本讲稿共19页2、试剂、试剂名称：名称：乙酰苯胺；N-苯基乙酰胺、退热冰 分子式：分子式：C8H9NO；CH3CONHC6H5 分子量分子量：135.1652 性状：性状：白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，在水中再结晶析出呈正交晶片状。无臭或略有苯胺及乙酸气味。熔点：熔点：114.
3、3 沸点：沸点：304 相对密度：相对密度：1.2190(15/4)稳定性：稳定性：在空气中稳定。溶解情况：溶解情况：溶解度：水0.56（25）、3.5（80）、18（100）；乙醇36.9（20），甲醇69.5（20），氯仿3.6（20），微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等，不溶于石油醚。乙酰苯胺的基本资料乙酰苯胺的基本资料第7页，本讲稿共19页序号试剂状态（室温下）密度（g/cm3)熔点（m.p.)沸点(b.p.)试剂剂量1苯胺无色油状液体 1.02（20/4 6.3 184 7.5ml2冰醋酸液态1.0516.6117.911.5ml3Zn粉蓝白色金属7.14
4、419.5 0.15g4活性炭固体1.5g第8页，本讲稿共19页六、实验流程图六、实验流程图苯胺、冰醋酸、锌粉水、乙酸馏出液酰化分流装置乙酰苯胺、苯胺、乙酸、杂质抽滤装置加水搅拌析出结晶过滤液相苯胺、乙酸、水乙酰苯胺粗品固相活性炭脱色热过滤保温过滤液相乙酰苯胺、水、水溶性杂质固相活性炭、有色杂质冷 却 结晶过滤抽滤装置固相液相乙 酰 苯胺水、水溶性杂质第9页，本讲稿共19页七、实验装置七、实验装置制备装置制备装置减压过滤装置减压过滤装置布氏漏斗抽滤瓶温度计韦氏分馏柱量筒圆底烧瓶第10页，本讲稿共19页八、实验步骤八、实验步骤在100ml圆底烧瓶里加入7.5ml苯胺、11.1ml冰醋酸、0.15
5、gZn粉；小火加热至沸腾105保温4060min，至温度下降时停止加热（为反应停止的信号）反应终点，停止加热将反应物趁热以细流状倒入盛有100ml水的烧杯里，并搅拌、冷却（除去未反应完的冰醋酸和苯胺）得到粗乙酰苯胺固体1、制备过程第11页，本讲稿共19页将得到的粗乙酰苯胺固体放入214ml热水当中，加热至沸腾，至油珠全部溶解（若仍有油珠未溶解，则补加热水）稍冷后加入1.5g活性炭，煮沸5min，趁热减压过滤（除油状物质）得到滤液冷却、析出晶体（除固体杂质）再次减压过滤，得到无色片状乙酰苯胺晶体2、纯化过程第12页，本讲稿共19页将得到的精品乙酰苯胺固体放入烘箱里除去结晶水取适量乙酰苯胺固体装入
6、毛细管中毛细管装入熔点测定仪，测定熔点记录相应时间的融化现象3、熔点测定第13页，本讲稿共19页九、主要操作九、主要操作&注意事项注意事项1.实验前圆底烧瓶必须干燥2.苯胺有毒，有强致癌作用3.加Zn粉是为了苯胺反应过程中被氧化，但是不能加的过多（被氧化的Zn生成氢氧化锌是絮状物质会吸收产品）4.开始加热时不能强烈加热5.减压过滤时，过滤装置要事先预热第14页，本讲稿共19页十、思考题十、思考题1、从苯胺制备乙酰苯胺时可采用哪些化合物作酰化剂？各有什么优缺点？2、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？答：做还原剂。因为苯胺是一种强还原剂，很容易被空气中的氧气所氧化，造成产物中混杂有苯胺的
7、氧化物，因此需要有锌粉在酸的存在下防止苯胺被氧化的作用。我们组加入1.5g答：乙酸酐和乙酰氯，但是都不如乙酸好控制第15页，本讲稿共19页3、本反应停止的信号？答、温度下降，上方看到雾状蒸汽4、合成乙酰苯胺时，为什么选用分馏装置？温度计温度如何控制？5、重结晶过程中，几种不同的杂质分别在哪一步被除去？答、实验步骤中注明答、为了防止醋酸挥发，使反应进行的更充分；控制在105以下，开始时不能强烈加热第16页，本讲稿共19页6、重结晶操作中，溶剂如何选择，溶剂用量多少如何确定？活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？答、100g水在80时能溶解3.5g乙酰苯胺，所以7.5g乙酰苯胺需要214g溶剂；活性炭作为吸附剂用来脱色的；因为活性炭比表面积大，沸腾的时候加活性炭，等于增加了很多沸腾中心，就会引起暴沸，冲料第17页，本讲稿共19页7、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？答、如果不析出晶体而得到油状物质，可将混合物加热到澄清后，让其自然冷却至开始有油状物析出时，立即用玻璃棒剧烈搅拌，使油状物分散在溶液中，搅拌至油状物消失为止，或加入少量晶种第18页，本讲稿共19页第19页，本讲稿共19页