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1、Q/BZXX 012010亳州市新新新包装装有限责责任公司司企业标标准Q/BZZXX 0120110塑料瓶20100-011-01发布布 20110-01-10实施施亳州市新新新包装装有限责责任公司司发布亳州市市市质量技技术监督督局 备备案前 言本标准由由亳州市市新新包包装有限限责任公公司提出出并起草草。本标准主主要起草草人:管管卫斌本标准于于20110年01月10日正正式实施施。塑料瓶1、范围围本标准适适用于以以食品包包装用聚聚对苯二二甲酸乙乙二醇酯酯树脂原原料,采采用注、拉拉、吹法法制成的的容器。2 引用用标准下列标准准所包含含的条文文,通过过在本标标准中引引用而构构成为本本标准的的条文。
2、本本标准出出版时,所所示版本本均为有有效。所所有标准准都会被被修订,使使用本标标准的各各方应探探讨使用用下列标标准最新新版本的的可能性性。GB 1149442119944 食品容容器、包包装材料料用聚碳碳酸酯成成型品卫卫生标准准GB 1131113119911 食品容容器及包包装材料料用聚对对苯二甲甲酸乙二二醇酯成成型品卫卫生标准准 GB 1173227119988 食品容容器、包包装材料料用丙烯烯腈苯苯乙烯成成型品卫卫生标准准GBT 50009.660-220033 食品品包装用用聚乙烯烯、聚苯苯乙烯、聚聚丙烯成成型品卫卫生标准准的分析析方法GBT 50009.669-220088 食品品罐
3、头内内壁环氧氧酚醛涂涂料卫生生标准的的分析方方法GBT550099.1001-220033 食品品容器及及包装材材料用聚聚酯树脂脂及其成成型品中中锑的测测定GBT 17333819998食品品包装用用苯乙烯烯-丙烯烯腈共聚聚物 和和橡胶改改性的丙丙烯腈-丁二烯烯-苯乙乙烯树脂脂及其成成型品中中残留丙丙烯腈单单体的测测定3卫生及及外观性性能塑料瓶的的卫生应应符合GGB1331133的要求求外观应光光滑透明明,不得得有气泡泡、发白白、杂质质、污点点4 理理化指标标理化指标标应符合合表1的的要求表1项目指标蒸发残渣渣(mg/l)4%乙酸酸,600,0.5h30水,600,0.5h3065%乙乙醇,室
4、室温,11h30正乙烷,室室温,11h30高锰酸钾钾消耗量量水,600,0.5h10重金属(以以Pb计计)4%乙酸酸,600,0.5h1.00锑(以SSb计)4%乙酸酸,600,0.5h0.005脱色试验验乙醇阴性AS成型型品不做做此项冷餐油或或无色油油脂阴性浸泡液阴性 检验验方法5.1 取取样方法法按产品数数量的11抽取检检验样品品,小批批量生产产每次取取样量不不少于110件,分分别注明明产品名名称、批批号、取取样日期期。其中中半数共共检验用用,另半半数保存存两个月月,备做做仲裁分分析用。5.2 浸泡条条件5.2.1 4%乙乙酸:6602,保温温0.55h。5.2.2 水:6602,保温温0
5、.55h。 5.2.3 65%乙醇:常温(2205),浸浸泡1hh。5.2.4 正乙烷烷:常温温(2005),浸浸泡1hh。以上浸泡泡液按接接触面积积每平方方厘米加加2mll。也可可在容器器中加入入浸泡液液2/334/5容积积,分析析结果折折算为每每平方厘厘米2mml浸泡泡液计5.3 蒸发残残渣5.3.1 原理试样经用用各种溶溶液浸泡泡后,蒸蒸发残渣渣即表示示在不同同浸泡液液中的溶溶出量。四四种溶液液为模拟拟接触水水、酸、酒酒、油不不同性质质食品的的情况。5.3.2 分分析步骤骤取各浸泡泡液2000m L,分分次置于于预先在在1000士50CC 于燥燥至恒量量的500m ll.玻璃璃蒸发皿皿或
6、恒量量过的小小瓶浓缩缩器(为为回收正正己烷用用)中,在在水浴上上蒸干,于于1000士5干燥2hh,在干干燥器中中冷却00. 55 h后后称量,再再于1000士5干燥1hh,取出出,在干干燥器中中冷却00. 55 h,称称量。同时进行行空白试试验。5.3.3 结果果计算见式:X=(mm1-mm2)10000/2200式中:X 一一试样浸浸泡液(不不同浸泡泡液)蒸蒸发残渣渣,一单单位为毫毫克每升升(mgg/L);m1试试样浸泡泡液蒸发发残渣质质量,单单位为毫毫克(mmg);m2空白白浸泡液液的质量量,单位位为毫克克((mg).计算结果果保留三三位有效效数字。5.3.4 精密密度在重复性性条件下下获
7、得的的两次独独立测定定结果的的绝对差差值不得得超过算算术平均均值的110%5.4 重金金属5.4.1 原原理浸泡液中中重金属属(以铅铅计)硫硫化钠作作用,在在酸性溶溶液中形形成黄棕棕色硫化化铅,与与标准比比较不得得更深,即表示重重金属含含量符合合标准。5.4.2 试试剂5.4.2.11 硫硫化钠溶溶液:称称取5 g硫化化钠,溶溶于100 mll,水和和30 mL甘甘油的混混合液中中,或将将30 ml,水水和900 mll,甘油油混合后后分成二二等份,一一份加55g氢氧氧化钠溶溶解后通通入硫化化氢气体体(硫化化铁加稀稀盐酸)使使溶液饱饱和后,将将另一份份水和甘甘油混合合液倒人人,棍合合均匀后后装
8、人瓶瓶中,密密闭保存存。5.4.2.22 铅铅标准溶溶液:准准确称取取0.115933g硝酸酸铅,溶溶于100 niil,硝硝酸(110%)中中,移人人10000 mmL容量量瓶内,加加水稀释释至刻度度。此溶溶液每毫毫升相当当于1000 Cg铅铅。5.4.2.33铅标准准使用液液:吸取取10. 0 ml,铅标准准溶液,置置于1000 MMI,容量瓶瓶中,加加水稀释释至刻度度。此溶溶液每GGB/TT 50009.60-20003毫升升相当于于10 tg铅铅5.4.3 分析步步骤吸取 220 .0 mml,乙乙酸((4000)浸泡泡液于550mll,比色色管中,加加水至刻刻度。另另取2mml.铅铅
9、标准使使用液于于50 mL比比色管中中,加220 mml,乙乙酸((4)溶溶液,加加水至刻刻度混匀匀,两液液中各加加硫化钠钠溶液22滴,混混匀后,放放置5 minn,以白白色为背背景,从从上方或或侧面观观察,试试样呈色色不能比比标准溶溶液更深深。结果的表表述:呈呈色大于于标准管管试样,重重金属以铅(Pb)计报告值15.5 脱色色试验取洗净待待测食具具一个,用用沾有冷冷餐油、乙乙醇(665%)的的棉花,在在接触食食品部位位的小面面积内,用用力往返返擦拭1100次次,棉花花上不得得染有颜颜色。四种浸泡泡液也不不得染有有颜色。5.6锑锑(孔雀雀绿分光光光度法法)5.6.1原理理五价锑离离子能与与三苯
10、基基甲烷染染料孔雀雀绿(mmalaachiite greeen)形形成有色色络合物物,在一一定pHH介质中中能被乙乙酸异戊戊酯萃取取。然而而只有五五价锑才才有可能能与孔雀雀绿染料料形成络络合物。因因此有必必要先将将体系中中的锑离离子,全全部还原原成三价价锑,然然后再氧氧化为五五价锑离离子,达达到定量量络合萃萃取测定定的目的的。5.6.2试剂剂5.6.2.11 无水水硫酸钠钠:分析析纯。5.6.2.22 乙酸酸异戊酯酯:分析析纯。5.6.2.33 氯化化亚锡溶溶液:称称取122 g氯氯化亚锡锡(SnnCl222HOO),加加10 mL浓浓盐酸加加热溶解解后,加加水至1100 mL。 25.6.2
11、.44 亚硝硝酸钠溶溶液:称称取200 g亚亚硝酸钠钠(NaaNO22)加水水溶解并并稀释至至1000 mLL。5.6.2.55 脲素素水溶液液(1+1)。5.6.2.66 称盐盐酸溶液液:5份浓盐盐酸加11份水。5.6.2.77 孔雀雀绿溶液液:称取取0.22 g孔孔雀绿,加加水溶解解并稀释释至1000 mmL。5.6.2.88 柠檬檬酸钠溶溶液:称称取200 g柠柠檬酸钠钠(C6H5NaOO7H2O),加加水溶解解并稀释释至1000 mmL。 35.6.2.99 稀硫硫酸溶液液:1份浓硫硫酸加入入5份水中中。5.6.2.110 磷磷酸:分分析纯。5.6.2.111 锑锑标准储储备液:称取0
12、0.2550 00 g锑锑粉,精精确至00.0000 11 g,在在小烧杯杯中加225 mmL浓硫硫酸,缓缓缓加热热使其溶溶解,定定量转移移至5000 mmL容量量瓶,以以水稀释释至刻度度,此储储备液锑锑的浓度度为0.5 mmg/mmL。5.6.2.112 锑锑标准使使用液:取储备备液2 mL,以以稀硫酸酸稀释至至1000 mLL,此使使用液锑锑的浓度度为100 g/mmL。5.6.3仪器器分光光光度计。5.6.4操作作方法6.6.41 样品品处理6.6.4.11.1 树脂(材材质粒料料)称取4.00 g(精精确至00.011 g)试试样于2250 mL具具回流装装置的烧烧瓶中,加加入900
13、mLL乙酸(33.1),接接好冷凝凝管,在在沸水浴浴上加热热回流22 h,立立即用快快速滤纸纸过滤,并并用少量量乙酸(3.1)洗涤滤渣,合并滤液后定容至100 mL,备用。5.6.4.11.2 成型品品按成型品品表面各各1 ccm加入入2 mmL的比比例,以以乙酸(3.1)于60浸泡30 min(受热容器则95,30 min),取浸泡液作为试样溶液,备用。5.6.5标准准曲线制制作取锑标准准使用液液0,00.1,0.33,0.5,00.7,1.00 mLL(相当当于0,1,33,5,7,110g锑),分分别置于于预先加加有4 mL水水、4 mL稀稀盐酸溶溶液的1125 mL分分液漏斗斗中,加加
14、入氯化化亚锡溶溶液2滴,混混匀,放放置5 minn,加入入1 mmL亚硝硝酸钠溶溶液,混混匀,并并用橡胶胶吸球吹吹气,赶赶尽分液液漏斗中中的棕色色氮氧化化物气体体,然后后加入22.5 mL脲脲素水溶溶液),充充分振摇摇混匀,然然后放置置溶液中中再无气气泡逸出出。加入入孔雀绿绿溶液11 mLL,加入入10 mL柠柠檬酸钠钠,然后后加入55 mLL乙酸异异戊酯,充充分振摇摇30 s,放放置分层层,弃除除水相,有有机相通通过预先先置有少少许无水水硫酸钠钠的小漏漏斗,经经脱水后后的有机机相收集集在小试试管中,以以零管作作空白,用用1 ccm光程程比色皿皿,在6628 nm波波长处进进行测定定,作吸吸光
15、度-锑浓度度标准曲曲线。5.6.6样品品测定取5.11条中的的试样溶溶液500 mLL,置蒸蒸发皿中中,加磷磷酸)22滴,在在微沸水水浴上蒸蒸发至近近干(约约残存00.5 mL),用用4 mmL稀盐盐酸溶液液分次洗洗皿内容容物至预预先已有有1 mmL水的的分液漏漏斗中,再再以3 mL水水分次洗洗皿,洗洗涤液合合并入分分液漏斗斗中,加加氯化亚亚锡溶液液2滴,混混匀后放放置5 minn,以下下可按110.22条中“加入1 mL亚亚硝酸钠钠溶液”操作。同同时以550 mmL4%乙酸作作试剂空空白。1044 计算算VAAXX0=(2)式中:XX浸泡泡液中锑锑的含量量,g/mmL;A所所取样液液中锑测测得质量量,g;A0试剂空空白中锑锑测得质质量,g;V所所取试样样溶液的的体积,mL。11 允允许差及及最小检检出量同一实验验室平行行测定或或重复测测定结果果相对偏偏差绝对对值20%,本法法的最小小检出量量为0.02 g/mmL。