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1、乙酸乙酯制备实验报告优选优选 主反应：浓 H2SO4CH3COOH + CH3CH2OHCH3COOCH 2CH3+ H2O副反应：浓 H2SO4CH3CH2OHH2C二CH2 + h2o170 C浓 H2SO42(CH3CH2)2O(CH3CH2)2O + H2O140 C乙酸乙酯的立体结构仪器与试剂仪器：100ml 50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂：试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95乙醇25mlCaC 215g98浓硫酸10mlNaCOs10g无水MgSO45g四.实验装置图反应装置蒸馏装置实验
2、步骤流程图CH3COOH+C 2H5OH浓 H2SO4CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O蒸馏馏出物 CH3COOC2H5,残馏液馏出物 CH3COOC2H5,残馏液CH3COOH,饱和Na2CO3洗涤有机层（上层）CH3COOC2H,水层（下层）饱和NaCI洗涤有机层（上层）C2H5OH,水层（下层）饱和CaCb洗涤水层（下层）有机层（上层）水层（下层）无水硫酸镁干燥CH COOC H , C H OH蒸馏（水浴）CH COOC H (7378Q)实验记录时间操作现象13:30安装反应装置13:45圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23
3、ml 95所用试剂均为无色液体，混合乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸后仍为无色，放热13:55加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热14:20水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流14:50沸腾回流0.5h,稍冷烧瓶内液体无色15:00加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏15:10液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出15:25停止加热，配制饱和NazCOs饱和氯化钠、烧瓶内剩余液体为无色，蒸出饱和氯化钙溶液液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和 NazCO3溶液，用有气泡冒出，液体分层，上下pH试纸检验上层有机层层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液，
4、静置上层：无色透明液体；下层：无色透明液体15:50取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体16:00取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体16:10取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：无色透明液体16:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮，MgSO4沉于锥形瓶底部16:45底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石无色液体16:50安装好蒸馏装置，水浴加热17:05收集7378C馏分液体沸腾，70r有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73 r开始换锥形瓶收集，
5、长时间稳定于7476 r，升至78C后下降17:25停止蒸馏烧瓶中液体很少观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共43.2g，产品质量为 11.7g ;折射率 1.3710，1.3720,1.3715数据处理亠 11 7产率=11.7 ioo=53.20.25 88第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3.715主要物料及产物的物理常数名称相对分子质量性状折射率相对密度熔点/C沸点/C溶解度/g.（100m 溶剂）-1水醇醚冰醋酸60.05无色液体1.36981.04916.6118.1OOOOOO乙醇46.07无色液体1.36140.780-11778.3OOOOOO乙酸乙酯88.10无色液体1.37220.905-8477.158.6OOOO讨论浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。加入饱和NaC03时，应在摇动后放气，以避免产生 CO2而使分液漏斗内压力过大。若CO2-洗涤不完全，加入CaC2时会有CaCO沉淀生成，应加入稀盐酸溶解干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。蒸馏时，所有仪器均需烘干第 8 页 共 8 页