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1、Company ConfidentialAAS热点应用技术探讨2005 AAS用户交流会2Company Confidential应用领域覆盖应用领域覆盖环境监测食品安全临床医疗石油化工电子和半导体制药及药物研究机械冶金等Company Confidential环境样品检测4Company Confidential环境监测的主要样品类型 水体样品地表水，饮用水，废水和海水土壤，淤泥和沉积物植物材料树叶，蔬菜叶大气颗粒5Company Confidential新的城市供水水质标准新的城市供水水质标准建设部新颁布城市供水水质标准，并于建设部新颁布城市供水水质标准，并于20052005年年6 6月月
2、1 1日日起开始在我国正式实施。起开始在我国正式实施。相比相比19851985年前制定的国家水质标准，当时仅规定了年前制定的国家水质标准，当时仅规定了3535项水项水质项目。质项目。20012001年，卫生部以生活饮用水卫生规范名义年，卫生部以生活饮用水卫生规范名义颁布了颁布了3434项常规检验项目，项常规检验项目，6262项非常规检验项目。项非常规检验项目。这次建设部城市供水水质标准遵循这次建设部城市供水水质标准遵循“不低于卫生部的不低于卫生部的标准并尽量与之协调标准并尽量与之协调”的原则，将常规检验项目增加到的原则，将常规检验项目增加到4242项，非常规检验项目也达到项，非常规检验项目也达
3、到5959项，同时对一些原有项目调项，同时对一些原有项目调高了标准。高了标准。6Company Confidential新旧标准元素常规指标比较GB5749-85国家生活饮用水卫生标准 CJ/T 206-2005城市供水水质标准一般化学指标一般化学指标铁 0.3 mg/L 铝（新增加）0.2 mg/L锰 0.1 mg/L铜1.0 mg/L铜1.0 mg/L铁 0.3 mg/L 锌1.0 mg/L锰 0.1 mg/L锌1.0 mg/L毒理学指标毒理学指标砷硒 汞 镉 铬（六价）铅 银 0.05 mg/L 0.01 mg/L 0.001 mg/L 0.01 mg/L 0.05 mg/L 0.05
4、mg/L 0.05 mg/L砷硒 汞 镉 铬（六价）铅 0.01 mg/L 0.01 mg/L 0.001 mg/L 0.003 mg/L 0.05 mg/L 0.01 mg/L 7Company Confidential水体样品中Al的石墨炉分析石墨炉测铝要注意的几个问题：石墨炉测铝要注意的几个问题：1、空白：铝在自然环境中无处不在，在取样、贮存和样品处理过、空白：铝在自然环境中无处不在，在取样、贮存和样品处理过程中要避免污染。经检查发现，大部分的污染来自于容器和试剂。程中要避免污染。经检查发现，大部分的污染来自于容器和试剂。特别是聚乙烯的塑料容器，特别是聚乙烯的塑料容器，Al的污染特别严重
5、，其次是硝酸，经亚的污染特别严重，其次是硝酸，经亚沸蒸馏后用石英器皿储存。可以用沸蒸馏后用石英器皿储存。可以用Na2EDTA来清洗塑料器皿。来清洗塑料器皿。2、发射效应：、发射效应：Al在在2500原子化时会发射干扰，特别是在高浓度原子化时会发射干扰，特别是在高浓度时产生倒峰现象，所以要检查空心阴极灯的发射能量，选用小的狭时产生倒峰现象，所以要检查空心阴极灯的发射能量，选用小的狭缝，或者适当降低原子化温度缝，或者适当降低原子化温度3、氯离子干扰：在氯离子的存在下，会形成三氯化铝，在低温时、氯离子干扰：在氯离子的存在下，会形成三氯化铝，在低温时挥发损失，特别是高氯酸介质，几乎完全抑止了铝的信号挥
6、发损失，特别是高氯酸介质，几乎完全抑止了铝的信号4、保护气体：只能用氩气，不能用氮气，铝和氮形成稳定的铝氰、保护气体：只能用氩气，不能用氮气，铝和氮形成稳定的铝氰化物化物8Company Confidential水体样品中Al的石墨炉分析5、使用基体改进剂，如硝酸镁或者氯化钯，可以将灰化温度提高、使用基体改进剂，如硝酸镁或者氯化钯，可以将灰化温度提高到到1700以上而没有损失以上而没有损失6、酸的使用：存在硝酸的情况下，可以提高、酸的使用：存在硝酸的情况下，可以提高Al的吸光度的吸光度7、石墨管的选择：使用热解涂层或者、石墨管的选择：使用热解涂层或者ELC石墨管，比普通石墨管石墨管，比普通石墨
7、管灵敏度高约灵敏度高约30。9Company Confidential石墨炉测水中铝10Company Confidential海水中Pb/Cd/Cr等重金属检测Pb等重金属元素在原子化过程中，海水中等重金属元素在原子化过程中，海水中NaCl等氯化物产生强烈等氯化物产生强烈的背景干扰，这是海水分析的主要难度的背景干扰，这是海水分析的主要难度1、通过化学前处理，如、通过化学前处理，如KI-MIBK萃取萃取Pb等重金属，或者离子交换等重金属，或者离子交换树脂分离树脂分离NaCl，然后用石墨炉测定然后用石墨炉测定2、使用基体改进剂，、使用基体改进剂，1）硝酸铵和磷酸二氢铵，提高灰化温度）硝酸铵和磷酸
8、二氢铵，提高灰化温度 2）有机基体改进剂，如酒石酸、）有机基体改进剂，如酒石酸、VC，使使Cd和和Pb分别在分别在900和和1200原子化，使原子化信号前移，有效地海水原子化，使原子化信号前移，有效地海水背景分开背景分开11Company Confidential海水中Pb/Cd/Cr等重金属检测使用平台石墨管可以抑止使用平台石墨管可以抑止NaCl背景干扰，用普通石墨管背景干扰，用普通石墨管0.2%的的NaCl背景可达背景可达2Abs，而如果用平台石墨管可降低背景至而如果用平台石墨管可降低背景至0.40.5Abs平台石墨管背景信号延时和抑止，Cd峰变宽成对称普通石墨管背景信号Cd的信号重叠，C
9、d峰有干扰12Company Confidential土壤和沉积物中Cd的测定用于土壤中主量的氧化物，如氧化铝、氧化钙和氧化镁等对石墨炉测定镉有严重的信号抑止。要使用磷酸二氢铵作为基体改进剂，并用标准加入曲线法，可获得比较满意的结果。在样品处理中发现用王水处理与三酸（硝酸、氢氟酸和高氯酸）处理结果一致。Company Confidential食品安全检测14Company Confidential食品安全的主要样品类型 食品及食品原料食品添加剂食品包装材料15Company Confidential食品分析前处理技术是关键 食品和饮料中含有大量的碳水化合物和有机蛋白质，测定食品中的金属元素，首
10、先要破坏有机物质。干法灰化过硫酸铵干法灰化高压密闭消解湿法消解这些方法适合于不同类型的样品16Company Confidential调味料中铅/镉的测试采用火焰法测试调味料中铅和镉，由于含有大量的NaCl，火焰呈红黄色产生严重的背景干扰分别用217.0nm和283.3nm对铅进行测试，发现结果不一致，217.0nm测得的结果偏低，特别是铅含量很低的情况下。用标准样品试验，发现283.3nm比较准确，原因是用氘灯扣NaCl背景，当背景值较高时，有背景过校现象，而283.3nm没有此现象由于取样量较大，盐份很高，连续测样会产生毛细管堵塞现象，可以使用火焰峰高测量，微量瞬间测定，样品间清洗时间延长
11、的方法来解决。味精和酱油中的铅测定，还是要用石墨炉，使用硝酸铵作基体改进剂17Company Confidential食品包装材料分析 铝制材料和陶瓷制材料食品容器中铅、镉、砷的分析一般采用煮沸的4醋酸浸泡容器24小时，然后用火焰法测铅和镉，用氢化物测砷18Company Confidential食品和食品原料乳粉中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜和锰的测定精确称取5.0000g样品于坩埚中，在电炉上微火炭化至不发烟，再移入高温炉中升温至490使样品灰化成白色灰烬。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许1:1的硝酸湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入490高温炉中继续灰化成白色灰烬，取出，冷却至室温，加1:
12、4的盐酸5mL，在电炉上加热使灰烬充分溶解，冷却到室温后，移入50mL容量瓶中，用去离子水定容，同时处理一个空白样品。钾、钠、钙、镁要加入镧盐作为消电离剂和释放剂铁、锰、铜、锌的火焰灵敏度较高，因此要旋转燃烧器减少光程来提高线性范围，另外铁、锰要尽可能使用小的通带，用氘灯背景校正Company Confidential临床应用检测20Company Confidential临床应用的主要样品类型临床应用的主要样品类型痕量的有毒重金属元素Pb,As,Cd,Se 全血血清/血浆尿液组织肝，肾类软组织毛发/指甲骨头/牙齿人体中主量元素 Na,K,Ca,Mg，Fe，Cu21Company Confid
13、ential一般的参考值Blank=not normally measured22Company Confidential一般的参考值23Company Confidential血铅的石墨炉分析石墨炉直接测定全血中铅。使用磷酸胺、Triton X-100和硝酸作为稀释剂和基体改进剂。使用四线氘灯背景纠正。1、稀释剂的选择，使用0.1%HNO3和0.5%Triton X-100作为稀释剂，根据含量稀释510倍，以0.2%m/v磷酸氢二胺 作为基体改进剂2、石墨炉条件的选择灰化温度700800原子化温度12001300分别要217.0nm和283.3nm的灰化/原子化曲线24Company Con
14、fidential血铅的石墨炉分析3、自动进样器，采用慢提取，慢注射。使用0.5%v/v甲醇、0.1%m/v Triton X-100和0.1%v/v硝酸作为自动进样器清洗液消除粘滞物。也可以3滴苯酚来清洗4、使用0.1%硝酸水溶液作标准曲线与血样基体匹配标准曲线的结果接近试样标曲的斜率水溶液0.0090低铅血0.0089中铅血0.0085高铅血0.007625Company Confidential血铅的石墨炉分析5、回收率试验，标准样品校对和QC质控样品校对26Company Confidential尿铅的石墨炉测定石墨炉测定尿液中铅。使用磷酸氢二铵、硝酸作为稀释剂和基体改进剂，采用背景纠
15、正。1、尿样用硝酸酸化PH2，4以下冷藏。使用时以0.1%HNO3和1%m/v磷酸氢二胺稀释12倍，直接用石墨炉测试2、石墨炉条件的选择灰化温度800900原子化温度1400150027Company Confidential尿铅的石墨炉测定3、背景校正方式比较4、回收率试验试样氘灯标曲斜率塞曼标曲斜率水溶液0.00340.0028尿液0.00320.0028Company Confidential石油化工应用29Company Confidential石化领域应用石化领域应用测定精炼厂中污染元素Na,V,Fe,Ni 用火焰-PPM测定燃油中元素Pb,Mn,通常低 ppm-一般用火焰或石墨炉测
16、定润滑油中元素清油-Ca,Ba,Mg,Zn,Mo,Na(火焰)废油-Ag,Al,Cr,Fe,Mn,Ni,Pb,Sn,Ti,Zn(通常用石墨炉）30Company Confidential无铅汽油中铅的测定（火焰原吸法）汽油中的铅方法原理：试样用MIBK稀释后使铅烷化合物稳定在碘和季铵盐中，使用 空气-乙炔火焰原子吸收法测定铅。样品前处理：移取5.0mL 油样到50mL容量瓶中并加入40mL MIBK,混匀.加入0.1mL 碘/甲苯溶液并且摇匀大约1分钟，加入5.0mL 1%v/v Aliquat 336(氯化三辛酰甲基铵)/MIBK溶液，摇匀后用MIBK定容.试样待测.分析条件：Pb 测定波长
17、283.3nm,通带0.5nm,采用氘灯背景校正31Company Confidential汽油中的铅1、燃烧器积碳和火焰条件：由于有机直接进样使得空气-乙炔火焰的状态发生变化，火焰发红，而且长时间测定会在燃烧器缝中积碳。通过在气路中加辅助空气甚至加氧来改变火焰条件。2、耐有机进样组件改良的雾化室与燃烧器的接口，以及特殊的O型圈，防止有机溶剂对雾化室的腐蚀，有机溶剂将使普通的塑料排废管膨胀变形，发生溶液泄漏，因此必须要改成专用PTFE的耐有机管。32Company Confidential燃料油中的钒测定原理：(1)称取0.3g 燃料油样品用硝酸和过氧化氢溶解，采用微波消解系统。(2)或者称取
18、2-4g试样于石英坩锅中，在电热板上加热点燃炭化后，在马福炉中600左右灰化1小时，冷却后用HCl提取。消解后的试样溶液用石墨炉原子吸收法测定，使用ELC长寿命石墨管，并且采用氘灯背景校正。33Company Confidential石墨炉测催化剂中镍Company Confidential电子和半导体应用检测35Company Confidential欧盟“RoHS”指令对重金属测试要求欧盟2003年12月推出咨询文件，列出浓度上限建议：相同材质所含的铅（Pb）、汞（Hg）、六价铬（Cr6+）、最高浓度不得超过重量的0.1%相同材质所含的镉（Cd），最高浓度不得超过重量的0.01%欧盟将在2
19、006年7月1日开始正式实施“ROHS”指令，届时使用或含有镉（Cd）、铅（Pb）、汞（Hg）、六价铬（Cr6+）等四种重金属，以及多溴联苯（PBB）、多溴二苯醚（PBDE）作为阻燃剂的电子电器产品将不允许进入欧盟市埸 36Company Confidential塑胶样品中Pb和Cd的测定将塑料样品剪碎成2*2mm大小，称取0.25g，精确至0.0001g样品放入烧杯中加入40mlHNO3，盖上表面皿，放在200的电热板上加热，直到溶液浓缩至10ml（约4小时），取下烧杯冷却，加入5mlH2O2放在电热板上加热，直至反应完全（泡沫消失）。重复此步骤。将溶液浓缩至10ml，冷却，加入5mlHCl
20、放在电热板上加热，直至溶液浓缩至10ml。冷却。将溶液过滤，以去离子水定容至25ml，用火焰原吸参照EPA3050b的样品处理方法37Company Confidential火焰法测定火焰法测定Pb和和Cd的线性的线性塑胶样品中Pb和Cd的测定38Company Confidential塑胶样品中Hg的氢化物测定参照EPA3052微波消解法处理样品称取 100mg 经机械处理的塑料样品于 PTFE-TFM消解罐中.加入5ml HNO3,1.5ml 50%HBF4 溶液，1.5ml 30%H2O2 和1ml water，采用高压微波消解参考程序:Step Time(min)Power outpu
21、t(watt)Pressure limited to(hPa)1 5 400 352 5 600 353 12 800 354 20 800 405 3 500 40通风通风 20 0 -39Company Confidential塑胶样品中Hg的氢化物测定VP100氢化物测汞的条件，灵敏度与酸度、还原剂浓度以及载气的流量有关40Company Confidentialq半导体实验室-UHP 化学试剂UHP 蒸馏水-一般用 ICP-MS酸-HF,HNO3,H2SO4特殊化学试剂-光阻材料IPA,过氧化氢半导体应用Company Confidential制药与药检应用42Company Conf
22、idential生物制药中Al的测试白蛋白中Al分析1、取样：直接在自动进样器样品杯中，100L血清与含有0.1%v/v Triton X-100，0.5%v/v硝酸和0.05%m/v抗泡剂（硅树脂）的200L稀释剂混合。2、样品注射：使用适宜体积的稀释液通过注射将石墨管表面预湿，加入的血清会在石墨管底部扩散开来，这样不仅可以进行快速干燥，而且减少在石墨管底部形成块状残余物。3、在炉程序中加入氧气灰化步骤来减少残余物的生成，在600-650下使用空气作为内部气体通气30秒。随后在相同温度下通入惰性气体约30秒来驱走石墨吸附的氧以避免因此而缩短石墨管的寿命。4、标准曲线：2:1稀释液与去离子水混合作为空白，50ug/mlAl标准溶液用稀释剂稀释作为主标，自动稀释配置10、20、50ug/ml5、空白控制Company Confidential冶金样品检测44Company Confidential中低合金钢中痕量铅测定中低合金钢中低合金钢Pb系列系列1、0.000062%2、0.00021%3、0.00062%4、0.00013%10000ppm铁基中铁基中Pb石墨炉分析石墨炉分析45Company Confidential不锈钢中痕量砷的测定不锈钢不锈钢As系列系列1、0.0038%2、0.0041%3、0.0102%4、0.015%称样0.1g稀释至100ml