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1、ICS 59.080.01W 04T/CNTAC 472020纺织品 表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚的筛选方法Textiles-Screening method of surfactant-Alkylphenol ethoxylates2020-01-06 发布2020-01-06 实施团 体 标 准_中国纺织:Dlk联合会发布CNTACT/CNTAC 472020I前言本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会科技发展部提出。本标准由中国纺织工业联合会标准化技术委员会归口。本标准起草单位：江苏省纺织产品质量监督检验研究院、上海市质量监督检验技术研究院。本标准主
2、要起草人：徐建云、田姝、谭玉静、戴友刚、黄启英。请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准文本可登录中国纺织标准网（)“CNTAC标准工作平台”下载。本标准版权归中国纺织工业联合会所有。未经事先书面许可，本标准的任何部分不得以任何形式或任何手段进行复制、发行、改编、翻译、汇编或将本标准用于其他任何商业目的。T/CNTAC 4720201纺织品 表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚的筛选方法1范围本标准给出了纺织产品中烷基酚聚氧乙烯醚（辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚）含量测定的反相高效液相色谱筛选方法。本标准适用于各类纺织产品。2规范性引用文件下列文件对于本文
3、件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 23322 纺织品 表面活性剂的测定 烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1烷基酚聚氧乙烯醚Alkylphenol ethoxylates（APEO）烷基酚聚氧乙烯醚是分子式为 R-C6H4-(OC2H4)nOH 的一类同系物，常见的有辛基酚聚氧乙烯醚C8H17-C6H4-(OC2H4)nOH和壬基酚聚氧乙烯醚C9H19-C6H4-(OC2H4)nOH。4原理样品经甲醇
4、超声萃取后，用反相高效液相色谱仪-荧光检测器（HPLC/FLD）测定样品中可能存在的烷基酚聚氧乙烯醚，根据烷基酚聚氧乙烯醚保留时间定性，以外标法定量。5试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的二级水。5.1甲醇（HPLC级），CAS号 67-56-1。5.2乙腈（HPLC级），CAS号 75-05-8。5.3辛基酚聚氧乙烯醚标准品，OPEO，CAS号9002-93-1，平均聚合度n=9，99.0%。5.4壬基酚聚氧乙烯醚标准品，NPEO，CAS号9016-45-9，平均聚合度n=9，99.0%。5.5烷基酚聚氧乙烯醚标准储备溶液：分别准确称取适量的辛基
5、酚聚氧乙烯醚（5.3）和壬基酚聚氧乙烯醚（5.4）标准品，用甲醇（5.1）分别配制成浓度为10 mg/mL的标准储备液。25.6标准溶液：分别移取浓度为10 mg/mL的烷基酚聚氧乙烯醚标准储备液（5.5）适量体积，用甲醇（5.1）稀释，配置成所需浓度的标准溶液。注：标准溶液在4 以下避光保存，标准储备溶液有效期为6个月，100 mg/L标准工作溶液有效期为3个月。6仪器和设备6.1提取器：管状，约 60 mL，由硬质玻璃制成，具密闭塞。6.2高效液相色谱仪：配荧光检测器。6.3分析天平：感量 1 mg。6.4可控温的超声波发生器（频率：405 kHz），70 时控温精度为5。6.5有机相过滤
6、膜：0.45 m。7分析步骤7.1试样的制备和处理取有代表性试样，剪成约5 mm5 mm的碎片，混匀。从混匀样中称取试样1.0 g精确至0.01g，置于提取器（6.1）中，往提取器中准确加入20 mL甲醇，旋紧盖子，将提取器置于(70 5)的超声浴中萃取(60 5)min，冷却至室温后，用0.45 m过滤膜（6.5）将萃取液过滤至小样品瓶中，用HPLC/FLD分析测定。萃取时用PTEE膜密封，以确保反应瓶在超声水浴的整个萃取过程中保持密封状态。7.2液相色谱条件7.2.1色谱柱：C18反相柱，250 mm4.6 mm（内径）5.0 m，或相当者；7.2.2色谱柱温度：35；7.2.3流动相：甲
7、醇-水-乙腈（81+13+6，体积比）；7.2.4荧光检测器激发波长230 nm，发射波长296 nm；7.2.5流速：1.0 mL/min；7.2.6进样量：10 L。7.3反相HPLC/FLD测定分别取试样溶液，标准工作溶液（5.6）等体积穿插进样测定。标准工作溶液和样液中APEO的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述色谱条件（7.2）下，烷基酚聚氧乙烯醚的保留时间和液相色谱图参见附录A。当样液的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致时，根据色谱峰面积用外标法定量。作为一种筛选方法，方法检测结果与标准方法有一定的差异，也不能代替标准方法。当利用筛选方法检测出结果超过方法检出低限的任意一种烷基
8、酚聚氧乙烯醚时，需要重新利用标准GB/T 23322规定的方法对样品进行二次分析。38结果计算和表示8.1结果计算试样中烷基酚聚氧乙烯醚的含量按式（1）计算：式中：X试样中OPEO或NPEO的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A样液中OPEO或NPEO的色谱峰面积；Cs标准工作溶液中OPEO或NPEO的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V用于萃取的甲醇体积，单位为毫升（mL）；As标准工作溶液中OPEO或NPEO的色谱峰面积；m样液所代表试样的质量，单位为克（g）。试验结果以OPEO、NPEO的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后一位。8.2方法的测定低限、回收率和精密度8.2.1测定
9、低限本方法的检测低限为 2.0 mg/kg。8.2.2回收率APEO 的回收率范围为 85%-110%。8.2.3精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按照相同的测试方法，连续对同一被测对象进行独立的测试，所获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于 10%。以大于这两个测定值的算术平均值的 10%的情况不超过 5%为前提。9试验报告试验报告至少应给出下述内容：a）样品来源及描述。b）采用的测试方法。c）测试结果。d）任何偏离本标准的细节。e）试验日期。AxcsxVX=AsxmT/CNTAC 4720204附录 A（资料性附录）烷基酚聚氧乙烯醚标准品的反相 HPLC/FLD 参考保留
10、时间和色谱图A.1.1 烷基酚聚氧乙烯醚标准品的反相 HPLC/FLD 参考保留时间见表 A.1。表 A.1 烷基酚聚氧乙烯醚标准品的反相 HPLC/FLD 参考保留时间序号中文名称样品名称参考保留时间/min1辛基酚聚氧乙烯醚OPEO7.3512壬基酚聚氧乙烯醚NPEO9.830A.1.2 烷基酚聚氧乙烯醚标准品的色谱图见图 A.1。图 A.1 烷基酚聚氧乙烯醚标准品的色谱图山0-03370-ffl-53-H0l:：2010-I-J-0*0:2:T/CNTAC 4720205参考文献1 ISO 18254-1:2016 Textiles-Method for the detection and determination of Alkylphenolethoxylates(APEO)Part 1:Method using HPLC-MST/CNTAC 472020中国纺织工业联合会团体标准纺织品 表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚的筛选方法T/CNTAC 472020中国纺织工业联合会标准化技术委员会编印北京市朝阳门北大街 18 号（100020）电话：010-85229381网址：邮箱：版权专有侵权必究版权专有侵权必究打印日期：2020 年 01 月 06 日CNTAC