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1、南台科技大學機械系南台科技大學機械系南台科技大學機械系南台科技大學機械系97979797學第學第學第學第2 2 2 2學期學生專題製作學期學生專題製作學期學生專題製作學期學生專題製作錫化物之米子合成錫化物之米子合成與特性分析與特性分析指導老師：王聖璋指導老師：王聖璋 副教授副教授參賽組員：陳育民參賽組員：陳育民 ：嚴國瑋：嚴國瑋 ：蔡承諺：蔡承諺 班級：米三乙班級：米三乙2021/9/231摘要摘要化錫材具有多變的能隙、顯著的光化錫材具有多變的能隙、顯著的光學向性、紅外光範圍內有激發光等特學向性、紅外光範圍內有激發光等特性性化錫半導體材應用在太陽能電池、化錫半導體材應用在太陽能電池、感測器感測
2、器熱解法組裝合成錫化物米子熱解法組裝合成錫化物米子(XRD)鑑定其結構相、表面型態鑑定其結構相、表面型態SEM觀觀察、察、HR-TEM觀察其微結構、觀察其微結構、UV-Vis測測紫外光之吸收及穿透並計算其能隙紫外光之吸收及穿透並計算其能隙2021/9/232前言前言能源開發的重要性，因而近期研究科學能源開發的重要性，因而近期研究科學家致於開發替代能源家致於開發替代能源-太陽能太陽能目前太陽能電池元件中，其太陽能發電目前太陽能電池元件中，其太陽能發電的轉換效佳，的轉換效佳，積極尋找高轉換效的材與結構設計積極尋找高轉換效的材與結構設計藉由調整米結構材的晶尺寸與形藉由調整米結構材的晶尺寸與形，達到材
3、物性與化性的需求設計，達到材物性與化性的需求設計2021/9/233研究目的研究目的錫化物擁有好光學性能、高光電轉錫化物擁有好光學性能、高光電轉换效换效25%以上、與顯著的光學向性以上、與顯著的光學向性應用於太陽能電池材與氣體感測器應用於太陽能電池材與氣體感測器太陽射的光譜主要是以可光為中心，太陽射的光譜主要是以可光為中心，換算成光子的能，大約在換算成光子的能，大約在 0.3 eV 到到4 eV錫化物的直接能隙約在錫化物的直接能隙約在1.3 eV 2.35 eV高效的太陽能電池材高效的太陽能電池材2021/9/234文獻探討文獻探討2006Weidong Shi等人以水熱法製備等人以水熱法製備
4、SnS2米花結構，作為室溫下米花結構，作為室溫下NH3分子的分子的傳感器材傳感器材2008Jung-wook Seo等人以熱液法合成等人以熱液法合成SnS2米板塊，應用於鋰子電池的電極米板塊，應用於鋰子電池的電極材材2008Stephen G.Hickey等人以熱液法合等人以熱液法合成成SnS膠體米微，應用於太陽能電池膠體米微，應用於太陽能電池及儲電之材及儲電之材2021/9/235研究方法研究方法熱解法之合成為基礎熱解法之合成為基礎1)氧化錫粉末及長鏈有機酸氧化錫粉末及長鏈有機酸(油酸油酸)製備出油酸製備出油酸錫化合物做為前驅物錫化合物做為前驅物2)以氯化亞錫做起始反應物及十八醇、粉、以氯化
5、亞錫做起始反應物及十八醇、粉、十二烷基酸鈉作為反應劑十二烷基酸鈉作為反應劑添加界面活性劑，混合加熱至三口燒瓶中，添加界面活性劑，混合加熱至三口燒瓶中，進而控制合成同型態及晶相之錫化物進而控制合成同型態及晶相之錫化物針對產物進結構、型態與材物性作探討針對產物進結構、型態與材物性作探討2021/9/236實驗流程圖實驗流程圖實驗流程圖實驗流程圖錫化物米子錫化物米子熱分析熱分析(TGA、DSC)晶體結構分析晶體結構分析(XRD、HR-TEM)米子型態分析米子型態分析(SEM、TEM)光學性質分析光學性質分析(UV-vis)熱解法熱解法 (加熱、攪拌加熱、攪拌)心清洗心清洗 添加界面活性劑添加界面活性
6、劑、成核促進劑成核促進劑(十八醇、粉、十八醇、粉、十二烷基酸鈉十二烷基酸鈉)(1)油酸錫油酸錫錫錫(2)氯化亞錫氯化亞錫氧化錫氧化錫油酸油酸溶解溶解(加熱、攪拌加熱、攪拌)，卻，卻2021/9/237實驗步驟實驗步驟實驗步驟實驗步驟合成錫化物米子合成錫化物米子:油酸錫製備：取油酸錫製備：取氧化錫市售粉末與油酸以當比於三口氧化錫市售粉末與油酸以當比於三口瓶，加熱攪拌至澄清，待卻後為形成油瓶，加熱攪拌至澄清，待卻後為形成油酸錫錯化合物酸錫錯化合物由前驅物階段步驟合成：取前項合成的由前驅物階段步驟合成：取前項合成的前驅物油酸錫添加界面活性劑前驅物油酸錫添加界面活性劑(十八醇、十八醇、粉、胺溶液粉、胺
7、溶液)進熱解反應，觀察進熱解反應，觀察反應熱液之變化，生成產物以大的丙酮反應熱液之變化，生成產物以大的丙酮加以心清洗，隨即得到米粉加以心清洗，隨即得到米粉2021/9/238實驗步驟實驗步驟實驗步驟實驗步驟由起始反應物一階段步驟合成：以起始反由起始反應物一階段步驟合成：以起始反應物氯化亞錫添加界面活性劑應物氯化亞錫添加界面活性劑(十二烷基十二烷基酸鈉、粉、胺溶液酸鈉、粉、胺溶液)進熱解反應，進熱解反應，觀察反應熱液之變化，生成產物以大的觀察反應熱液之變化，生成產物以大的丙酮加以心清洗，隨即得到米粉末丙酮加以心清洗，隨即得到米粉末2021/9/239產物型態及性質分析產物型態及性質分析產物型態及
8、性質分析產物型態及性質分析產物以熱重分析儀產物以熱重分析儀(TGA)得知熱解溫得知熱解溫熱差分析儀熱差分析儀(DSC)得知熱損失得知熱損失紅外線光譜儀紅外線光譜儀(FT-IR)鑑定官能基鑑定官能基XRD做結晶型態分析做結晶型態分析ESEM對表面型態觀察對表面型態觀察FEG-TEM用來高解析結構分析用來高解析結構分析UV-Visible做能隙值之測定做能隙值之測定2021/9/2310預期結果預期結果同前驅物比所得的油酸錫錯化合物同前驅物比所得的油酸錫錯化合物與化錫之影響與化錫之影響得到同溶劑及反應物之配置所合成得到同溶劑及反應物之配置所合成同型態之錫化物之米子之關係同型態之錫化物之米子之關係獲得同製程溫及時間對子合成期獲得同製程溫及時間對子合成期間之反應變化間之反應變化獲得同子型態其晶相、微結構與光獲得同子型態其晶相、微結構與光學性質變化學性質變化2021/9/23112021/9/2312