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1、离子交换换螯合合技术深深度处理理重金属属废水陈俊彬，瞿瞿俊雄，童童叶翔（中山大大学化学学与化学学工程学学院，分分析科学学研究所所，广州州51102775）摘要本文文以铜（包包括自由由铜离子子和CuuEDTTA）作作为重金金属的代代表，二二甲基二二硫代氨氨基甲酸酸钠（SSDD）作作为重金金属沉淀淀剂的代代表，研研究使用用强碱性性阴离子子交换树树脂X2231同同时处理理经SDDD处理理后的废废水中过过量重金金属沉淀淀剂以及及残留的的CuEEDTAA，从而而使得经经处理后后的废水水达到排排放标准准和深度度处理的的可行性性。本文文采用静静态离子子交换螯合技术术和动态态离子交交换螯螯合技术术两种实实验方
2、法法处理CCuEDDTA废废水，进进行了大大量实验验研究。通通过交换换等温线线测定、溶溶出实验验，X2231树树脂对SSDD的的动态吸吸附研究究、X2231树树脂对SSDD以以及CuuEDTTA的二二次吸附附研究等等系列实实验，经经过处理理后，流流出液浓浓度符合合国家环环保局所所规定的的排放标标准，而且使使用后的的树脂可可以多次次重复使使用。【关键词词】离子子交换 强碱性性阴离子子交换树树脂 重重金属废废水SDDDCuuEDTTA341前言由于实际际工业废废水中含含有大量量络合重重金属，而而且重金金属离子子的浓度度不是恒恒定的，会会在以一一定范围围内波动动，因此此，很难难做到每每次往废废水中投
3、投放刚好好适量的的沉淀剂剂，足以以沉淀所所有重金金属离子子。使用用化学沉沉淀法处处理重金金属废水水的工艺艺中，为为了达到到重金属属的最佳佳沉淀效效果，一一般要往往废水中中投放过过量重金金属沉淀淀剂，以以保证废废水中重重金属的的完全沉沉淀。此此时溶液液中残余余的沉淀淀剂则通通过添加加铁盐进进行凝结结/絮凝凝。然而而使用这这种方法法会产生生大量铁铁的底泥泥，而且且造成沉沉淀剂的的浪费。考虑到在在我国综综合废水水排放标标准中规规定的排排pH范范围（ppH669）内内，工业业常用的的二甲基基二硫代代氨基甲甲酸钠（SSDD）以以及典型型络合物物CuEEDTAA均带有有负电荷荷，因此此可以通通过使用用阴离
4、子子交换树树脂（RR+Cl-）对过过量的SSDD以以及残余余CuEEDTAA进行离离子交换换，其交交换反应应如下：nR+CCl-+Mn-(R+)nMMn- + nnCl- （）式中Mnn-代表表带负电电荷的SSDD以以及CuuEDTTA。由于交换换到树脂脂上的SSDD以以及CuuEDTTA还能能分别与与CuEEDTAA以及SSDD进进行螯合合反应，进进行第二二次交换换，即能能起到相相当于螯螯合树脂脂的作用用而从溶溶液中去去除和延延长树脂脂寿命的的作用，同同时节省省成本，不不会造成成沉淀剂剂的浪费费。我们们把这种种对重金金属废水水的处理理方法称称为重金金属废水水处理离离子交换换螯合合深度处处理技
5、术术。尽管使用用合适的的螯合树脂脂也能够够实现对对络合重重金属的的处理。但但是由于于螯合树脂脂不能通通过有机机物浸出出实验，会会对环境境造成二二次污染染，因此此使用螯螯合树脂脂处理络络合重金金属离子子有一定定局限性性。另外外使用螯螯合树脂脂处理重重金属废废水还要要考虑成成本问题题，通常常螯合树脂脂的价格格大约为为60，0000元元/吨，而而常用的的重金属属沉淀剂剂加上离离子交换换树脂的的价格约约为100，0000220，0000元元/吨。相相比之下下，使用用重金属属沉淀剂剂与离子子交换树树脂结合合处理络络合重金金属废水水无论从从成本上上考虑抑抑或从使使用效果果上考虑虑，均优优于螯合合树脂。由于
6、在电电镀、印印染、微微电子电电路以及及冶炼工工业中会会排出大大量含铜铜废水1-4，因此此，在本本文研究究中，选选取了铜铜（包括括自由铜铜离子和和CuEEDTAA）作为为重金属属的代表表，SDDD作为为重金属属沉淀剂剂的代表表，研究究使用阴阴离子交交换树脂脂X2331同时时处理溶溶液中过过量的SSDD和和剩余CCuEDDTA，并并将其应应用于化化学沉淀淀法处理理重金属属废水的的后续处处理手段段，从而而使得经经处理后后的废水水达到排排放标准准和深度度处理的的可行性性。2实验2.1实实验试剂剂与仪器器实验仪器器：DKZZ系列电电热恒温温振荡水水槽、原子吸吸收分光光光度计计、分光光光度计、精密ppH计
7、、超声振振荡仪、分析天天平和玻璃仪仪器。主要试剂剂：阴离子子交换树树脂X2231、重金属属沉淀剂剂SDDD、硫酸铜铜（CuuSO445H2O）、乙二胺胺四乙酸酸二钠（NNa2EDTTA2H2O）、四氯化化碳、氨水、氯化铵铵、硫酸、氢氧化化钠和1.0000 g/LL铜标准准储备溶溶液。2.2测试方方法（1）二二甲基二二硫代氨氨基甲酸酸钠（SSDD）含含量测定定配制不同同浓度SSDD溶溶液，取取50 mL于于2500 mLL分液漏漏斗中，加加入5 mL浓浓度为550.000 mmg/LL的铜标标准溶液液，5 mL氯氯化铵氢氧化化铵缓冲冲液，摇摇匀，静静置5 minn。准确确加入55 mLL四氯化化
8、碳，用用力震荡荡2 mmin。以以四氯化化碳为参参比，取取下层有有机相测测定吸光光度，绘绘制标准准曲线。标标准曲线线为，yy=9.4599*x + 00.09960，相相关系数数为0.99666。(2) 溶液中中铜离子子含量测测定使用火焰焰原子吸吸收法测测定溶液液中铜离离子含量量。2.3静静态离子子交换螯合技术术处理CCuEDDTA废废水(1)交交换等温温线测定定阴离子交交换树脂脂交换SSDD的的交换等等温线测测定：称称取0.2 gg树脂分分别加入入50 mL不不同浓度度的SDDD溶液液中，在在水浴摇摇床中震震摇0.5 hh，测定定溶液中中剩余SSDD浓浓度。饱和交换换SDDD后阴离离子交换换
9、树脂交交换CuuEDTTA的交交换等温温线测定定：把00.2 g饱和和交换SSDD的的阴离子子交换树树脂分别别加入550 mmL不同同浓度的的CuEEDTAA溶液中中，在水水浴摇床床中震摇摇0.55 h，测测定溶液液中剩余余Cu浓浓度以及及溶液浊浊度。阴离子交交换树脂脂交换CCuEDDTA的的交换等等温线测测定：称称取0.2 gg树脂分分别加入入50 mL不不同浓度度的CuuEDTTA溶液液中，在在水浴摇摇床中震震摇0.5 hh，测定定溶液中中剩余CCu浓度度以及溶溶液浊度度。饱和交换换CuEEDTAA后阴离离子交换换树脂交交换SDDD的交交换等温温线测定定：把00.2 g饱和和交换CCuED
10、DTA的的阴离子子交换树树脂分别别加入550 mmL不同同浓度的的SDDD溶液中中，在水水浴摇床床中震摇摇0.55 h，测测定溶液液中剩余余SDDD浓度。（2）溶溶出实验验CuEDDTA的的溶出实实验：分分别把00.2 g饱和和交换CCuEDDTA的的树脂浸浸泡在110 mmL ppH33、7、99的溶液液中，每每天测试试溶液中中铜的含含量并更更换浸泡泡液，实实验周期期为5天天。SDD的的溶出实实验：分分别把11 g饱饱和交换换SDDD的树脂脂浸泡在在50 mL pH3、77、9的的溶液中中，每天天测试溶溶液中SSDD的的含量并并更换浸浸泡液，实实验周期期为5天天。2.4动动态离子子交换螯合技
11、术术处理CCuEDDTA废废水（1）XX2311树脂柱柱对SDDD的动动态吸附附研究称取7.5g树树脂，湿湿法装柱柱，柱长长约为110 ccm，浓浓度为11.0 g/LL的SDDD溶液液以100 mLL/miin的速速度流过过柱子，每每隔100 miin测定定流出液液中SDDD浓度度。（2） X2331树脂脂对SDDD以及及CuEEDTAA的二次次吸附研研究X2311树脂对对SDDD的二次次吸附研研究：把把7.55 g饱饱和吸附附CuEEDTAA后的树树脂进行行湿法装装柱，柱柱长约为为10 cm，浓浓度为11.0 g/LL的SDDD溶液液以100 mLL/miin的流流速流过过柱子，每每隔10
12、0 miin测定定流出液液中SDDD浓度度。X2311树脂对对CuEEDTAA的二次次吸附研研究：把把7.55 g饱饱和吸附附SDDD后的树树脂湿法法装柱，柱柱长约为为10 cm，浓浓度为55 mgg/L的的CuEEDTAA溶液以以10 mL/minn的流速速流过柱柱子，每每隔2 h测定定流出液液中Cuu2+的浓浓度。X2311树脂不不饱和吸吸附SDDD再饱饱和吸附附CuEEDTAA后对SSDD的的二次吸吸附研究究：把77.5 gX2231树树脂加入入75 mL浓浓度为22.5 g/LL的SDDD溶液液中震摇摇0.55 h后后，再加加入5000 mmL浓度度为2000 mmg/LL的CuuED
13、TTA溶液液，在水水浴摇床床上震摇摇0.55 h。把把吸附后后的树脂脂进行湿湿法装柱柱，将浓浓度为11.0 g/LL的SDDD溶液液以100 mLL/miin的流流速流过过树脂柱柱，每隔隔10 minn测定流流出液浓浓度。3结果和和讨论3.1交交换等温温线测定定由于SDDD以及及CuEEDTAA在pHH69（中中国环保保局规定定的废水水排放的的允许ppH范围围）的范范围内带带负电荷荷，因此此可以与与X2331树脂脂发生交交换反应应，反应应式如下下：nR+CCl-+Mn- (R+)nMn- + nCCl- （）M代表带带负电荷荷的SDDD或CCuEDDTA类类物质。为了研究究X2331树脂脂对S
14、DDD以及及CuEEDTAA的离子子交换模模型以及及最大交交换容量量，我们们测定了了树脂对对不同浓浓度的SSDD以以及CuuEDTTA的交交换量，并并进行了了Lanngmiiur交交换方程程拟合。其其拟合方方程式为为：QQ00*bxx/(11+bxx) （）图为XX2311树脂对对SDDD的Laangmmiurr交换等等温线，图图为X2231树树脂对CCuEDDTA的的Lanngmiiur交交换等温温线。图X2231树树脂对SSDD的的交换等等温线图X2231树树脂对CCuEDDTA的的交换等等温线由图，可见，XX2311树脂对对SDDD以及CCuEDDTA的的交换量量分别为为4300.466
15、 mgg/g以以及177.888 mgg/g，由由此可知知X2331树脂脂对SDDD以及及CuEEDTAA均有明明显交换换，可以以有效去去除溶液液中的SSDD以以及CuuEDTTA。同同时，由由图，中还可可以看出出X2331树脂脂对于SSDD的的交换量量远大于于对CuuEDTTA的交交换量，其其原因是是SDDD带一个个单位的的负电荷荷，但CCuEDDTA只只是在特特定pHH条件下下带部分分负电荷荷。因此此，树脂脂对SDDD的交交换容量量远高于于对CuuEDTTA的。由于CuuEDTTA与SSDD能能够在溶溶液中发发生反应应生成CCu(SSDD)2沉淀，因因此交换换在树脂脂上的SSDD与与CuE
16、EDTAA应该能能够分别别跟CuuEDTTA以及及SDDD发生反反应，进进行第二二次交换换，即螯螯合交换换：R-SDDD+CuEEDTAAR-EEDTAA+Cu(SDDD)2 （）R-CuuEDTTA+SDDDR-EEDTAA+Cu(SDDD)2 （）因此我们们分别对对饱和交交换SDDD以及及CuEEDTAA后的XX2311树脂进进行了二二次交换换实验，并并对实验验结果进进行了LLanggmiuur拟合合，结果果如图，所示：图饱和和交换CCuEDDTA 后的X2231树树脂对SSDD的的交换等等温线图 饱饱和交换换SDDD后的X2231树树脂对CCuEDDTA的的交换等等温线由图，可见，交交换
17、了SSDD以以及CuuEDTTA后的的树脂分分别对CCuEDDTA以以及SDDD仍有有明显交交换，最最大交换换量分别别为211.688 mgg/g以以及1550.228 mmg/gg。而且且进行二二次交换换后的树树脂呈红红褐色，即即Cu(SDDD)2沉淀的的特征颜颜色，表表明交换换了SDDD以及及CuEEDTAA后的树树脂进行行的第二二次交换换过程正正如上文文所推测测，生成成Cu(SDDD)2沉淀。此外，在在实验中中还观察察到，交交换了SSDD的的树脂与与CuEEDTAA进行二二次交换换后，溶溶液中有有红褐色色沉淀出出现，而而且随着着CuEEDTAA的交换换量的增增加，溶溶液中的的沉淀也也随之
18、增增加，表表明在二二次交换换过程中中产生的的部分CCu(SSDD)2沉淀被被释放到到溶液中中。而交交换CuuEDTTA后的的树脂与与SDDD进行二二次交换换后的溶溶液则无无论树脂脂交换的的SDDD的量如如何改变变溶液的的浊度均均无明显显变化，表表明在二二次交换换的过程程中生产产的Cuu(SDDD)22沉淀大大部分被被交换在在树脂上上，并没没有被释释放到溶溶液中。3.2 溶出实实验实验中使使用的阴阴离子交交换树脂脂X2331暴露露在空气气中会自自然失水水导致树树脂失效效，因此此树脂使使用后需需要在水水相中保保存。为为了测试试交换SSDD以以及CuuEDTTA后的的树脂在在水溶液液中浸泡泡会否重重
19、新释出出SDDD以及CCuEDDTA，我我们分别别测定饱饱和吸附附了SDDD和CCuEDDTA的的X2331树脂脂在不同同pH的的水溶液液中的溶溶出效果果，实验验结果如如图，所示5-6：图饱和和吸附了了CuEEDTAA的X2231树树脂在不不同pHH的水溶溶液中的的溶出试试验如图所所示，浸浸泡在ppH77的溶液液中的饱饱和交换换CuEEDTAA后的树树脂在55天的实实验过程程中，没没有析出出CuEEDTAA；而浸浸泡在ppH33的溶液液中的树树脂的溶溶出量最最大，55天内CCuEDDTA的的累计溶溶出量为为12.5399 mgg/g，溶溶出百分分比为774.22 。这这是由于于阴离子子交换树树
20、脂在酸酸性溶液液中，与与树脂结结合的CCuEDDTA与与溶液中中的SOO42-发生生交换而而重新溶溶出在水水溶液中中。浸泡泡在pHH9的的溶液中中的树脂脂在5天天内CuuEDTTA的累累计溶出出量为55.9550 mmg/gg，溶出出百分比比为355.4 ，溶溶出率较较浸泡在在pH3的溶溶液中的的树脂小小，其原原因可能能是OHH-与树脂脂上的CCuEDDTA的的交换效效果不及及SO442-。图饱和和吸附了了SDDD的X2231树树脂在不不同pHH的水溶溶液中的的溶出试试验图为饱饱和交换换SDDD后的树树脂分别别浸泡在在pH3，77，9的的溶液中中随时间间变化的的溶出情情况，由由图可见见浸泡在在
21、三种溶溶液中的的树脂的的溶出量量均逐日日降低。在在三种树树脂中，浸浸泡在ppH99的溶液液中的树树脂溶出出量最大大，5天天内的累累计溶出出量为118.006 mmg/gg，溶出出百分比比为4.2 。而浸浸泡在ppH33的溶液液中的树树脂的溶溶出量在在第4天天开始降降至0 mg/g，这这是由于于SDDD在酸性性溶液中中不能稳稳定存在在，溶出出的SDDD会在在酸性溶溶液中分分解，因因此它不不能与铜铜螯合形成成络合物物并通过过分光光光度法测测定溶液液中的SSDD浓浓度，所所以测得得的SDDD溶出出量逐渐渐下降，并并在第44天开始始测得SSDD浓浓度为00。由此可见见，与饱饱和交换换CuEEDTAA后
22、的树树脂相似似，饱和和交换SSDD后后的树脂脂保存在在pH7的溶溶液中稳稳定性最最高，溶溶出量最最少。因因此这两两种饱和和交换后后的树脂脂均应保保存在ppH77的溶液液中备用用。3.3SSDD在在X2331树脂脂柱中的的动态交交换在静态吸吸附研究究中发现现，X2231树树脂对SSDD有有明显吸吸附（最最大吸附附量为4430.46 mg/g）。而而在实际际应用中中，需要要考察对对流经树树脂柱的的溶液的的吸附效效果，因因此我们们考察了了装填成成柱的XX2311树脂对对SDDD的吸附附情况，其其结果如如图所示。图SDDD溶液液流过XX2311树脂柱柱后SDDD浓度与与时间变变化关系系图为浓浓度为11
23、.0 g/LL的SDDD溶液液以100 mLL/miin的流流速流过过X2331树脂脂柱，流流出液中中SDDD浓度与与时间变变化关系系图。由由图可见，流流出液中中SDDD浓度在在第900 miin之前前均保持持较低浓浓度的稳稳定状态态（浓度度均低于于0.55 mgg/L），在在90 minn后，流流出液中中SDDD浓度出出现明显显增加，可可见此时时树脂对对SDDD的吸附附开始接接近饱和和，因而而流出液液中SDDD浓度度开始出出现突跃跃。由图的的结果可可知，把把X2331树脂脂装填成成柱后，对对溶液中中的SDDD有良良好的处处理效果果。3.4 交换了了SDDD和CuuEDTTA后XX2311树脂
24、的的动态螯螯合效率率由于交换换了SDDD或CCuEDDTA的的后树脂脂能分别别与CuuEDTTA或SSDD进进行螯合合反应，因因此我们们分别考考察了饱饱和吸附附了SDDD以及及CuEEDTAA的树脂脂的动态态螯合吸附附效果。图SDDD溶液液流过饱饱和吸附附了CuuEDTTA的树树脂柱后后SDDD浓度随随时间变变化的关关系图为浓浓度为11.0 g/LL的SDDD溶液液以100 mLL/miin的流流速流过过饱和吸吸附了CCuEDDTA的的树脂柱柱，流出出液浓度度随时间间变化的的关系图图。由图图可见，在在前1000 mmin内内，流出出液中SSDD的的浓度均均在0.400.5 mg/L之间间，流出
25、出液浓度度比原液液低了220000倍。在在第1000 mmin以以后，流流出液中中SDDD的浓度度开始增增加，到到第1440 mmin时时，浓度度增加至至3.8819 mg/L，浓浓度仍比比原液浓浓度低112200倍。由由此可见见，使用用饱和吸吸附CuuEDTTA后的的树脂柱柱仍对SSDD具具有良好好效果的的二次吸吸附。图 CCuEDDTA溶溶液流过过饱和吸吸附了SSDD的的树脂柱柱后CuuEDTTA浓度度随时间间变化的的关系图为浓浓度为55.0 mg/L的CCuEDDTA溶溶液以110 mmL/mmin的的流速流流过饱和和吸附了了SDDD的树脂脂柱，流流出液浓浓度随时时间变化化的关系系图。由
26、由图可见，当当溶液原原始浓度度为5.0 mmg/LL时，树树脂的失失效点（出出水中铜铜浓度超超过了工工业废水水排放标标准0.55 mgg/L）出出现在第第7274 h之间间，在第第68 h之前前的流出出液浓度度均低于于0.11 mgg/L。由由此可见见，使用用吸附了了SDDD的树脂脂处理低低浓度的的CuEEDTAA溶液具具有良好好效果。在X2331树脂脂的静态态交换研研究中，我我们发现现当树脂脂不饱和和交换SSDD后后再与CCuEDDTA进进行交换换至饱和和时，CCuEDDTA除除了与SSDD反反应生成成Cu(SDDD)2沉淀以以外，还还有部分分CuEEDTAA直接与与树脂发发生吸附附。为了了
27、研究这这部分直直接吸附附在树脂脂上的CCuEDDTA能能否进一一步与SSDD发发生吸附附。我们们把不饱饱和吸附附SDDD后再吸吸附CuuEDTTA至饱饱和的树树脂装填填成树脂脂柱，以以10 mL/minn的流速速通入浓浓度为11.0 g/LL的SDDD溶液液，并以以流出液液中SDDD浓度度对时间间作图，结结果见图图。图SDDD溶液液流过不饱饱和吸附附SDDD后再吸吸附CuuEDTTA至饱饱和的树树脂柱后后SDDD浓度与与时间变化化关系由图可可见，不不饱和吸吸附SDDD后再再饱和吸吸附CuuEDTTA的XX2311树脂对对SDDD仍有明明显吸附附，在1100 minn内，原原浓度为为1.00 g
28、/L的SSDD溶溶液流经经该柱子子后流出出液浓度度均低于于0.996 mmg/LL。而图图中曲线线与之前前的曲线线不一样样，没有有前面一一段相对对平缓的的平台和和明显的的突跃点点的原因因应该是是树脂吸吸附SDDD和CCuEDDTA是是不均匀匀的，使使得SDDD的再再次吸附附也是不不均匀的的，因此此图中曲线线的点分分布的规规律性不不强。3.5 结论本文在使使用SDDD作为为重金属属沉淀处处理重金金属废水水的基础础上，研研究使用用强碱性性阴离子子交换树树脂X2231同同时处理理经SDDD处理理后的废废水中过过量重金金属沉淀淀剂以及及残留的的CuEEDTAA的可行行性，得得出主要要结论如如下：静态体
29、系系的交换换吸附研研究表明明，使用用X2331树脂脂可以有有效吸附附SDDD以及CCuEDDTA（最最大吸附附量分别别为4330.446 mmg/gg以及117.888 mmg/gg），并并且吸附附了SDDD以及及CuEEDTAA后的树树脂还能能分别与与CuEEDTAA以及SSDD进进行二次次吸附（最最大吸附附量分别别为211.688 mgg/g以以及1550.228 mmg/gg），而而且分别别吸附SSDD和和CuEEDTAA后的树树脂能够够在pHH7的的水溶液液中稳定定的保存存。在流动体体系的交交换吸附附研究表表明，使使用X2231树树脂可以以有效处处理SDDD和CCuEDDTA溶溶液，原
30、原始浓度度为1.0 gg/L的的SDDD溶液经经X2331树脂脂柱处理理后流出出液浓度度低于00.5 mg/L；饱饱和吸附附SDDD后的XX2311树脂柱柱处理原原始浓度度为5.00的的CuEEDTAA溶液后后，流出出液浓度度符合国国家环保保局所规规定的排排放标准准。而且且使用后后的树脂脂柱可以以多次重重复使用用。4参考文文献1. S.K. Raay, C. Varradaachaari, K. Ghhoshh, NNoveel ssloww-reeleaasinng mmicrronuutriientt feertiilizzerss. 22. CCoppper commpouundss,
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