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1、仪器分析实验教学大纲一、课程基本情况课程代码：1061149023课程名称（中/英文）：仪器分析实验/Experiment for Instrumental Analysis课程类别：专业基础课程课程性质：必修总学分：1.5总学时：24实验/实践学时：24适用专业：应用化学适用对象：本科先修课程：分析化学，无机化学、有机化学和物理化学开课学院：环境工程与化学学院二、课程简介仪器分析实验是应用化学专业的一门专业基础课，可以加深对仪器分析方法原理的 理解、巩固课堂的效果。该课程包括电化学分析法、紫外可见吸收光谱法、原子吸收光谱法、 红外光谱分析法和色谱分析法五大模块八个实验。通过该实验课程的学习，
2、使学生掌握常用 分析仪器的基本原理、基本操作以及实验数据的处理与分析，了解仪器分析领域的开展动向, 培养学生实事求是的科学作风，发现、分析、处理和解决问题的能力，为后续课程的学习、 今后的科学研究以及从事本专业工作打下扎实的基础。三、课程目标.课程对毕业要求的支撑指标点3.2掌握典型的分析检测方法，理解检测原理和实验操作，能针对实际样品， 制订分析方案，并能运用专业语言正确表达，且理解方法的局限性；指标点5.2能正确采集、整理实验数据，科学分析实验结果，并进行合理解释，以获 取的结论。1 .课程目标（1）配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念， 熟悉常用仪器分析方
3、法的应用范围和分析对象，掌握常用分析仪器的基本操作，提高学生的 动手能力；（2）熟悉特定化合物检测方案的制定及实施，掌握实验数据的处理和实验结果的分析方法，培养学生严谨的科学作用和良好的实验素养。3.教学内容与课程目标之间的对应关系课程目标教学内容教学方法目标1:配合仪器分析课程的教 学，使学生进一步理解各种分 析仪器的原理和有关概念，熟 悉常用仪器分析方法的应用范紫外可见分光光度法实验、原子吸收测 定Mg2+和Cu2对苯二酚实验、电位法 测定水体中F-、红外吸收光谱法测定抗1、操作视频2、课堂讲授3、操作指导围和分析对象，掌握常用分析 仪器的基本操作，提高学生的 动手能力。坏血酸、气相色谱法
4、测定醇的同系物、PLC测定多环芳煌目标2：熟悉特定化合物检测方 案的制定及实施，掌握实验数 据的处理和实验结果的分析方 法，培养学生严谨的科学作用 和良好的实验素养。紫外可见分光光度法实验、原子吸收测 定Mg2+和Cu2+、对苯二酚实验、电位法 测定水体中Fl气相色谱法测定醇的同 系物、PLC测定多环芳煌1、操作视频2、课堂讲授3、操作指导4.课程思政元素：根据课程性质和教学内容，本课程的思政元素有：环保意识，融入绿 色化学观念，严谨认真的科学态度。四、教学内容实验一用氟电极测定水中氟含量实验目的：1 .了解使用晶体膜氟离子选择性电极测定氟含量的基本原理；.掌握离子计的使用方法和技术。实验原理
5、：氟离子选择性电极(简称氟电极)以LaF3单晶片为敏感膜，对溶液中的氟 离子具有良好的选择性。用氟离子选择性电极作指示电极，以饱和甘汞电参比电极，与待测 溶液组成原电池，原电池的电动势与待测离子的活度之间具有线性关系。实验内容及步骤：2 .氟离子选择性电极的活化3 . F离子浓度的测定(1)标准曲线法(2)增量法实验所需设备及材料：离子计工台；氟离子选择性电极1支；饱和甘汞电极1支；电 磁搅拌器1台，具塞比色管、移液管、F标准溶液、总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)等。实验二分光光度法研究邻二氮菲铁(II)络合物的显色条件实验目的：1 .紫外分光光度计的工作原理及使用方法；.学会绘制吸收光谱
6、曲线；.学会如何选择显色反响条件。实验原理：邻二氮菲法是测定微量铁的常用方法。首先在弱酸性介质中，用还原剂盐酸羟胺将Fe3+ 还原为Fe2+：2Fe3+ + 2N2O - Cl = 2Fe2+N2 + 4+2C|- + 22O在p为29的条件下，Fe2+能与邻二氮菲迅速反响生成橙红色络合物：Fe32+p大于9时，Fe2+会生成氢氧化物沉淀, 叱 +3H+ U Fe2+ +3phH+络合物在505516nm处有吸收，在512分稳定，其IgK稳=213 放置6个月内不褪色实验内容及步骤：1 .显色条件的选择（1）显色时间确实定（2）显色剂用量确实定p小于2时，络合物趋于分解而褪色，即nm处的摩尔吸
7、收系数为l.lXIO、络合物十（3）溶液p值的测定2 .绘制吸收光谱曲线实验所需设备及材料: 液、10%盐酸羟胺水溶液、紫外分光光度计、具塞比色管、石英比色皿、0.15%邻二氮菲溶IO-3 mol/L标准铁溶液。实验三盐酸的电位滴定分析实验目的：1 .掌握酸碱电位滴定法的原理和方法；2.学会绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线（或数据）确定终点。实验原理：使用不同的指示电极，电位滴定法可以进行酸碱滴定，氧化还原滴定，配合滴定和沉淀 滴定。酸碱滴定时使用p玻璃电指示电极。在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，反响液 p不断发生变化，p发生突跃时，说明滴定到达终点。进行电位滴定时，被测溶液中插入一 个参
8、比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反响，被测离 子浓度不断变化，指示电极的电位（本实验为P）也相应地变化。在等当点附近发生电位（本 实验为P）的突跃。因此测量工作电池电动势（本实验为p）的变化，可确定滴定终点。在酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的加入，被测物质与滴定剂发生反响，溶液的p 不断变化。由加入滴定剂的体积（V）和测得的相应的p可绘制p-V电位滴定曲线，由电位滴 定曲线（或数据）可确定终点并计算出被测酸（或碱）的浓度。例如用0.1mol/L NaO电位滴定0.1mol/L的CI可得有p突跃的p-V曲线,用三切线法或 一阶微商法可得到滴定的终点Vepi，再由N
9、aO溶液的准确浓度即可计算出被测酸的浓度。实验内容及步骤：L按照仪器使用说明安装电极，调节零点；2,用NaO标准溶液滴定，记录数据。实验所需设备及材料：精密酸度计，复合玻璃电极，0.1 mol/L NaO标准溶液，标准缓 冲溶液（邻苯二甲酸氢钾、硼砂或磷酸二氢钾/磷酸氢二钠）。实验四紫外分光光度法测定对苯二酚实验目的：1 .掌握对苯二酚检测方案的设计；2 .掌握可见-紫外分光光度计的原理、结构和基本操作以及定量分析方法；3 .学会标准曲线的绘制。实验原理：紫外分光光度法是基于物质对紫外区域的光的选择性吸收的分析方法。原理与可 见分光光度法基本相同，其定量分析基础仍是朗伯-比尔定律。紫外分光光度
10、法用于有 机化合物的定性和定量测定。因为大多数有机化合物是含有双键、三键或氮、硫等杂原 子的化合物，它们在200-400nm的近紫外区有吸收峰。利用这些化合物的吸收波长入x 和吸收峰形状进行定性和定量分析。实验内容及步骤：1 .对苯二酚水溶液吸收曲线的绘制；.对苯二酚水溶液的工作曲线的绘制；.测定未知液的吸光度。实验所需设备及材料：紫外可见分光光度计；对苯二酚标准溶液:120mg/L,移液管， 具塞比色管等。实验五原子吸收光谱法测定镁的条件实验实验目的：L学习使用原子吸收光谱仪；2.了解测定条件对分析的重要性，学会如何正确选择测定条件；3,了解化学干扰的存在即方法，初步掌握原子吸收分析方法试验
11、步骤。实验原理：本实验以镁的共振线285.2nm为分析线，用空气乙烘火焰进行测量条件的选择，研究 AF+及S04?一对镁的干扰情况。实验内容及步骤：1 .对光调节2 .测量条件的选择（1）燃助比及燃烧器高度的选择（2）灯电流的选择3 ,化学干扰及其（1）SiC-的干扰试验及AF+离子的干扰试验及实验所需设备及材料：原子吸收光谱仪，容量瓶，空气压缩机，1000W电子交流稳压 器，乙快钢瓶，镁空心阴极灯，镁盐标准溶液。实验六 气相色谱法测定醇的同系物实验目的：1 .熟悉气相色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法；2 .学会用保存时间定性，用标准曲线法进行定量。实验原理：不同组分在同一别离色谱柱上，在
12、相同实验条件下具有不同的保存行为，其保存时间的 差异可以用来进行定性分析；每一组分的质量与相应色谱峰的积分面积成正比，据此可以进 行定量分析。当试样中各组分都能流出色谱柱，并在色谱图上显示色谱峰时，可用归一化法 测定各组分的质量分数。本实验用气相色谱法测定甲醇、乙醇、丙醇、丁醇的混合试样，检测器用FID。选用5% 二苯基1%乙烯基（94%）二甲基聚硅氧烷为固定相。要求用色谱软件进行谱图处理和定量计 算，采用物对照定性，采用面积归一法定量测定混合物中各组分的含量。实验内容及步骤：1、翻开载气，氢气发生器和空气发生器开关，设置操作条件如柱温、气化室和检测器 温度、进样量、分流比等；2、基线平稳后进
13、样，仪器按照设定的程序进行检测样品，当各组分的色谱峰都出现后 记录每一组分的保存时间。实验所需设备及材料：气相色谱仪，色谱柱，容量瓶等分析实验常用的玻璃仪器，10 nL 注射器1支，氮气钢瓶，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇均为分析纯。实验七高效液相色谱法测定多环芳煌实验目的：1 .熟悉高 效液相色谱仪的基本构成和工作原理；2 .学习高效液相色谱仪的基本操作；3 .掌握标准曲线定量法。实验原理：多环芳煌（Polycyclic Arctic ydrocarbons, PAs）是一类由多个苯环以线性或簇状连接的 碳氢化合物，熔沸点高，水溶性差。PAS由于其分子中特殊的TWI共粒体系，化学性质相对 不活泼，在
14、环境中能够长期存在，迁移和转化，潜在危害着环境安 全。其中有16种PAs 被美国国家环境保护局（EPA）划入类污染行列之中，我国将7种PAs作为环境优先污染物。高效液相色谱法具有操作简单、别离度高、定量准确等优点，常用于沸点高、热不稳 定性化合物的检测分析，在检测多环芳燃时被广泛使用。本实验采用高效液相色谱法，紫 外检测器，利用多环芳燃检测专用色谱柱别离试样中多环芳烧。根据不同样品的标准曲线以 及相应的峰面积计算出样品浓度。实验内容及步骤：1 .流动相的准备2 .标准溶液的配制3 .开机、运行方法，观察基线情况。4 .进样：待基线稳定后，用50 HL微量注射器吸取混合标样20同。5 .数据采集
15、：从计算机显示屏观察色谱图及样品别离情况记录各个峰的峰面积及保存 时间。实验所需设备及材料：高效液相色谱仪；超声波清洗器；微量进样器；甲醇（色谱纯）; 蔡、菲、花混合标样（色谱纯）。实验八抗坏血酸红外吸收光谱的测定实验目的：1 .学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2 .掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；3 .熟悉红外光谱仪的工作原理及其使用方法。实验原理：红外吸收光谱是通过研究物质结构与红外吸收光谱的关系，来对物质进行分析的, 红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性 分析的一种重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用 基团
16、振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属，确认分子中所含有的基团或键, 并推断分子的结构。当傅里叶变换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过KBr和有机化合物制 定的样品压片上时，其中频率和样品的有机化合物集团振动频率一致的局部会被吸收， 检测器讲检测到被吸收后的干涉图谱，经过计算机计算傅里叶积分变换，可将干涉图谱 变换为红外吸收图谱。实验内容及步骤：1 .红外光谱仪的准备（1）翻开光谱仪电源开关，待仪器稳定30 min以上方可测定；（2）翻开电脑，翻开软件，设置实验参数；2 .固体样品的制备3 .样品的红外光谱测定实验所需设备及材料：红外分光光度计；压片机和压片模具；红外干燥灯，玛瑙
17、研钵; 甲醇（色谱纯）；抗坏血酸（分析纯），无水乙醇（分析纯），漠化钾（优级纯）。五、实验工程及学时安排注：1.实验类型：分演示性、验证性、综合性、设计性、创新性2.每组人数：指教学实验工程中在每套仪器设备上同时完本钱实验工程的人数。如2 人合用一台显微镜，那么每组人数为2人；5人合用一台仪器那么每组人数为5。序号实验工程名称实验 学时实验 类型实验 要求每组 人数备注1氟离子选择性电极测定 水中氟含量3验证 性学会氟离子选择性 电极的使用；分别 用标准曲线法和增 量法测定F浓度。42分光光度法研究邻二氮 菲铁（II）络合物的显色 条件3综合 性绘制吸收光谱曲 线；选择显色反响 条件等43盐酸
18、的电位滴定分析3验证 性掌握酸碱电位滴定 法的原理；绘制电位滴定曲线 并由三切线法确定 滴定终点；44紫外分光光度法测定对 苯二酚3设计 性设计实验方案，标 准曲线法的绘制； 实际样品的测定45原子吸收光谱法测定镁 的条件实验3验证 性学习使用原子吸收 光谱仪；学会正确选择火焰 原子吸收的测定条 件如灯电流、燃烧 器高度和燃气主燃 气比例等。136气相色谱法测定醇的同 系物3综合 性熟悉气相色谱分析 的原理、色谱工作 站的使用方法以及 气相色谱仪的构 造；掌握分析条件 对物质别离效果的 影响；保存时间进行定性 分析，峰面积进行 定量分析。67抗坏血酸红外吸收光谱 的测定3综合 性掌握用压片法制
19、作 固体试样晶片的方 法；熟悉红外光谱 仪的工作原理及其 使用方法。68高效液相色谱法测定 多环芳煌3综合 性熟悉高效液相色 谱仪的基本构成和 工作原理；学习高 效液相色谱仪的基 本操作，如进样、 测定条件的设置 等；掌握标准曲线 法用于定量分析。6六、考核与评分标准1.课程考核仪器分析实验是一门专业基础课程，课程总成绩按优、良、中、及格和不及格五个等 次评定。课程成绩包含四个局部即出勤情况（5%）、实验预习（15%）、实验操作（30%）和 实验报告（50%）。2 .课程目标的考核序号课程目标考核内容考核1配合仪器分析课程的教学，使学 生进一步理解各种分析仪器的实验预习、实验操作、实验方 案、
20、实验数据分析、实验报告实验预习+实验操 作+实验报告原理和有关概念，熟悉常用仪器 分析方法的应用范围和分析对 象，掌握常用分析仪器的基本操 作，提高学生的动手能力。撰写2熟悉特定化合物检测方案的制 定及实施，掌握实验数据的处理 和实验结果的分析方法，培养学 生严谨的科学作用和良好的实 验系养。实验预习、实验操作、实验方 案、实验数据分析、实验报告 撰写实验预习+实验操 作+实验报告3 .成绩评定标准评价 细那么考核环节出勤实验预习实验操作实验报告全勤预习报告内容完整充实，书 写工整规范，实验原理描述 准确，并能提出实验过程中 的考前须知实验过程中操作仔细 规范，小组分工明确， 实验结果准确可靠
21、实验报告内容完整充实，书 写工整规范，实验结果描述 准确，并结合实验过程中的 出现的问题进行的分析和 讨论良好缺勤1次预习报告内容完整充实，书 写工整规范，实验原理描述 比拟准确，未能提出实验过 程中的考前须知实验操作过程中仔细 认真，操作规范，小 组分工明确，实验结 果可靠实验报告内容完整，书写规 范，实验结果描述准确，简 单对实验结果进行分析和 讨论中等缺勤2次预习报告内容基本完整充 实，书写工整规范，实验原 理描述基本准确，未能提出 实验过程中的考前须知实验操作过程中仔细 认真，操作规范性不 够，小组分工明确， 实验结果基本可靠实验报告内容完整，书写规 范，实验结果描述准确，未 对实验结
22、果进行分析和讨 论及格缺勤3次预习报告内容不完整，书写 不规范，实验原理描述不清 楚，未能提出实验过程中的 考前须知实验操作过程中不严 谨，操作规范性不够， 小组分工不明确，实 验结果不准确实验报告内容不完整，书写 不规范，实验结果描述不清 楚，且存在明显问题不及 格缺勤3次 及以上预习报告内容不完整，实验 原理描述不正确或预习报 告抄袭迹象明显实验操作过程中有明 显敷衍现象实验报告内容不完整，实验 结果存在严重错误或报告 全文抄袭迹象明显七、教学资源教材：环境工程与化学学院自编仪器分析实验指导书。参考教材：1 .余邦良主编，仪器分析实验指导，医药科技，20162 .李险峰主编，现代仪器分析实验技术指导，中山大学，2007网络资源：ttps:/ icoursel63.org/learn/YPI-1001753254?tid=1003093005#/learn/announce,扬外I工业 职业技术学院仪器分析慕课；icoursel63.og/course/ECNU1206887802, 华东!J巾范大学 仪器分析实验 慕课。 八、执行大纲应注意的问题1 .教学中应注重联系理论知识、实验操作的规范化训练。2 .应选择适当时间为学生提供讨论与答疑。3 .教学内容的顺序及其安排，教师可根据情况作适当安排。