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1、第十二章 一般物质的分析步骤第1页，本讲稿共15页121试样的采取和制备122试样的分解123干扰物质的分离和测定方法的选择124试样分析实例硅酸盐分析第2页，本讲稿共15页教学内容：教学内容：“四分法四分法”、采样公式；试样的采取和制备、采样公式；试样的采取和制备、分解；干扰物质的分离；测定方法的选择；分解；干扰物质的分离；测定方法的选择；硅酸盐分析硅酸盐分析教学重点：教学重点：分析试样的制备、共存物分离、组分含量测定分析试样的制备、共存物分离、组分含量测定教学难点：教学难点：共存物的分离、分析方法的选择共存物的分离、分析方法的选择第3页，本讲稿共15页测定 组分相对含量分析 结果与讨论 分
2、析数据 分析结果 结论前面已经介绍滴定分析、重量分析、吸光光度法以及常用的分离方法,现在我们来探讨定量分析过程。参考文献数据处理分析过程试样的采集和制备 分析试样试样的分解 s l干扰物质的分离 分出待测组分前处理实验部分第4页，本讲稿共15页121试样的采取和制备一、方法物料采取原始试样制备混匀分析试样分解分析试液(S：不均匀)(均匀，有代表性)(H2O湿存水)(组成恒定)l(液)直接取样，混匀即可g(气)二、固体试样的采取和制备（一）固体的采取 试样(s)金属或其制品均匀剪取片或丝分析（Cu,Al）不均匀清洗表面钻取碎屑分析（钢锭）（不同部位、深度上）粉状或松散物料：较均匀采取混匀分析（化
3、肥）（取样器）矿石：不均匀采取原始试样分析试样分析(磷矿石)(在不同部分、深度)第5页，本讲稿共15页弃弃mmd第6页，本讲稿共15页例：有一批磷矿石，d=10mm,a=2,K=0.1,问：（1）应取多少Kg试样才有分析价值？（2）若粉碎至d=5mm,则留样多少Kg？解：（1）分析：求Q计计d=10mm,a=2,K=0.1Q计计=0.1102=10(Kg)即最少取10Kg试样（2）分析：求W留样d=5mm,Q计计=0.152=2.5(kg)W留样=101/2=5.00(Kg)Q计计=2.5(Kg)制备好试样，去掉湿存水（100105，烘干），即可分解试样。122试样的分解一、方法：酸溶法分解方
4、法湿法溶剂溶解法碱溶法(水，酸，碱)干法熔剂熔融法酸熔法(酸，碱性、混合熔剂)碱熔法分解试样应满足一定要求。第7页，本讲稿共15页二、要求1、分解完全，sol均匀，不留残渣否则，结果偏低2、待测组分不挥发，损失3、勿引入待测组分及干扰物否则，结果偏高，或测不出为此，必须选择合适的溶（熔）剂和分解方法。三、分解方法与溶（熔）剂的选择重量分析方法（一）方法选择分解方法相适应测定方法如硅酸盐中Na2CO3熔融法相结合分离干扰元素SiO2的测定KOH熔融法 酸碱滴定法例：测定矿石中铬矿石Na2O2H2OFe(OH)3,Ni(OH)2,Mn(OH)2熔融浸取CrO42-H+用Fe2+标液测定(酸化)（F
5、e3+，Ni2+，Mn2+，Cr3+）第8页，本讲稿共15页H3PO4 引入PO43 （+）即偏高 （测P）（二）溶（熔）剂选择1、V分解快且完全的溶（熔）剂例：试样溶于水水溶2、适应于试样组成和特性的溶（熔）剂呈酸性碱性溶(熔)剂3、对待测组分无干扰的溶（熔）剂呈氧化性还原性熔剂结果H2SO4或HCl，()P O43 (正确)HNO3或王水 （）偏低4.根据容器选用合适溶(熔)剂。例：玻璃器 水、酸、碱 Pt或塑料器 HF 瓷坩埚 酸性溶剂Fe、Ni坩埚 碱性溶剂试样分解成试液之后，如有干扰物质，应先消除或分离，再选择分析方法测定。PH3例：钢铁试样第9页，本讲稿共15页 B A分离 B.如
6、沉淀、萃取、离子交换、纸上色谱法等 B A 消除B如OH，络合等。123干扰物质的分离和测定方法的选择 一.干扰物质的分离 、A B 选择分析方法 (待测)(干扰)二测定方法的选择：不同试样有各种测定方法，即使同一试样也可能有多种的分析方法。究竟选 用哪种方法为妥呢？现介绍一般选择原则供参考。试样分解试液第10页，本讲稿共15页相适应组分性质OH性OH滴定法 H+或OH-性 H+或OH-滴定法 相适应 分析要求 如高纯物、微量组分等分析 灵敏度高的方法如试样 具有 原子量、标样成品等分析 准确度高的方法 中控分析 快速简便的方法 常量组分 滴定、重量分析法测定方法 相适应 组分含量.如 微量组
7、分 分光光度发、光谱法 络合性 络合滴定法 沉定性 重量法或沉定法 显色性 分光光度法 必须指出：试用于任何试样或组分完美无缺的分析方法是不存在的，只能根据有关原则及具体情况选择比较正确灵敏、快速简便的分析方法。第11页，本讲稿共15页124 试样分析实例硅酸盐分析一.试样的分解 HCl或HFH2SO4 CaO,MgO,TiO2)Na2CO3或Na2CO3+K2CO3 Na2O2(有还原组分时)硅酸盐 分解(依SiO2含量)SiO2低 酸溶法 试液(SiO2,Fe2O3,Al2O3,SiO2高 碱熔法 熔样 +HCl 冷却 加热水 溶解 酸化 试液二硅酸盐的分析 P582第12页，本讲稿共15
8、页 Na2CO3+K2CO3熔融，稀HCl浸取，蒸发到湿盐状 HCl动物胶凝聚，溶解可溶性盐，过滤 NH3H2O中和,过滤 HFH2SO4处理 沉淀 溶液 灼烧 Fe(OH)3,Al(OH)3,Ti(OH)4 残渣 CaO,MgO水浸取 溶液 硅酸盐试样沉淀(硅酸)溶液不纯SiO2,称量 K2S2O7熔融光度法测定 EDTA连续滴定法 光度法测定灼烧配位滴定法测定 溶液HCl溶解测定Fe2O3;Al2O3;TiO2Fe2O3第13页，本讲稿共15页阅读提纲1.简述定量分析过程，试拟分析课题论文提纲。1*8011*6021*7031*5041*60；2#601231602.试样（s.l.g）采取
9、方法。22#7032#6042503.固体试样的采取与制备（用图、线表示）。38013604.试样分解方法、要求、分解方法与熔剂的选择。5.干扰物质的分离方法。238033、70；43；606.测定方法的选择原则。480，1460；24。60；34。50，44；507.概述硅酸盐分析过程。590；65第14页，本讲稿共15页8测定胡椒碱有10种方法：（1）凯氏定氮法；（2）极谱法；（3）碘量法；（4）紫外分光光度法；（5）变色酸比色法；（6）硝酸比色法；（7）硫酸和芬香醛比色法；（8）磷酸比色法；（9）碱水解蒸馏后直接滴定哌啶法；（10）碱水解蒸馏后二硫化碳铜盐比色法。试根据测定方法的选择原则宜选用何种方法测定胡椒碱分子结构中那一组成部分？并评价用那种方法较为合适？解：这种方法各有其优点。可根据样品的性质和方法的特点来选择使用。（）法测定的是各种含氮化合物的总氮量，选择性较差。（9）法测定的是辛辣成分的总指标，因为有哌结构的不仅是胡椒碱。且（9）法与（10）法的手续较多；（3）、（6）、（7）、（8）法的选择不甚理想。（4）法比较简便，选择性较好，灵敏度高。第15页，本讲稿共15页