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1、实验自来水硬度的测定第1页，本讲稿共20页乙二胺四乙酸二钠简介乙二胺四乙酸二钠简介分子式：分子式：C10H14N2Na2O82H2O分子量：分子量：M=372.2结构式：结构式：HOOCH2CCH2COONaN-CH2-CH2-NHOOCH2CCH2COONa第2页，本讲稿共20页乙二胺四乙酸二钠简介乙二胺四乙酸二钠简介结构图：结构图：第3页，本讲稿共20页乙二胺四乙酸二钠简介乙二胺四乙酸二钠简介性质性质:白白色色粉粉末末，不不溶溶于于冷冷水水、醇醇及及一一般般有有机机溶溶剂剂，溶于氢氧化钠，碳酸钠及氨的溶液中。溶于氢氧化钠，碳酸钠及氨的溶液中。用途用途:彩彩色色感感光光材材料料冲冲洗洗加加工
2、工的的漂漂白白定定影影液液，染染色色助助剂剂，纤纤维维处处理理助助剂剂，化化妆妆品品添添加加剂剂，血血液液抗抗凝凝剂剂，洗洗涤涤剂剂，稳稳定定剂剂，合合成成橡橡胶胶聚聚合合引引发发剂剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。水处理剂。是螯合剂的代表性物质。水处理剂。第4页，本讲稿共20页水的硬度的定义 水的硬度是指除了钾、钠离子之外，水中溶解的全部金属离子浓度的总和。由于钙、镁等盐类在自然界分布较广，因而钙、镁盐是硬度的主要组成部分。所以水的总硬度就是指水里含钙、镁离子浓度的总和。由于钙、镁碳酸氢盐煮沸可生成碳酸钙、碳酸镁沉淀，并放出CO2，所以把钙、镁碳酸氢盐构成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁氯化物、
3、硝酸盐、硫酸盐所构成的硬度称为永久硬度。通常把暂时硬度与永久硬度之和称为总硬度。含钾、钠氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐称为负硬度，其性质与总硬度相反。第5页，本讲稿共20页硬度的表示方法 在我国使用的硬度表示法大致有以下两种：1度:1升水中含10毫克的CaO称为1度。2毫克升:1升水中含有1毫克的CaO称1毫克/升。国家饮用水卫生标准规定450mmol/L为合格标准。第6页，本讲稿共20页一、实验目的一、实验目的:1.配制0.01molL-1EDTA二钠盐的标准溶液。2.练习用纯CaCO3作为基准物质来标定EDTA二钠盐的标准溶液。3.熟悉钙指示剂的使用及其终点变化。4.掌握络合滴定的原理与特点。
4、第7页，本讲稿共20页二、实验原理二、实验原理:EDTA是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，所以广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水，实验用的是它的二钠盐（Na2EDTA）。标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等，标定与滴定条件一致，可减少系统误差。本实验配制的EDTA标准溶液，用来测定水的硬度，所以选用CaCO3作为基准物。第8页，本讲稿共20页标定EDTA溶液用“钙指示剂”作为指示剂。钙指示剂在溶液pH值为1214的条件下显蓝色，能和Ca2+生成稳定的红色络合物。当用EDTA标准溶液滴定时，Ca2+与EDTA生成无色的络合物，当接近化学计
5、算点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂，溶液即显示出指示剂的游离颜色，当溶液从红色变为蓝色，即为滴定终点。反应式如下：CaIn+YCaY+In（红色）（无色）（无色）（蓝色）实验原理原理第9页，本讲稿共20页实验原理实验原理标定EDTA溶液的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Ni、Cu、MgSO47H2O等。蓝色酒红色酒红色蓝色第10页，本讲稿共20页二、实验原理水水的的硬硬度度的的测测定定可可分分为为水水的的总总硬硬度度的的测测定定和和钙钙、镁镁硬硬度度的的测测定定两两种种。总总硬硬度度的的测测定定是是滴滴定定Ca、Mg总总量量，并并以以Ca进行计算。后一种是分别测定
6、进行计算。后一种是分别测定Ca和和Mg的含量。的含量。世世界界各各国国对对水水的的硬硬度度表表示示方方法法不不同同。德德国国硬硬度度是是水水硬硬度度表表示示比比较较早早的的一一种种方方法法，它它以以度度（o）为为计计，它它表表示示是是十十万万份份水水中中含含有有一一份份CaO，即即1L水水中中含含有有10mgCaO时时为为1o，我们采用此法。，我们采用此法。第11页，本讲稿共20页三、实验仪器与试剂三、实验仪器与试剂 Na2EDTA（固体A.R.）CaCO3基准试剂NH3NH4Cl缓冲溶液pH10铬黑T5gL-1氨水(1+2);HCl(1+1)甲基红1gL-120%三乙醇胺实验仪器:分析天平及
7、常规滴定分析玻璃仪器第12页，本讲稿共20页四、四、实验实验步步骤骤:1.配制0.01molL-1EDTA标准溶液 在天平上称取Na2EDTA?g，溶解于200mL水中，稀释至500mL，如溶液混浊，应该过滤。然后转移至试剂瓶中，贴上标签。2.配制 250mL0.01molL-1标准钙溶液准确称取110C干燥的CaCO3基准试剂?g(准确至0.1mg)于150mL烧杯中，用少量水润湿，盖以表面皿。从杯嘴内缓缓加入6molL-1HCl约10mL，加热溶解。冷却后定容于250mL容量瓶中，计算其准确浓度。乙二胺四乙乙二胺四乙酸二钠酸二钠台秤台秤第13页，本讲稿共20页3.EDTA标准溶液的标定 用
8、移液管移取25.00mL标准钙溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用氨水中和过量的HCl，由红变黄即可。然后加入10mLNH3NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，用EDTA滴定，溶液由酒红色变为紫蓝色，即为终点。第14页，本讲稿共20页四、实验步骤自来水总硬度的测定取取100mL自自来来水水(用用什什么么量量取取?)置置于于250mL的的锥锥形形瓶瓶中中。冷冷却却后后加加入入3mL三三乙乙醇醇胺胺溶溶液液，5mL氨氨性性缓缓冲冲溶溶液液，及及23滴滴铬铬黑黑T指指示示剂剂，用用EDTA标标液液滴滴定定至至溶溶液液由由酒酒红红色色变变为为蓝蓝紫紫色色，即即为为终终点点。平平行行测测定定三三份份。
9、计计算算水水的的总总硬硬度度，以以度度（o）和和mg/L(CaCO3)表示分析结果。表示分析结果。第15页，本讲稿共20页五、实验数据处理五、实验数据处理:根据所耗EDTA溶液的体积和CaCO3质量，计算出EDTA溶液的准确浓度，平行做三份。记录格式自拟。EDTA标准溶液浓度的计算第16页，本讲稿共20页六、数据处理天然水总硬度的测定总硬度第17页，本讲稿共20页六、注意事项六、注意事项1.实验用水，包括洗涤器皿，均为蒸馏水。2.CaCO3基准试剂加HCl溶解时，速度要慢，以防CaCO3溅出。3.络合滴定反应进行较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点时，更应缓慢滴定，并充分摇动。若室温太低，
10、可将溶液略加热。第18页，本讲稿共20页 七、思考题1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。2.用Na2CO3为基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=1213之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为1213。第19页，本讲稿共20页 七、思考题4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：（1）络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。（2）在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。第20页，本讲稿共20页