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1、实验室空白实验的意义和操作为了保障结果的准确,实验室里的每个实验都会安排空白 实验:运输空白、采样空白、试剂空白、全程空白等等,如此 多的空白,你知道每种空白的意义和操作吗?1、全程序空白(现场空白)将实验用水代替实际样品,置于样品容器中并按照与实际 样品致的程序进行测定。一致的程序包括运至采样现场、暴露 于现场环境、装入采样瓶中、保存、运输以及所有的分析步骤 等。设置全程序空白样品的目的:在于确认采样、保存、运 输、前处理和分析全过程中是否存在污染和干扰。按分析方法中的要求采集全程序空白样品,空白测定值应 满足分析方法中的要求,一般应低于方法检出限。如分析方法中未明确,每批次水样均应采集全程
2、序空白样 品,与水样一起送实验室分析,以判断分析结果的准确性,掌 握全过程操作步骤和环境条件对样品的影响。一般情况下,不 应从样品测定结果中扣除全程序空白样品的测定结果。2、实验室空白将实验用水代替实际样品,按照与实际样品一致的分析步 骤进行测定。设置实验室空白样品的目的:在于确认前处理和分析过程 中是否存在污染和干扰。每批次水样分析时,空白样品对被测工程有响应的,至少 做2个实验室空白,测定结果应满足分析方法中的要求,一般 应低于方法检出限。对出现空白值明显偏高时,应仔细检查原因,以消除空白 值偏高的因素。3、运输空白采样前在实验室将高纯水装入采样瓶中,密封,将其带到 采样现场。采样时不开封
3、,之后随样品运回实验室,按与样品相同的 分析步骤进行实验,用于检查样品运输过程中是否受到污染。运输空白可用来测定样品运输、现场处理和贮存期间或由 容器带来的可能沾污。饮用水要求每批样品必须有一个运输空 白。4、采样器具、采样瓶空白采样瓶空白本底测试指用纯水(经检验合格纯水)注入样品 瓶后作为一个样品,按照实际样品分析程序,测定空白试验结 果,检验采样瓶是否合格。每种材料不同规格的样品瓶每批至少抽取3%(样品瓶比拟 少时,最少抽测1个)经清洗后的样品瓶,按工程进行空白试 验。空白试验结果低于检出限,抽检结果合格。当检测结果高 于检出限时,应查找原因,重复清洗本批次至合格为止。5、保存剂空白取两份
4、或两份以上纯水,加入固定剂,然后不经蒸储、消 解等实验室预处理,直接分析后测定水样浓度。每种固定剂必须覆盖该固定剂添加的所有分析工程。固定 剂空白试验结果应符合要求,如检测结果小于检出限,那么该批 次固定剂合格;否那么,应查找原因,或更换固定剂后重新检验。 固定剂的准备工作及空白试验(HJ91. 1-2019) o6、试剂空白以分析待测样品溶液所使用的溶剂作为空白,其余操作步 骤和实际样品相同的空白实验。如氨氮规定试剂空白的吸光度 应不超过0. 030(10mm比色皿)。试剂空白一般应低于方法检出 限。7、操作空白除不添加实际样品外,样品制备、前处理、仪器分析和数 据处理步骤与实际样品分析步骤相同的空白实验。操作空白用 来检查样品制备过程的污染程度,评价实验环境的污染干扰水 平。