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1、序号周次授课形式 讲授授课章节名称工程六钢铁分析任务6钢铁中硅的测定教学目的1 .了解钢铁中硅的测定方法2 .掌握硅铝蓝分光光度法测定钢铁中硅的方法教学重点钢铁中硅的测定方法原理教学难点钢铁中硅的测定方法原理使用教具课外作业课后体会授课主要内容【复习旧课】钢铁中镒的测定方法有哪些？【引入新课】如何测定钢铁中硅？【讲授新课】任务6钢铁中硅的测定一、钢铁中硅的测定方法介绍钢铁中硅的测定方法一般有高氯酸脱水重量法、氟硅酸钾滴定法和硅铝蓝分光光 度法。1 .高氯酸脱水重量法试样用酸分解或用碱熔融后酸化，在高氯酸介质中蒸发至冒烟使硅酸脱水，经过 滤洗涤后，将沉淀灼烧成二氧化硅，然后在硫酸存在下加氢氟酸使
2、硅转变成四氟化硅 挥发除去，由氢氟酸处理前后的质量差计算硅的含量。2 .氟硅酸钾滴定法试样用硝酸和氢氟酸（或盐酸、过氧化氢）分解后，使硅转变为氟硅酸，加入硝 酸钾或氯化钾使之转变成氟硅酸钾沉淀。经过滤、洗涤游离酸后用沸水水解沉淀，使 其水解而释放出氢氟酸，然后用氢氧化钠标准溶液滴定生成的氢氟酸，根据氢氧化钠 标准溶液消耗量计算硅的含量。3 .硅铝蓝分光光度法将溶样后生成的硅酸与铝酸盐在酸性条件下生成硅铝杂多酸，然后用还原剂还原 为硅铝蓝，再用分光光度法测定。该方法为GB/T 223.5-2008中收载的方法，可用来测 定钢铁及合金中酸溶性硅及全硅的含量，测定范围为0.01%1.00%含量的硅。
3、二、硅铝蓝光度法测定钢铁中硅1 .方法概要钢铁试样用稀硫酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸。加高锌酸钾溶液氧化碳化物, 并用亚硝酸钠还原过量的高镒酸钾。在微酸性溶液中，硅酸与铝酸镂生成氧化型的硅 铝杂多酸（黄色），在草酸存在下，用硫酸亚铁钱将其还原成硅铝蓝，于波长约810 nm 处测定吸光度，用工作曲线法计算试样中硅的含量。2 .测定步骤（1）样品溶液的制备称取（0.10.4） g试样（控制硅的量为100 ng-1000 ug）于150mL锥形瓶中， 加30 mL硫酸，缓慢加热至试料完全溶解，不要煮沸并不断补充蒸发失去的水分，以 免溶液体积显著减少。待试料溶解后将溶液煮沸，滴加高锌酸钾溶液至析出二
4、氧化镐 沉淀，再煮沸约1 min,然后滴加亚硝酸钠至试液清亮后继续煮沸（12） min （如有沉 淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤）。冷却至室温，试液移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻线摇匀。（2）显色取2只50 mL容量瓶，分别准确加入10.00 mL处理后的试样溶液。在一只容量瓶 中加入5.0 mL铝酸镂溶液，混匀后放置15 min再加入10 mL草酸溶液，混匀，待沉 淀溶解后30 s内滴加完5.0mL硫酸亚铁镂溶液，用水稀释至刻线，摇匀，即为试样溶 液。在另一容量瓶中直接加10 mL草酸溶液、5.0 mL铝酸镂溶液、5.0 mL硫酸亚铁镂 溶液，用水稀释至刻线，摇匀，作为参比溶液。（3）标准溶液配制称取数份与试样质量相同且硅含量相近的纯铁，置于数个锥形瓶中，分别加入0.50 mL、1.00mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL的硅标准溶液，同样品溶液制备 操作后显色。（4）吸光度的测定取合适规格的比色皿，以参比溶液作参比在810 nm测定试样溶液或标准溶液的吸 光度。3 .结果计算G（Si） = x 100%加0乂式中：（Si）钢铁中硅的含量，%；mi由工作曲线上查出的硅量，g；加o试样质量，g;Vi分取试液的体积，mL；Vo试液的总体积，mLo