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1、武汉软件工程职业学院2011届毕业论文武汉软件工程职业学院毕 业论 文题 目水溶溶液中铁铁含量测测定方法法探究姓 名 夏夏 超专业班级 分析析08001指导教师日 期 武汉软件工工程职业业学院 环境与与生化工工程系工工业分析析与检验验专业目 录录摘要11关键词111.邻二氮氮菲分光光光度法法1.1邻二二氮菲分分光光度度法所用用试剂及及仪器1.2邻二二氮菲分分光光度度法操作作步骤1.3邻二二氮菲分分光光度度法所得得数据及及处理2.磺基水水杨酸分分光光度度法2.1磺基基水杨酸酸分光光光度法所所用试剂剂及仪器器2.2磺基基水杨酸酸分光光光度法操操作步骤骤2.3磺基基水杨酸酸分光光光度法所所得数据据及
2、处理理 3.目目视比色色法3.1目视视比色法法所用试试剂及仪仪器3.2目视视比色法法操作步步骤3.3目视视比色法法所得数数据及处处理 4.EEDTAA配位滴滴定法测测三价铁铁含量 4.11 EDDTA配配位滴定定法所用用试剂及及仪器 4.22 EDDTA配配位滴定定法操作作步骤 4.33 EDDTA配配位滴定定法所得得数据及及处理 5.重重铬酸钾钾氧化还还原滴定定法测亚亚铁含量量 5.11重铬酸酸钾氧化化还原滴滴定法所所用试剂剂及仪器器 5.22重铬酸酸钾氧化化还原滴滴定法操操作步骤骤 5.33重铬酸酸钾氧化化还原滴滴定法数数据及处处理 6.测测定方法法探究 7.参参考文献献 8.成成绩鉴定定
3、表摘要本论文是针针对水溶溶液中的的铁元素素的定量量分析，在在现代工工业领域域中，如如冶金、化化工、原原材料、医医药、食食品、建建筑、电电子等等等行业，当当对其成成分、杂杂质及杂杂质限量量分析时时经常涉涉及到铁铁元素的的分析，本本论文只只讨论铁铁元素在在水溶液液中分析析测定。在不同的领领域与行行业分析析检验中中，铁存存在的状状态和形形式有所所不同，所所以要选选择合适适的方法法测定，当当铁大多多以二价价态形式式存在时时，宜选选用邻二二氮菲分分光光度度法或目目视比色色法、氧氧化还原原滴定法法测定，当当铁大多多以三价价态形式式存在时时，宜选选用磺基基水杨酸酸分光光光度法、EEDTAA配位滴滴定法测测定
4、。测测定的方方法不同同，其控控制条件件也是不不同的。本论文的论论点主要要是测定定铁含量量时方法法选择的的探究，分分别采用用不用的的分析方方法测定定不同形形态的铁铁以及含含量较高高或微量量铁的测测定。这这在现代代工业生生产中是是非常有有意义的的，同时时在探究究的过程程中自己己也是一一种学习习和实践践。关键词：铁铁含量 ；分光光光度法法 ；滴滴定水溶液中铁铁含量测测定方法法探究1. 邻二氮菲分分光光度度法用抗坏血酸酸将试液液中的铁铁全部转转化为FFe2+。在ppH=229时时Fe2+与邻二二氮菲形形成橙红红色配合合物，于于分光光光度计最最大吸收收波长处处（5110nmm）测其其吸光度度。1.1邻二
5、二氮菲分分光光度度法所用用试剂及及仪器 盐盐酸（1180gg/L） ； 乙乙酸-乙乙酸钠缓缓冲溶液液（pHH=4.5）； 抗坏坏血酸（1100gg/L）邻邻二氮菲菲显色剂剂（1gg/L) ； 2000.0uug/LL的铁标标准溶液液 ； 200.0uug/LL的铁标标溶液；UV775044分光光光度计；配套玻玻璃比色色皿；擦擦镜纸等等。1.2邻二二氮菲分分光光度度法操作作步骤 取取十个550mll的容量量瓶，分分别加入入0.000、11.000、2.00、44.000、6.00、88.000、100.000ml的的20.0ugg/mll的铁标标准溶液液，用水水稀释至至约200ml，用用盐酸或或
6、好、氨氨水调至至pH为为2（用用精密ppH试纸纸检查），加加1mll抗坏血血酸，110mll缓冲溶溶液，55ml显显色剂，用用蒸馏水水稀释至至刻度，放放置155minn以上。以以试剂空空白为参参比，用用1cmm比色皿皿于5110nmm处测吸吸光度，以以铁标准准溶液的的浓度为为横坐标标，对应应的吸光光度为纵纵坐标，绘绘制标准准工作曲曲线。1.3邻二二氮菲分分光光度度法所得得数据及及处理邻二氮菲测测铁工作作曲线铁标准溶液液20.0ugg/mll50ml容容量瓶相关系数=0.9999999V/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.000 c/ug.ml-10.00 0
7、.40 0.80 1.60 2.40 3.20 4.00 A0.0000 0.08440.16770.33220.49990.66660.8266A校0.0000 0.08330.16660.33110.49880.66550.8255待测样液AA0.34990.34770.3466待测样液AA校0.34880.34660.3455浓度c/uug.mml-111.681.671.66原液浓度cc/ugg.mll-142.00041.75541.500平均浓c/ug.ml-141.755相对偏差%0.600.00-0.600相对平均偏偏差%0.40邻二氮菲-铁工作作曲线2. 磺基水杨酸酸分光光光
8、度法在pH=88111的氨性性溶液中中，三价价铁与磺磺基水杨杨酸形成成稳定的的黄色络络合物，且且在4225nmm处有最最大吸光光度，用用工作曲曲线法测测定铁含含量。2.1磺基基水杨酸酸分光光光度法所所用试剂剂及仪器器盐酸（1.19gg/mll)；氨氨水（00.9gg/mll)； 磺基水水杨酸（1100gg/L)； 220.00ug/ml铁铁标准溶溶液；UUV75504分分光光度度计；配配套玻璃璃比色皿皿；擦镜镜纸等。2.2磺基基水杨酸酸分光光光度法操操作步骤骤取十个500ml的的容量瓶瓶，分别别加入00.000、1.00、22.000、4.00、66.000、8.00、110.000mll的2
9、00.0uug/mml的铁铁标准溶溶液，用用氨水中中和至溶溶液呈黄黄色并过过量2mml，以以蒸馏水水定容，在在流水浴浴中冷却却，显色色不少于于15mmin。以以试剂空空白为参参比，于于4255nm处处测吸光光度，以以铁标准准溶液的的浓度为为横坐标标，对应应的吸光光度为纵纵坐标，绘绘制工作作曲线。2.3磺基基水杨酸酸分光光光度法所所得数据据及处理理磺基水杨酸酸测铁工工作曲线线铁标准溶液液20.0ugg/mll50ml容容量瓶相关系数=0.999999V/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.000 c/ug.ml-10.00 0.40 0.80 1.60 2.40
10、 3.20 4.00 A0.0000 0.0399 0.0733 0.1400 0.2100 0.2855 0.3488 A校0.0000 0.0377 0.0711 0.1388 0.2088 0.2833 0.3466 待测样液AA0.15880.15440.1533待测样液AA校0.15660.25220.1511浓度c/uug.mml-110.90 0.87 0.87 原液浓度cc/ugg.mll-145.000 43.500 43.500 平均浓度cc/ugg.mll-144.000 相对偏差%2.3-1.5-1.5相对平均偏偏差%1.8磺基水杨酸酸-铁工工作曲线线3. 目视比色法法
11、用抗坏血酸酸将三价价铁还原原为二价价铁，铁铁与邻二二氮菲形形成橙红红色配合合物。将将样液显显色后与与标准比比色液对对比，可可以判断断铁含量量的大致致范围。3.1目视视比色法法所用试试剂及仪仪器硼酸溶液（440g/L); 盐酸酸溶液（115%）；抗坏血血酸溶液液（200g/LL)； 乙酸-乙酸钠钠缓冲溶溶液（ppH=44.5）；邻二氮氮菲溶液液（2gg/L)； 铁铁标准溶溶液（220.00ug/L）；移液管管；比色色管等。3.2目视视比色法法操作步步骤取六只255ml的的比色管管，分别别加入00.000，1.00，22.000，4.00，66.000，8.00和和适量的的样品，稀稀释至约约10m
12、ml，加加入2mml抗坏坏血酸溶溶液，55ml缓缓冲溶液液，2mml显色色剂，稀稀释至225mll，摇匀匀，放置置15mmin，将将样品液液与标准准系列溶溶液颜色色对比。3.3目视视比色法法所得数数据及处处理管号123456V/ml0.001.002.003.004.005.00C/ugml0.000.801.602.403.204.00样液颜色介介于三号号和四号号管之间间，约为为2ugg/mll，样品品稀释550倍，即即浓度为为1000ug/ml。4. EDTA配配位滴定定法测三三价铁含含量在一定pHH条件下下将溶液液中的铁铁全部转转化为三三价铁，用用EDTTA标准准溶液与与其配位位滴定，以
13、以磺基水水杨酸为为指示剂剂指示终终点。4.1 EEDTAA配位滴滴定法所所用试剂剂及仪器器0.0100moll/L的的EDTTA标准准溶液； 0.0100moll/L的的铁标准准样液； 5%的磺基基水杨酸酸指示剂剂； 115%的的盐酸溶溶液；滴滴定用玻玻璃仪器器等等。4.2 EEDTAA配位滴滴定法操操作步骤骤将铁标准溶溶液用盐盐酸调至至pH至至2，用用DETTA溶液液滴定，以以磺基水水杨酸为为指示剂剂，滴至至终点，标标定EDDTA浓浓度，用用同样方方法用锁锁标定的的EDTTA标准准溶液滴滴定样液液中铁，测测得其含含量。4.3 EEDTAA配位滴滴定法所所得数据据及处理理EDTA配配位滴定定法
14、测铁铁含量铁标准溶液液：0.0100moll/L铁标准溶液液体积/ml20.000 20.000 20.000 20.000 消耗EDTTA体积积/mll20.200 20.188 20.211 20.199 C(EDTTA)/ml0.009990 0.009991 0.009990 0.009991 平均C（EEDTAA)/mml0.009990 相对平均偏偏差%0.10 铁样液体积积/mll2020202020消耗EDTTA体积积/mll17.855 17.888 17.833 17.877 17.822 铁含量mgg/L493.445 494.228 492.990 494.000 49
15、2.662 平均铁含量量mg/L493.445 相对平均偏偏差%0.11 5. 重铬酸钾氧氧化还原原滴定法法测亚铁铁含量在硫酸酸性性溶液中中+6FFe2+144H+2Crr3+6Fee3+7H22O用二苯胺磺磺酸钠为为指示剂剂，溶液液由无色色经绿色色到蓝色色即为终终点。若若是测总总铁含量量需将试试样中的的Fe22+还原原成Fee3+，再再用标准准溶液滴滴定。5.1重铬铬酸钾氧氧化还原原滴定法法所用试试剂及仪仪器二苯胺磺酸酸钠指示示剂（00.2%）； C（）=0.11moll/L的的标准滴滴定溶液液；H33PO4溶液（885%）；H2SO4溶液（220%）；（NHH4）2H2SO4FeSSO46
16、H2O试样样；滴定定常用玻玻璃分析析仪器等等。5.2重铬铬酸钾氧氧化还原原滴定法法操作步步骤准确称取110g左左右的（NNH4）2H2SO4FeSSO46H2O样品品，于2250mml烧杯杯中，加加入155ml220%硫硫酸，定定量转入入2500ml容容量瓶中中，定容容。移取25.00mml上述述溶液，加加入500ml水水，6滴滴二苯胺胺磺酸钠钠指示剂剂，用重重铬酸钾钾标准溶溶液滴定定至终点点。5.3重铬铬酸钾氧氧化还原原滴定法法数据及及处理重铬酸钾氧氧化还原原法测亚亚铁含量量m（K2CCr2O7)/gg1.26447c（K2CCr2O7)/mmol.L-110.10332m（NHH4）2H2
17、SO4FeSSO46H2O/g12.18829V(Fe22+)/ml25252525V(K2CCr2O7)/mml25.52225.48825.56625.533铁含量%12.07712.05512.09912.088铁平均含量量%12.077相对平均偏偏差%0.106. 测定方法探探究本论文主要要探究测测定不同同形态的的铁，共共用了五五种方法法：邻二二氮菲分分光光度度法；磺磺基水杨杨酸分光光光度法法；目视视比色法法；EDDTA配配位滴定定法；重重铬酸钾钾氧化还还原法。当当需要测测定样品品中铁主主要以亚亚铁形式式存在时时，且测测定总铁铁含量时时，先将将全部的的铁都还还原为FFe2+，可以以选用
18、邻邻二氮菲菲分光光光度法、目目视比色色法、重重铬酸钾钾氧化还还原滴定定法；当当需要测测定样品品中铁主主要以三三价铁形形式存在在时，且且测定总总铁含量量时，先先将全部部的铁都都氧化至至Fe33+，可可以选用用磺基水水杨酸分分光光度度法、EEDTAA配位滴滴定法；当需要要分别测测定样品品中Fee2+和FFe3+的含量量时，就就不宜用用仪器分分析法了了，应先先测定样样品中总总铁含量量，再用用EDTTA配位位法测定定Fe33+含量量或用KK2Cr2O7氧化还还原法测测定Fee2+含量量，然后后用总铁铁含量减减去Fee3+含量量或Fee2+含量量就得出出相应的的Fe22+含量量或Fee3+含量量，从而而
19、分别测测定Fee2+和FFe3+的含量量。在工工业生产产分析检检验中，选选择合适适的分析析方法对对测定结结果的准准确性和和可靠性性是非常常有意义义的。7. 参考文献 GB/T886477.120006 ； GB/T99739920006； 定量化学分分析实验验胡伟光光、张文文英（220088年北京京第1版版）； 仪器分析黄一石石、杨小小林（220099年北京京第2版版）。8. 成绩鉴定表表姓名夏超系环化系专业分析班级0801论文题目水溶液中铁铁含量测测定方法法探究指导教师刘英关键词铁含量 ；分光光光度法 ；滴定定论文内容摘要 本本论文是是针对水水溶液中中的铁元元素的定定量分析析，在现现代工业业
20、领域中中，如冶冶金、化化工、原原材料、医医药、食食品、建建筑、电电子等等等行业，当当对其成成分、杂杂质及杂杂质限量量分析时时经常涉涉及到铁铁元素的的分析。在在不同的的领域与与行业分分析检验验中，铁铁存在的的状态和和形式有有所不同同，所以以要选择择合适的的方法测测定，当当铁大多多以二价价态形式式存在时时，宜选选用邻二二氮菲分分光光度度法或目目视比色色法、氧氧化还原原滴定法法测定，当当铁大多多以三价价态形式式存在时时，宜选选用磺基基水杨酸酸分光光光度法、EEDTAA配位滴滴定法测测定。测测定的方方法不同同，其控控制条件件也是不不同的。本本论文的的论点主主要是测测定铁含含量时方方法选择择的探究究，分别别采用不不用的分分析方法法测定不不同形态态的铁以以及含量量较高或或微量铁铁的测定定。论文评定论文评审意意见：论文评定等等级： 指指导教师师签名：答辩指导小小组评定定等级： 指导导小组组组长签名名：系 盖 章章： 年年 月 日第 17 页 共 17 页