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1、世界合成橡胶技术进展及我国合成橡胶工业现状梁爱民中国石油化工股份有限公司 北京化工研究院2013年9月2021/9/24内 容 提 要2021/9/242传统自由基聚合多功能自由基引发体系可聚合自由基引发剂可控/活性自由基聚合氮氧稳定自由基法引发转移终止剂法原子转移自由基法可逆加成-断裂转移法活性自由基乳液聚合目前，RAFT乳液聚合已经能够用于制备嵌段结构聚合物。活性自由基乳液聚合有望成为继负离子聚合方法之后，又一个工业合成嵌段共聚物的重要手段。q基础科学研究引领未来技术发展自由基聚合一、世界合成橡胶技术进展2021/9/243迄今为止，可控/活性自由基聚合领域已经取得许多重要的研究成果，尚存
2、在一些待解决的问题。在保证聚合过程稳定性的基础上，如何进一步提高聚合反应速率，控制聚合物的粒径和粒径分布，是该领域研究的重点。该项技术的突破，将更加丰富合成橡胶的品种供应，提升橡胶制品的使用性能。q基础科学研究引领未来技术发展自由基聚合一、世界合成橡胶技术进展2021/9/244新型引发体系茂金属引发体系非茂金属/弱配位负离子引发体系快速正离子聚合引发体系可控/活性正离子聚合在异丁烯可控正离子聚合中，常用Lewis酸为BCl3和TiCl4，引发剂包括有机叔氯化合物、有机叔酯化合物、有机叔醚化合物、有机叔醇化合物、有机叔过氧化物以及环氧衍生物等。在上述体系中适量添加强亲核试剂，可进一步提高引发剂
3、的引发效率，减少或消除向单体的链转移反应和分子内烷基化反应，更有效地降低分子量分布水相正离子聚合q基础科学研究引领未来技术发展正离子聚合一、世界合成橡胶技术进展2021/9/245正离子聚合虽然历史悠久，但是发展却很缓慢。迄今实现工业生产的只有聚异丁烯和丁基橡胶。新型正离子引发体系的出现、水相正离子聚合的成功，可控/活性正离子的研究与实践成果，为传统的正离子聚合工业发展带来了新的思路。具有工业化前景的产物包括序列结构聚合物以及遥爪或星形聚合物。其中，端烯基聚异丁烯实际上就是一类大分子单体，端羟基遥爪聚异丁烯本身就可以用于火箭推进剂之粘合剂。用它来代替现用的端羟基聚丁二烯，将由于它具有完全饱和键
4、的优势，可与强氧化剂相容，大大改善推进剂的性能。这些研究均已取得小试成果。寻找量大面广或合成经济有用的单体，为正离子聚合工业创造新局面。q基础科学研究引领未来技术发展正离子聚合一、世界合成橡胶技术进展2021/9/246支化聚合偶联法引发法大单体法阻滞负离子聚合Mg/Li引发体系Al/Li引发体系Al/Na引发体系q基础科学研究引领未来技术发展负离子聚合一、世界合成橡胶技术进展2021/9/247活性负离子聚合机理业已清晰，可实现聚合物分子结构设计和控制。但工业化的专用品种较少。通过方法创新实现产品创新是推动高性能聚合物发展的有效途径。活性负离子聚合对杂质极其敏感，合成高分子量聚合物的难度较大
5、。将活性负离子聚合和偶联反应技术相结合，利用迭代增长技术制备支化层次和结构可控的高支化聚合物、高支化共聚物具有很强的学术意义，且工业应用前景广阔。利用负离子阻滞聚合技术，通过调节阻滞剂的种类和加入比例，可在一定范围内实现苯乙烯和/或丁二烯的聚合过程控制。高温负离子可控活性聚合技术的突破，有望实现苯乙烯等单体的负离子本体聚合，从而简化溶液聚合工艺流程，降低生产成本。q基础科学研究引领未来技术发展负离子聚合一、世界合成橡胶技术进展2021/9/248q大型生产商主导专利技术研究SBR一、世界合成橡胶技术进展2021/9/249q大型生产商主导专利技术研究SBR一、世界合成橡胶技术进展主要申请人DW
6、PI代码：GOOD，BRID，BADI，SHEL，DOWC，JAPS2021/9/2410ESBR专利技术新进展主要体现在：聚合配方的环保化聚合工艺的改进新产品开发粉末化技术SSBR专利技术主要集中在微观结构控制技术方面，如利用多官能引发剂、新型偶联剂、结构调节剂，研制具有高乙烯基含量，苯乙烯含量适度可控的SSBR以及链端、链中功能化的产品。q大型生产商主导专利技术研究SBR一、世界合成橡胶技术进展2021/9/2411q大型生产商主导专利技术研究BR一、世界合成橡胶技术进展2021/9/2412q大型生产商主导专利技术研究BR一、世界合成橡胶技术进展主要申请人DWPI代码：UBEI，GOOD
7、，BRID，JAPS，NIZH-R，LNXS2021/9/2413q大型生产商主导专利技术研究BR一、世界合成橡胶技术进展Ti-BR仅西布尔公司生产，工艺面临淘汰。Co-BR研究方向是制备不同结晶度、不同熔融温度的间同1,2-聚丁二烯。Ni-BR开发高顺式支化丁二烯橡胶。Li-BR合成不同乙烯基含量的LCBR。Nd-BR改进和开发新的引发体系及相应聚合工艺的开发；链端改性技术。其他引发体系采用Mo系、Fe系引发体系，制备高乙烯基含量聚丁二烯橡胶。2021/9/2414q大型生产商主导专利技术研究NBR一、世界合成橡胶技术进展2021/9/2415q大型生产商主导专利技术研究NBR一、世界合成橡
8、胶技术进展主要申请人DWPI代码：LNXS，FARB，JAPG2021/9/2416q大型生产商主导专利技术研究NBR一、世界合成橡胶技术进展近年来丁腈橡胶技术开发主要集中在改善聚合配方、改进聚合工艺、提高自控水平和新产品开发方面。聚合配方的发展方向是高效、环保。为了适应汽车工业、石油开采与炼制工业对橡胶制品更苛刻的要求，国外NBR生产商不断推出专用化、差别化及高性能化的特种丁腈橡胶产品：氢化NBR（瑞、拜尔、兰州石化、赞南科技）、粉末NBR、端基改性液体NB翁R（兰州石化）、快速硫化NBR（瑞翁）、聚稳NBR、羧基NBR、NBR共沉胶、部分交联NBR、与第三单体共聚NBR。2021/9/24
9、17q大型生产商主导专利技术研究IIR一、世界合成橡胶技术进展2021/9/2418q大型生产商主导专利技术研究IIR一、世界合成橡胶技术进展主要申请人DWPI代码：ESSO，FARB，LNXS2021/9/2419q大型生产商主导专利技术研究IIR一、世界合成橡胶技术进展丁基橡胶专利技术的研发主要围绕新型引发体系、提高聚合反应温度、改进聚合反应器以及新产品开发等方面展开。二烷基氯化铝、单烷基二氯化铝和少量铝氧烷组成的引发体系取代H2O/AlCl3引发剂体系氯甲烷和一定比例的氟代烷烃组成的混合溶剂取代单一的氯甲烷溶剂三甘醇脱除溶剂中的水分星型支化丁基橡胶、全饱和丁基橡胶和高粘度丁基橡胶（埃克森
10、美孚）高异戊二烯基含量丁基橡胶（朗盛）在卤化丁基橡胶专利技术开发方面，埃克森美孚公司和朗盛公司处于绝对垄断地位。采用丁基橡胶胶液溴化技术生产，但工艺过程不同。卤化丁基橡胶领域近年来最显著的创新成果，是埃克森美孚公司开发的异丁烯与少量对甲基苯乙烯的共聚物的溴化产品（BIMS），商品名Exxpro。它与BIIR性能相似，耐热性更好，商品牌号有3745和7433，特别适合医学领域高洁净度要求的产品。埃克森美孚与日本横滨轮胎公司共同开发了BIMS与尼龙的复合材料，定名为Exxpro Nylon DVA。这种材料兼具尼龙的曲挠性和橡胶的弹性以及低透气性，可以极大程度地提高轮胎的充气压力保持率，可以减低滚
11、动阻力且具有优异的节油性。2021/9/2420q大型生产商主导专利技术研究EPR一、世界合成橡胶技术进展2021/9/2421q大型生产商主导专利技术研究EPR一、世界合成橡胶技术进展主要申请人DWPI代码：ESSO，MITA，MITC，UNIC，STAM，FARB2021/9/2422q大型生产商主导专利技术研究EPR一、世界合成橡胶技术进展溶液聚合法装置占主导地位。引发剂体系从最初的Ziegler-Natta系列中的V系、Ti系，已发展到目前的茂金属体系和低价态均相引发体系。为提高与其他胶种的相容性，常需要对乙丙橡胶进行极化改性，如氯化、磺化、顺酐化、马来酸酐化及用有机硅和尼龙进行共混改
12、性等。2021/9/2423q大型生产商主导专利技术研究IR一、世界合成橡胶技术进展2021/9/2424q大型生产商主导专利技术研究IR一、世界合成橡胶技术进展主要申请人DWPI代码：GOOD，JAPS，FARB，KURS，SYNT-R，NIZH-R，CHSC-N，STER-R2021/9/2425q大型生产商主导专利技术研究IR一、世界合成橡胶技术进展Li-IR在锂引发剂中加入其它活性组分，可提高顺式结构含量。添加间二溴苯和三苯基胺的n-BuLi则可使顺式结构含量高达98%（壳牌公司）。Ti-IR当今世界异戊橡胶生产装置普遍采用的引发剂，技术成熟。工业生产上采用TiCl4-AlR3为引发剂
13、，可加入具有协同效应的第三组分给电子体提高体系活性。Nd-IR引发体系的创新研究及其聚合工艺的优化仍然有很大提升空间（长春应化所）。2021/9/2426q大型生产商主导专利技术研究CR一、世界合成橡胶技术进展2021/9/2427q大型生产商主导专利技术研究CR一、世界合成橡胶技术进展主要申请人DWPI代码：FARB，DUPO，POLY-R2021/9/2428q大型生产商主导专利技术研究CR一、世界合成橡胶技术进展由于氯丁橡胶生产所用原料氯、丁二烯和氯丁二烯属于有毒、有害物质，环保成本远高于其它竞争产品，而且生产流程较长，装置经济效益不高，近年来逐渐被其他橡胶品种所替代，发展缓慢。氯丁橡胶
14、胶黏剂是橡胶型胶黏剂中产量最大、用途最广的品种。目前国外氯丁橡胶方面的专利以溶剂型氯丁橡胶胶粘剂的接枝改性为主，该技术较好地解决了普通氯丁橡胶胶粘剂与一些新型合成材料粘接难的问题。此外，粉末化技术也是氯丁橡胶顺应市场需求的发展方向。2021/9/2429q大型生产商主导专利技术研究SBC一、世界合成橡胶技术进展2021/9/2430q大型生产商主导专利技术研究SBC一、世界合成橡胶技术进展主要申请人DWPI代码：ASHI，SHEL，BADI，KRPR，JAPS，JAPG，BRID，。2021/9/2431q大型生产商主导专利技术研究SBC一、世界合成橡胶技术进展近年来，SBC技术进展集中在五个
15、方面：产品的官能化和多样化，是当前锂系聚合物科研开发的热点。低压氢化工艺。茂金属加氢引发剂的特点是加氢度高于98%，氢气用量少，是一条很有发展前途的加氢工艺路线。锂系聚合物的辐射固化技术开发新的引发体系。如能有效地降低多锂引发剂的成本，将是未来的开发热点。开发能量综合利用技术及新的节能工艺。利用直接干燥法可大幅度降低蒸汽消耗。需解决成品中残余引发剂杂质的脱除，以及在干燥过程中物料的热老化降解等技术问题。2021/9/2432q合成橡胶专利技术特点及发展趋势一、世界合成橡胶技术进展2021/9/2433内 容 提 要2021/9/2434q生产能力居世界首位q主要品种生产能力特色鲜明q生产企业数
16、量持续增加q已掌握主要胶种成套生产技术q品种、牌号不断完善q节能降耗成效显著二、中国合成橡胶工业现状2021/9/2435q合成橡胶生产能力居世界首位二、中国合成橡胶工业现状2012年，产能超100万吨/年的国家共5个，按照产能大小排序，分别是中国、美国、俄罗斯、日本和韩国，上述5国合成橡胶生产能力约占全球总产能的70%。2021/9/2436q合成橡胶主要品种生产能力特色鲜明二、中国合成橡胶工业现状2021/9/2437q生产企业数量持续增加二、中国合成橡胶工业现状截至2012年底，中国大陆地区共有37家通用合成橡胶生产厂，其中中国石化7家，中国石油6家，总生产能力400万吨/年。近年来，民
17、营企业、台/外资企业以及合资企业不断涌现，合成橡胶生产企业主体日趋多元化。中国石化、中国石油市场份额逐渐减小。2012年，中国石化、中国石油分别占总生产能力的36%和26%，其他企业产能合计150万吨/年，占总产能的38%。2021/9/2438q已掌握主要胶种成套生产技术二、中国合成橡胶工业现状历经半个多世纪的发展和积累，我国已拥有主要合成橡胶品种的成套生产技术，其中Ni-BR、ESBR、SSBR和SBCs等成套生产技术处于世界先进水平。Ni-BR技术：获国家科技进步特等奖（1985年）；SBS技术：已向意大利Enichem公司和台橡转让；SSBR技术：已形成间歇和连续聚合工业生产技术：ES
18、BR技术：用于新建10万吨/年装置，技术经济指标明显提升；BIIR技术：3万吨/年BIIR装置已于2011年下半年投入工业运行；NBR技术：新建5万吨/年的NBR装置，投用一年多来运转正常；EPR技术：开发了4万吨/年EPR工艺包，正在进行装置建设；CR技术：掌握了多种牌号的CR生产技术；Nd-IR技术：现有装置5套，总产能15.5万吨/年，位居世界第二；TPI技术：世界最大的反式异戊橡胶装置正在施工建设；SIS技术：4万吨/年SIS装置已于2012年8月投产；SEPS技术：2万吨/年SEPS工艺包通过审定，2013年1月开工建设。2021/9/2439q已掌握主要胶种成套生产技术二、中国合成
19、橡胶工业现状 福橡5万吨/年BR装置 巴陵20万吨/年SBS装置 燕山5万吨/年Nd-BR装置SBS生产技术在国内建有两套生产装置，装置规模为33万吨/年；1988年对一意大利公司进行了技术许可，装置规模为2.5万吨/年；1992年对一英国公司进行了技术许可，装置规模为1.2万吨/年。2021/9/2440q品种、牌号不断完善二、中国合成橡胶工业现状ESBR齐鲁：非污染型充油SBR1778、高充油型SBR1714、高苯乙烯含量充油 SBR1712、高 苯 乙 烯 含 量 非 污 染 型 SBR1516、低 门 尼 非 污 染 型SBR1507等；兰化：环保型牌号SBR1500E、1502E、1
20、712E和1723N；高铁减震板专用牌号SBR1500HR等。锂系柔性装置高桥：以中、低乙烯基SSBR为主；独山子：通过连续法与间歇法生产SSBR/LCBR/SB系列牌号产品；LCBR中，30AF为国内首创、新产品胶粘剂专用牌号T168获市场好评；北化院燕山分院：高苯乙烯含量YL950、充油YL951、高乙烯基充油YL952、高苯乙烯基充油YL954等SSBR中试牌号；LCBR/SB系列牌号；巴陵：道改牌号YH-761、YH-898，制鞋YH-788和高充油YS-803等；YH-501、502、503、601、602等SEBS牌号；SIS、SEPS、SEBS系列技术；燕化：SBS系列牌号、SS
21、BR2506牌号的开发，填补了国内空白。2021/9/2441q品种、牌号不断完善二、中国合成橡胶工业现状BR燕化：充油牌号BR9001、树脂改性牌号BR9004、Nd-BR等；齐鲁：高充油BR、高乙烯基BR、环氧化BR、氯化BR等；独山子：通过优化工艺条件，解决了NdBR生产过程中胶液黏度大的问题，改造建成了3万吨/年稀土顺丁橡胶工业生产装置，产品应用于轿车子午线轮胎中表现出优异的耐磨性及耐动态疲劳性能。NBR兰化：掌握丁腈硬胶、软胶的生产技术；新牌号NBR2905主要用于制作发泡绝缘材料、耐油软管等工业用品以及飞机、汽车零件。EPR吉化：目前国内唯一的乙丙橡胶装置；B线装置经过技术攻关，产
22、品各项指标达到合格标准；新增4万吨/年装置2012年底开工建设；新牌号J-3080主要用于高档汽车密封条，是一种高附加值产品。2021/9/2442q品种、牌号不断完善二、中国合成橡胶工业现状IIR燕化：生产IIR1751、1742、1758三个丁基橡胶牌号，产品主要用于轮胎内胎和硫化胶囊；新开发了溴化丁基牌号BIIR2032和2045等；信汇：低门尼黏度牌号IIR-432、452；高门尼黏度牌号IIR532、552、572、632、652，产品用于轮胎内胎、硫化胶囊、球胆等领域；氯化丁基橡胶CIIR1301、1501；溴化丁基橡胶BIIR2302、2402、2502。项 目IIR1751II
23、R1758IIR1742试验方法优级合格外观白色或淡黄色无机械杂质目测挥发分%，0.30.50.50.5GB/T6737总灰分%，0.30.30.30.3GB/T4498生胶门尼,ML(1+8)12551551557-5942-45GB/T1232.12021/9/2443q品种、牌号不断完善二、中国合成橡胶工业现状IR鲁华：生产LHIR60、70、80、90系列牌号；神驰：采用长春应化所技术，稀土异戊橡胶工业化产品替代50%天然橡胶应用于全钢载重子午线轮胎；燕化：Nd-IR01、02系列牌号，3万吨/年工业生产能力；现有生产装置均采用产品性能更加优异的稀土引发聚合技术。项 目Nd-IR 01
24、Nd-IR 02门尼粘度，ML10014705 805挥发分，%（wt）0.70.7灰分，%（wt）0.50.5顺式含量，%97.597.5比重，g/cm30.910.91防老剂类型非污染非污染用途轮胎、工程制品等轮胎、医疗、食品等国外类似牌号俄罗斯：SKI-3,SKI-5Zeon：Nipol 2200俄罗斯：SKI-5PMZeon：Nipol 2200N2021/9/2444q节能降耗成效显著二、中国合成橡胶工业现状燕山石化Ni-BR装置采用自主开发的铝-镍-硼-水四元催化体系，特种结构 聚合釜，3釜串联连续聚合工艺，胶液三釜减压凝聚、吸收式热泵回收凝聚低品位热能等技术，聚合釜生产强度达53
25、0 t/m3，连续运转周期达600天，物耗能耗大幅度降低，总体生产技术水平处于国际先进行列。齐鲁石化ESBR装置通过改进和完善生产工艺，取得了明显的节能降耗效果，通过凝聚工艺的优化和采用新型污水处理工艺，使污水COD浓度大幅下降。吉林石化公司开发了高转化率丁苯橡胶1502新技术，将丁苯橡胶聚合转化率由原有的62%提高到70%，达到了国内先进水平。燕山石化开发的低温绝热连续聚合异戊橡胶工艺、溶液聚合直接干燥丁苯树脂工艺、氯甲烷脱水工艺及管式法溴化丁基工艺在能耗物耗等方面都体现出了较强的竞争优势。2021/9/2445内 容 提 要2021/9/2446q生产装置多功能化合成橡胶生产装置实现多功能
26、化和高产能化已经成为国外各大公司的发展战略和投资倾向。目前全球多功能合成橡胶装置已有60多套；朗盛公司已经实现了稀土BR、SSBR和其他锂系合成橡胶在同一套装置上的生产；巴陵石化实现了SBS、SIS和SEBS工业化生产，形成了多品种、多牌号以及成套工艺的开发优势；Ni-BR装置催化体系略加调整，即可生产Nd-BR和Nd-IR，多功能化已成为一种发展趋势。三、中国合成橡胶工业技术发展趋势2021/9/2447q产品性能差别化在合成橡胶产能逐步趋向平衡的情况下，生产企业应针对下游市场的消费特点，开发专用牌号，利用差别化的产品保障市场占有率，扩大盈利空间。ESBR：应保持现有规模，重点开发环保充油牌
27、号；SSBR/LCBR：将成为发展重点，开发中、高乙烯基牌号，高光泽线性丁苯两嵌段共聚物，充油及末端改性牌号，储备链中改性技术；BR：Ni-BR比例将会下降，重点开发Nd-BR；在Li-BR方面，重点开发塑料改性LCBR牌号，开发滚动阻力和抗湿滑性均衡的MVBR和HVBR；SBCs：重点进行SBS牌号结构调整，通过端基改性，开发道改牌号、粘合剂和塑料改性牌号；优化SIS生产技术；通过加氢，开发SEBS和SEPS等产品；IIR：重点完善IIR/BIIR成套工业技术；开发新型淤浆稳定技术；通过引发体系创新，提高聚合温度，降低能耗；增加牌号，拓展应用领域；EPR：开发润滑油改性用低粘度牌号；采用辛二
28、烯作第三单体制备具有高无规度并有良好加工性能的中低门尼新牌号；传统的溶液聚合工艺将面临茂金属催化剂与气相聚合等新工艺技术的挑战。三、中国合成橡胶工业技术发展趋势2021/9/2448q生产工艺环境友好化工艺改进的方向，一是能量综合利用；二是提高生产装置的处理能力，简化生产过程；三是注重环保，实现绿色生产。在新工艺方面：开发直接干燥工艺，将使后处理过程大为简化；开发新型溶剂脱水工艺以减少溶剂损耗。开展己烷窄馏分溶剂、新型溶剂、混合溶剂体系以及溶剂回收精制技术的开发，以降低能耗物耗。在环保方面：使用非芳烃油代替芳烃油作为填充剂；开展新型防老剂、无降解乳化剂、分散剂、缓蚀剂以及可大幅度降低水消耗量和
29、污水排放量的有机复合水溶性钙盐凝聚剂的开发，以满足环保法规的要求。三、中国合成橡胶工业技术发展趋势2021/9/2449内 容 提 要2021/9/2450q加强基础科学研究四、中国合成橡胶工业发展对策2021/9/2451q着力提升创新能力要做强、做精合成橡胶产业，应加大研发投入，积极进行前瞻性和开拓性研究，着力提升创新能力。持续改进和不断完善现有技术，通过知识产权保护，形成核心技术；根据市场需求结构的变化，细分应用市场，加强牌号开发；开发新一代通用合成橡胶生产技术，实现技术跨越和赶超；加强卤化丁基、溶聚丁苯、稀土异戊等绿色轮胎用胶种的技术开发；加强基础理论研究，拓展研究思路；加强官、产、学
30、、研、销联合创新平台的建设；加强产品加工、应用技术开发。四、中国合成橡胶工业发展对策2021/9/2452q积极应对市场变化“十二 五”期间，中国合成橡胶工业很可能进入产能过剩的发展阶段，生产装置的预期收益压力将增大，但对于下游企业及整个产业链是个利好，应大力调整产品结构，淘汰落后产能，积极发展高附加值产品。欧盟环保法案及美国轮胎标签的实施，给外向型轮胎企业带来了产品升级的压力；如何适应下游发展需求是合成橡胶生产企业面临的新的挑战，同时也给具有一定技术储备的生产商带来了新的机遇。近几年来，大量的民营合资企业进入合成橡胶产业，谋求共赢是可持续发展的必由之路。四、中国合成橡胶工业发展对策2021/
31、9/2453应根据现有装置布局、技术水平和规模、原料资源情况以及产品目标市场的定位，合理规划产业布局：应适度控制ESBR、BR、SBCs和NBR生产规模；充分利用乙烯装置副产C5资源发展IR；加快发展EPDM；有序发展IIR和HIIR；有序发展Nd-BR，逐步实现Ni-BR的更新换代；加快发展SIBR和间歇聚合SSBR；q科学规划、合理布局四、中国合成橡胶工业发展对策2021/9/2454q结束语：在着力提升我国合成橡胶产业技术创新能力、科学规划行业发展的同时，业界还应更加重视品牌的建设，努力创建世界知名的中国合成橡胶品牌和企业，实现我国由合成橡胶大国向强国的跨越。实现我国由合成橡胶大国向强国的跨越。四、中国合成橡胶工业发展对策2021/9/2455中国石油化工股份有限公司中国石油化工股份有限公司 北京化工研究院北京化工研究院谢谢！2021/9/2456