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1、第十三章原子发射光谱分析法2022/11/28第1页，本讲稿共14页一、一、仪器类型与流程仪器类型与流程 types and process of AES 原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等；原子发射光谱仪通常由三部分构成：光源、分光、检测；2022/11/28第2页，本讲稿共14页二、火焰光度计二、火焰光度计 flame spectrometer 利用火焰作为激发光源，仪器装置简单，稳定性高。该仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件，价格低廉，又称火焰光度计。常用于碱金属、钙等谱线简单的几种元素的测定，在硅酸盐、血
2、浆等样品的分析中应用较多。对钠、钾测定困难，仪器的选择性差。2022/11/28第3页，本讲稿共14页三、光谱仪三、光谱仪(摄谱仪摄谱仪)spectrophotometer 将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法；按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法；按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；光栅摄谱仪比棱镜摄谱仪有更大的分辨率。摄谱仪在钢铁工业应用广泛。性能指标：色散率、分辨率、集光能力。2022/11/28第4页，本讲稿共14页1.1.摄谱仪光路图摄谱仪光路图2022/11/28第5页，本讲稿共14页
3、2.2.摄谱仪的观察装置摄谱仪的观察装置（1）光谱投影仪）光谱投影仪（映谱仪），光谱定性分析时将光谱图放大，放大20倍。（2）测微光度计）测微光度计（黑度计）；定量分析时，测定接受到的光谱线强度；光线越强，感光板上谱线越黑。S=lg(1/T)=lg(I0/I)2022/11/28第6页，本讲稿共14页四、电弧和电火花发射光谱仪四、电弧和电火花发射光谱仪 arc and electric spark emission spectrometer 光源的作用：为试样的气化原子化和激发提供能源；1.1.直流电弧直流电弧 直流电作为激发能源，电压150 380V，电流5 30A；两支石墨电极，试样放置在
4、一支电极(下电极)的凹槽内；使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4 6mm；2022/11/28第7页，本讲稿共14页 发射光谱的产生发射光谱的产生 电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。弧焰温度弧焰温度：4
5、0007000 K 可使约70多种元素激发；特点特点：绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析；缺点缺点：弧光不稳，再现性差；不适合定量分析。2022/11/28第8页，本讲稿共14页 2.2.低压交流电弧低压交流电弧 工作电压：110220 V。采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭；2022/11/28第9页，本讲稿共14页工作原理工作原理（1）接通电源，由变压器B1升压至2.53kV，电容器C1充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡；（2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡
6、放电；（3）当G被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道，通过G进行电弧放电；（4）在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃，重复进行；2022/11/28第10页，本讲稿共14页特点：特点：（1）电弧温度高，激发能力强；）电弧温度高，激发能力强；（2）电极温度稍低，蒸发能力稍低；）电极温度稍低，蒸发能力稍低；（3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。2022/11/28第11页，本讲稿共14页.高压火花高压火花（1）交流电压经变压器T后，产生1025kV的高压，然后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电
7、压时，通过电感L向G放电，产生振荡性的火花放电；（2）转动续断器M，2,3为钨电极，每转动180度，对接一次，转动频率(50转/s)，接通100次/s，保证每半周电流最大值瞬间放电一次；2022/11/28第12页，本讲稿共14页高压火花的特点：高压火花的特点：（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线；些难激发元素可被激发，且多为离子线；（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析；于低熔点金属与合金的分析；（3）稳定性好，重
8、现性好，适用定量分析；）稳定性好，重现性好，适用定量分析；缺点：缺点：（1）灵敏度较差，但可做较高含量）灵敏度较差，但可做较高含量的分析；的分析；（2）噪音较大；）噪音较大；2022/11/28第13页，本讲稿共14页内容选择：内容选择：第一节第一节 原子发射光谱分析基本原理原子发射光谱分析基本原理basic principle of atomic emission spectrometry第二节第二节 发射光谱分析装置与仪器发射光谱分析装置与仪器device and instrument of AES第三节第三节 等离子体发射光谱仪等离子体发射光谱仪plasma emission spectrometry第四节第四节 定性、定量分析方法定性、定量分析方法qualitative and quantitative analysis method 结束2022/11/28第14页，本讲稿共14页