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1、材料现代分析测试方法复习题库附答案近代材料测试方法复习题.材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析化学成分分析一一常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、 电子探针、光电子能谱、俄歇电子能谱晶体结构分析：X射线衍射、 电子衍射显微结构分析:光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、 扫面隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜1 . X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和 规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？答：除贯穿局部的光束外，射线能量损失在与物
2、质作用过程之 中，基本上可以归为两大类:一局部可能变成次级或更高次的X射线, 即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一局部消耗 在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变 成热量逸出。（1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效应、光电子、热能应用：已成为外表科学研究的重要手段。（1）几十到几百纳米尺度的结构特征研究（2）原子分辨率下的结构特征研究（3）在液体 环境下成像对材料进行研究（4）测量、分析外表纳米级力学性能（吸附力、弹性、塑性、硬度、粘着力、摩擦力等）：通过测量微悬臂自由端在针尖接近和离 开样品过程中的变形（偏转），对应
3、一系列针尖不同位置和微悬臂形 变量作图而得到力曲线。当针尖被压入外表时，那点曲线斜率可以决 定材料的弹性模量，从力曲线上也能很好的反映出所测样品的弹性、 塑性等性质。（5）实现对样品外表纳米加工与改性14.什么是离子探针？离子探针的特点及应用。离子探针微区分析仪，简称离子探针。离子探针的原理是利用细小的高能（能量为r20keV）离子束照 射在样品外表，激发出正、负离子（二次离子）；利用质谱仪对这些 离子进行分析，测量离子的质荷比（m/e）和强度，确定固体外表所 含元素的种类及其含量。特点：1）可作同位素分析。2）可对几个原子层深度的极薄表层进行成分分析。利用离子束溅射逐层剥离，得到三维的成分信
4、息。3） 一次离子束斑直径缩小至微米量级时，可拍摄特定二次离子的扫描图像。并可探测极微量元素（50ppm） o4）可高灵敏度地分析包括氢、锂在内的轻元素，特别是可分析氢。.场离子显微镜的成像原理（台阶边缘的原子）。1）隧道效应：假设气体原子的外层电子能态符合样品中原子的空能级能态，该电子将有较高的几率通过“隧道效应”而穿过外表位垒进入样品，从而使成像气体原子变为正离子场致电离。2）导体外表电场与其曲率成正比：EU/5r,相同的电压加上相同的导体，曲率越大，也就是越尖，导体上的电荷越密集，产生的电 场越强。3）场离化原理：当成像气体进入容器后，受到自身动能的驱使会有一局部到达阳极附近,在极高的电
5、位梯度作用下气体原子发生极 化，使中性原子的正、负电荷中心别离而成为一个电偶极子。15 . DTA的基本原理，DTA在材料研究中有什么用处？（定量?比热？）基本原理：当试样发生任何物理或化学变化时，所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在差热曲线上 得到放热或吸热峰；应用:1）如果试样在升温过程中热容有变化，那么基线ATa就要移动,因此从DTA曲线便可知比热发生急剧变化的温度，这个方法被用于测 定玻璃化转变温度；2）合金状态变化的临界点及固态相变点都可用 差热分析法测定；3）可以定量分析玻璃和陶瓷相态结构的变化；4） 被广泛地用于包括非晶在内的固体相变动力学研究；5）可
6、以用于研 究凝胶材料烧结进程;16 . DSC的基本原理及应用。（纵坐标是什么？）差示扫描量热法（DSC）基本原理：根据测量方法的不同，有两 种DSC法，即功率补偿式差示量热法和热流式差示量热法。功率补偿 式差示量热法：1）试样和参比物具有独立的加热器和传感器，仪器由两条控制 电路进行监控，一条控制温度，使样品和参比物在预定的速率下升温 或降温；另一条用于补偿样品和参比物之间所产生的温差，通过功率 补偿电路使样品与参比物的温度保持相同；2）功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使试样与参比 物的温度始终维持相同；3）只要记录试样放热速度随T （或t）的 变化，就可获得DSC曲线。纵坐标代表试
7、样放热或吸热的速度，横坐 标是温度T （或时间t） o应用：1）样品焰变的测定；2）样品比热的测定；3）研究合金 的有序-无序转变17 .影响DTA和DSC曲线形态的因素主要有哪些？（加热速度， 样品比热，气氛）影响DTA （差热分析）曲线形态的因素：实验条件、仪器因素、 试样因素等；实验条件： 升温速率：程序升温速率主要影响DTA曲线的峰位和峰形， 升温速率越大，峰位越向高温方向迁移以及峰形越陡；不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线的影 响很大，有些场合可能会得到截然不同的结果;参比物：参比物与样品在用量、装填、密度、粒度、比热及热传导等方面应尽可能相近，否那么可能出现基线偏
8、移、弯曲，甚至造 成缓慢变化的假峰。影响DSC （量热分析）曲线形态的因素：实验条件、仪器因素、 试样因素等；实验条件： 升温速率：一般升温速率越大，峰温越高、峰形越大和越尖 锐，而基线漂移大，因而一般采用10/min；气氛对DSC定量分析中峰温和热焰值的影响是很大的。 参比物：参比物的影响与DTA相同。19 .热重分析应用？1）主要研究在空气中或惰性气体中材料的热稳定性、热分解作 用和氧化降解等化学变化；2）还广泛用于研究涉及质量变化的所有 物理过程，如测定水分、挥发物和残渣，吸附、吸收和解吸，气化速 度和气化热，升华速度和升华热；3）可以研究固相反响，缩聚聚合物的固化程度，有填料的聚合 物
9、或共混物的组成；4）以及利用特征热谱图作鉴定等。20 .什么是穆斯堡尔效应？穆斯堡尔谱的应用。（横坐标？低 温？）无反冲核Y射线发射和共振吸收现象称为穆斯堡尔效应：假设要产 生穆斯堡尔效应，反冲能量ER最好趋向于零；大多数核只有在低温 下才能有明显的穆斯堡尔效应；应用：1）可用于测定矿石、合金和废物中的总含铁量和总含锡量；2）可用于研究碳钢淬火组织、淬火钢的回火、固溶体分解;3）可以用于判断各种磁性化合物结构的有效手段（可用于测定反铁磁性的奈尔点、居里点和其它各种类型的磁转变临界点；也可用 于测定易磁化轴，研究磁性材料中的非磁性相）；4）可用于研究包 括红血蛋白、肌红蛋白、氧化酶、过氧化酶、铁
10、氧还原蛋白和细胞色 素等范围极广的含铁蛋白质的结构和反响机理研究。21 .产生衍射的必要条件（布拉格方程）及充分条件。（衍射角由什么决定？几何关系）必要条件：1）满足布拉格方程2dsi n n 2）能够被晶体衍射的X射线的波长必须小于或等于参加反射的衍射面中最大面间距的二倍;2d充分条件：1）衍射角：由晶胞形状和大小确定.影响衍射强度的因素。1）晶胞中原子的种类、数量和位置；2）晶体结构、晶粒大小、 晶粒数目；3）试样对X射线的吸收；4）衍射晶面的数目；5）衍 射线的位置；6）温度因子；.物相定性分析、定量分析的原理。（强度与什么有关？正比含量吗？如何校正基体吸收系数变化对强度的影响？）物相定
11、性分析：每种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵 类型、单胞大小、单胞中原子（离子或分子）的数目及其位置等等, 而这些参数在X射线衍射花样中均有所反映;某种物质的多晶体衍射 线条的数目、位置以及强度，是该种物质的特征，因而可以成为鉴别 物相的标志。物相定量分析原理：各相衍射线的强度，随该相含量的增加而提高；由于试样对X射线的吸收，使得“强度”并不正比于“含量”， 而须加以修正。1）采用单线条法（外标法）：混合样中j相某线与纯j相同一根线强度之比，等于j相的重量百分数；2）采用内标法：将一种标准物掺入待测样中作为内标，并事先绘制定标曲线。3）采用K值法及参比强度法：它与传统的内标法相 比，不用
12、绘制定标曲线;4）采用直接比照法：不向样品中加入任何物质而直接利用样品中各相的强度比值实现物相定量的方法。22 .晶粒大小与X射线衍射线条宽度的关系。Bcos 德拜-谢乐公式：DD为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度、B为实测样品衍射峰半高宽度、0为衍射角、Y为X射线波长晶粒的细化能够引起X射线衍射线条的宽化；25.内应力的分类及在衍射图谱上的反映。第一类：在物体较大范围（宏观体积）内存在并平衡的内应力, 此类应力的释放，会使物体的宏观体积或形状发生变化。第一类内应 力又称“宏观应力”或“剩余应力”。宏观应力使衍射线条位移。第二类：在数个晶粒范围内存在并平衡的内应力，一般能使衍射线条变宽，但有时亦会
13、引起线条位移。第三类：在假设干个原子范围内存在并平衡的内应力，如各种晶体 缺陷（空位、间隙原子、位错等）周围的应力场、点阵畸变等，此类 应力的存在使衍射强度降低。26.扫描电镜二次电子像与背散射电子像。（应用及特点）.二次电子像（SEI）：1）特点：图像分辨率比拟高；二次电子信号强度与原子序数没 有明确的关系，仅对微区刻面相对于入射电子束的角度十分敏感；二 次电子能量较低，其运动轨迹极易受电场和磁场的作用从而发生改变, 不易形成阴影；二次电子信号特别适用于显示形貌衬度，用于断口检 测和各种材料外表形貌特征观察；SE本身对原子序数不敏感，但其 产额随（BSE产额）增大而略有上升；SE能反映出外表
14、薄层中的成分 变化；通常的SE像就是形貌衬度像应用：SE研究样品外表形貌最有用的工具；SE也可以对磁性材料和半导体材料进行相关的研究.背散射电子像（BSEI）：1）特点：样品外表平均原子序数大的微区，背散射电子强度较高，而吸收电子强度较低，形成成分衬度；样品外表不同的倾斜角会引起BSE数量的不同，样品外表的形貌对其也有一定的影响；倾角一定，高度突变，背散射电子发射的数量也会改变；背散射电子能量高， 离开样品后沿直线轨迹运动；样品外表各个微区相对于探测器的方位 不同，使收集到的背散射电子数目不同；检测到的信号强度远低于二次电子，粗糙外表的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。应用：背散射电子像衬度应
15、用最广泛的是成分衬度像，与SE形 貌像（或BSE形貌相）相配合，可以方便地获得元素和成分不同的组 成相分布状态。27.扫描电镜图像衬度（形貌衬度、原子序数衬度）。（产额）1）外表形貌衬度；电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差异 表现为信号强度的差异，从而在图像中显示形貌衬度。SE形貌衬度 像的一大特点是极富立体感。原理：利用对试样外表形貌变化敏感的 物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。应用：二次电子和背散射电子信号强度是试样外表倾角的函数, 均可用形成样品外表形貌衬度。SE的产额随样品各部位倾斜角。（电子束入射角）的不同而变化2）原子序数衬度：原子序数衬度是试样外表物质原子序数
16、（化学成分）差异而形成的衬度。原理：利用对试样外表原子序数（或化 学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子 序数衬度图像。应用：背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度, 而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。28.什么是电子探针？电子探针的原理、特点及工作方式。（检 测的信号）电子探针X射线显微分析仪是一种微区成分分析的仪器。检测的 信号是特征X射线。利用电子束照射在样品外表，激发出正、负离子 （二次离子），用X射线分析器进行分析。特征X射线的波长（能量） 确定待测元素；特征X射线强度确定元素的含量。现代材料测试技术复习题1、电子显微镜分析法分辨率优先于光学微分分
17、析法的主要原因 是什么？答：光学显微镜的分辨率受限于光的衍射，即受限于光的波长, 当入射光为可见光（390760nm）时，光学显微镜的分辨率本领极限 为200nm,相应的有效放大倍数为1000倍。要想进一步提高显微镜 的分辨极限和有效放大倍数，途径是寻找波长更短的照明源。2、透射电子显微镜主要由哪几部件组成？答:透射电子显微镜主要是由三局部组成，它们是电子光学局部、 真空局部、电器局部。（1）电子光学局部：照明系统；成像系统；像的观察记录系统 （2）真空系统（3）电源局部：电器局部包括高压电源、透射电源、 真空系统电源和其它电器部件。3、透射电子显微镜需要真空的原因是什么?答：（1）因为高速电
18、子与气体分子相遇和相互作用导致随机电 子散射引起炫光和减低像衬度。（2）照明系统中的电子枪会发生电 离和放电，使电子束不稳定（3）剩余气体会腐蚀电子枪的灯丝，缩 短其寿命，而且会严重污染样品。4、TEM通常将式样制成薄膜、单晶或切成超薄切片的原因主要是什么？答:试样制备是为了使所要观察的材料结构经过电镜放大后不失 真，并能得到所需的信息。透射电镜是利用样品对入射电子的散射能 力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束“透明”的样品。电 子束穿透样品的能力主要取决于加束电压、样品的厚度以及原子序数。一般来说，加束电压愈高，原子序数越低，电子束可穿透的样品厚度 就愈大。5、TEM萃取复型的基本原理
19、是什么?使用粘着力较大的复型膜，在复型膜与试样别离时，试样表层某些物质随着复型膜离开试样，因此，试样外表起伏特征被印在复型膜 上，又萃取了试样物质，这样可分析试样的形貌结构，并且萃取物质 保存了在原试样中的相对位置。6、能谱仪的工作原理是什么？答：每一种元素都有它自己的特征X射线，特征波长的大小取 决于能级跃迁过程释放出的特征能量,根据特征X射线的波长和 强度就能得出定性与定量的分析结果，能谱仪就是利用不同元素X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。定性分析依据:（2）光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。应用：光电效应产生光电子，是X射线光电
20、子能谱分析的技术基础。光电效应使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线 荧光辐射是X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术 基础。二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被射物质原子的内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特 征X射线（称二次特征辐射）。应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干 散射。相干散射是X射线衍射分析方法的基础。3.电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规 律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强 烈的相互作用，发生弹性散射和非弹性散射。伴随着散射过程
21、，相互 作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信息。（1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、 俄歇电子、特征X射线（2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息4.光电效应、荧光辐射、特征辐射、俄歇效应，荧光产率 与俄歇电子产率。特征X射线产生机理。试样中不同元素的特征X射线峰，由于能量不同，会在能谱图中不同 位置出现。定量分析依据：被测未知元素的特征X射线强度与标 样特征X射线强度相比而得到它的含量。7、扫描电电子显微镜主要由几局部组成？答：扫描电子显微镜主要有电子光学系统、真空系统、电器系统 三局部，另外还有信号检测系统。如果配置了能谱仪，那么还有包
22、括特 征X射线处理系统。8、制备SEM样品应考虑那些问题？答：(D观察样品一定是固体，在真空下能保持长期稳定.含水样 品应先行干燥或予抽真空.(2)导电性不好或不导样品，在电镜观察时, 电子束打在试样上,多余的电荷不能流走，形成局部充电现象，干扰了 电镜观察.为此要在非导体材料外表喷涂一层导电物质(如碳、金)， 涂层厚度0.01-0.1 Um,并使喷涂层与试样保持良好的接触，使累积 的电荷可流走。(3)扫描电镜样品的尺寸不像TEM样品那样要求小 和薄，扫描电镜样品可以是粉末状的，也可以是块状的，只要能放到 扫描电镜样品台上即可，一般SEM最大允许尺寸为4)25mm,高20mm。(4)将样品放入
23、样品室观察前先需用丙酮、酒精或甲苯这类溶剂清 洗掉样品外表的油污，因为这些物质分解后会在样品外表沉积一层碳 和其他产物，当放大倍数缩小时，图像中原视域就成为暗色的方块。(5)在SEM里，是用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。X射线谱的测量与分析主要有能谱仪(EDS) o9、举例说明电镜在科学研究中的作用:答：1）断口形貌分析2）纳米材料形貌分析3）微电子工业方面的作用4）可实现微区物相分析5）高的图像分辨率6）获得丰富的信息单壁碳纳米管吸附对三联苯的研究、没食子酸还原法制备金银合 金纳米粒子及其吸收光谱研究第2章热分析1、简述差热分析的原理和装置示意图。原理：差热分析是在程序控温下，测量物
24、质和参比物的温度差随 时间或温度变化的一种技术。当试样发生任何物理或化学变化时，所 释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度，从而相应地 在差热曲线上得到放热或吸热峰。差热分析仪主要由加热炉、温差检测器、温度程序控制仪、讯号 放大器、量程控制器、记录仪和气氛控制设备等所组成。1-参比物；2-样品；3-加热块；4-加热器；5-加热块热电偶；6- 冰冷联结；7-温度程控；8-参比热电偶；9-样品热电偶；10-放大器； 11-x-y记录仪2、影响差热分析效果的仪器、试样、操作因素是什么？实验条件的影响:升温速率的影响一一影响峰位和峰形气氛 的影响-影响差热曲线形态压力的影响：压力升高，试样分
25、解、 扩散速度下降，反响温度偏高。热电偶热端位置：插入深度一致, 装填薄而均匀。走纸速度（升温速度与记录速度的配合）：走纸速 度与升温速度相配合。样品的影响:样品用量的影响样品粒度的影响试样的结晶 度、纯度和离子取代试样的装填：装填要求：薄而均匀。试样和参 比物的装填情况一致。参比物的选择：整个测温范围无热反响；比 热与导热性与试样相近；粒度与试样相近(100-300目筛)3、阐述DSC技术的原理和特点。示差扫描量热法是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系的一种技术。原理:示差扫描量热法对试样产生的热效应能及时得到相应补偿,使得试样与参比物之间无温差，无热交换；而且试
26、样升温速率始终跟 随炉温呈线性升温，保证补偿校正系数K值恒定。因此，不仅使测量 灵敏度和精密度都大大提高，而且能进行热量的定量分析。特点：使用的温度范围较宽、分辨能力高和灵敏度高，在测试的 温度范围内除了不能测量腐蚀性物质外，示差扫描量热法不仅可以替 代差热分析仪，还可以定量的测定各种热力学参数，所以在科学领域 中获得广泛应用。4、简述DTA、DSC分析对样品的要求和结果分析方法。对样品的 要求：样品用量：通常用量不宜过多，因为过多会使样品内部传热 慢、温度梯度大，导致峰形扩大和分辨率下降。样品用量以少为原那么， 一般用量最多至毫克。样品用量0.510mg。样品粒度：粒度的影 响比拟复杂。大颗
27、粒和细颗粒均能使熔融温度和熔融热焰偏低。样品 颗粒越大，峰形趋于扁而宽。反之，颗粒越小，热效应温度偏低，峰 形变小。颗粒度要求：100目-300目(0.04-.15mm)样品的几何形状：增大试样与试样盘的接触面积，减少试样的厚度，可获得比拟精 确的峰温值。样品的结晶度、纯度和离子取代：结晶度好，峰形尖 锐；结晶度不好，峰面积小。纯度、离子取代同样会影响DTA曲线。 样品的装填：装填要求薄而均匀，试样和参比物的装填情况一致。 结果分析方法：根据峰温、形状和峰数目定性表征和鉴别物质。方法：将实测 样品DTA曲线与各种化合物的标准（参考）DTA曲线对照。根据峰 面积定量分析，因为峰面积反映了物质的热
28、效应（热焰）,可用来定 量计算参与反响的物质的量或测定热化学参数。借助标准物质，可 以说明曲线的面积与化学反响、转变、聚合、熔化等热效应的关系。在DTA曲线中，吸热效应用谷来表示，放热效应用峰来表示；在DSC 曲线中，吸热效应用凸起正向的峰表示（热焰增加），放热效应用凹下 的谷表示（热焰减少）。5、简述热重分析的特点和影响因素。热重法是对试样的质量随以恒定速率变化的温度或在等温条件 下随时间变化而发生的改变量进行测量的一种动态技术.特点：热重 法的特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化和变化的速率, 例如物质在加热过程中出现的升华、气化、吸附或解吸以及有气体产 生或有气体参加的化学反响等均
29、可以通过热重分析仪上物质质量的 改变得到反映。所以，热重法可以用来研究物质的热分解、固态反响、 吸湿和脱水、升华或挥发等多种物理和化学过程，并可用于研究反响动力学。可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法 来研究其变化过程。影响因素：1）样品盘的影响2）挥发物的冷凝的影响3）升温速 率的影响4）气氛的影响5）样品用量的影响6）样品粒度的影响第3章电子能谱分析一定能量的电子、X射线或紫外光作用于样品，把样品外表原子 中不同能级的电子激发成自由电子，这些电子带有样品外表的信息, 且具有特征能量，收集并研究这类电子的能量分布，这就是电子能谱 分析。1、简述X光电子能谱分析的基本原理.一定
30、量的X光照射到样品 外表,和待测物质发生作用，可以使待测物质原子的电子脱离原子成 为自由电子。2、简述俄歇电子能谱基本原理.由X射线与物质作用产生一种特 殊的二次电子（俄歇电子），通过测量这类电子的能量分布，得到的 电子能谱。3、电子能谱仪的主要构件是什么？电子能谱仪通常由激发源、 离子枪、样品室、电子能量分析器、检测器和真空系统组成。第二篇：材料现代测试技术期末复习题.X射线管主要由，和1 . X射线透过物质时产生的物理效应有：2 .德拜照相法中的底片安装方法有：正装，反装，和偏装三种。3 . X射线物相分析方法分：定性分析和定量分析两种。.透射电子显微镜的分辨率主要受衍射效应和像差两因素影
31、响。7 .电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器。8 .扫描电子显微镜常用的信号是二次电子和背散射电子。9 .人眼的分辨率本领大约是：0.2mm.扫描电镜用于成像的信号：二次电子和背散射电子，原理:光栅扫描，逐点成像。10 .TEM的功能是：物相分析和组织分析（物相分析利用电子和晶体物质作用可发生衍射的特点；组织分析；利用电子波遵循阿贝成 像原理）11 . DTA：定性分析（或半定量分析），测温范围大。DSC：定量分析，测温范围常在80CTC以下。12 .放大倍数（扫描电镜）：M=b/B （b：显像管电子束在荧光屏上的扫描幅度，通常固定不变；B：入射电子束在样品上的扫描幅度, 通常以改变B来改
32、变M）13 . X射线衍射分析方法中，应用最广泛、最普通的是衍射仪法。14 .透射电镜室应用透射电子来成像。15 . TEM无机非金属材料大多数以多相、多组分的非导电材料,直到60年代初产生了离子轰击减薄法后，才使无机非金属材料的薄 膜制备成为可能。16 .适合透射电镜观察的试样厚度小于200nm的对电子束“透明”的试样。.扫描电镜是用不同信号成像时分辨率不同，分辨率最高的是二次电子成像。17 .在电子与固体物质相互作用中，从试样外表射出的电子有背散射电子，二次电子，俄歇电子。18 .影响红外光谱图中谱带位置的因素有诱导效应，键应力，氢1 .电离能:在激发光源作用下，原子获得足够的能量就发生电
33、离, 电离所必须的能量称为电离能。2 .原子光谱分析技术:是利用原子在气体状态下发射或吸收特种 辐射所产生的光谱进行元素定性和定量分析的一种分析技术。3 .X射线光电效应：当X射线的波长足够短时，其光子的能量就 很大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，而它本身那么被 吸收，它的能量就传递给电子了，使之成为具有一定能量的光电子, 并使原子处于高能的激发态。这种过程称为光电吸收或光电效应。4 . 5.衍射角：入射线与衍射线的夹角。背散射电子：电子射入试 样后，受到原子的弹性和非弹性散射，有一局部电子的总散射角大于 90,重新从试样外表逸出，成为背散射电子。6. 7.磁透镜：产生旋转对称磁场
34、的线圈装置称为磁透镜。俄歇电 子：当外层电子跃入内层空位时，其多余的能量也可以不以X射线的 形式放出，而是传递给其他外层电子，使之脱离原子，这样的电子称 为俄歇电子。.热重法：把试样置于程序控制的加热或冷却环境中，测定试样的质量变化对温度1活时间作图的方法。8 .相干散射：X射线光子与原子内的紧束缚电子相碰撞时，光子的能量可以认为不受损失，而只改变方向。因此这种散射的波长与入 射线相同，并且有一定的位相关系，它们可以相互干涉，形成衍射图 样，称为相干散射。9 .质厚衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像的衬度是由于试样各局部的密度P (或原子序数Z)和厚度t不同形成的，这种 衬度称为质量厚度(
35、Pt)衬度，简称质厚衬度。10 .景深：指透镜高低不平的样品各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。11 .复型法：用对电子束透明的薄膜把材料外表或断口的形貌复制下来的方法叫复型法，次薄膜即为复型。12 .差热分析：在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差随时间或温度变化的一种分析技术。13 .质谱分析：是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。14 .分辨率：两个埃利斑中心间距等于埃利斑半径Ro时，平面上相应的两物点的间距也皿为透镜能分辨最小间距。LX射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求？要求粉末粒度要大小适中，在lum-5uin之间，粉末不能
36、有应力和 织构，样品有一个最正确厚度。2 .透射电子显微镜的主要组成局部，功能，应用？组成局部：电子光学系统，真空系统和电源与控制系统。功能： 观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构。应用: 可以进行材料组织形貌观察，研究材料的相变的规律，探索晶体缺陷 对材料性能的影响，分析材料失效原因，剖析材料成分，组成及经过 的加工工艺等。3 .TEM与SEM的原理，结构，用途不同？TEM透射电镜:原理：阿贝成像原理，平行入射波受到有周期性 特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过 干涉重新在像平面上形成反映物的特征像。结构：由电子光学系统, 真空系统及电源与控制系统组
37、成。用途：微区物相分析。SEM扫描电镜：原理：即光栅扫描，逐点成像，电子束受到扫描 系统的控制在样品外表上做逐行扫描。结构：由电子光学系统，扫描 系统，信号检测盒放大系统，图像显示与记录系统，真空系统和电源 系统组成。用途：物体外表形貌分析。6 . TEM式样的制备方法?1块体材料制备薄膜试样（离子减薄，电解双喷减薄）利用超薄砂轮片，金属丝锯等方法从试样切取0.7mm左右的薄片，利用机械研化学抛光等方法将薄片试样减薄至100-150um,离子减薄仪或双喷装置对薄片试样进行最后减薄直至试样穿孔。2粉末试样，通常将粉末颗粒放入蒸储水或其他合适的溶液中, 形成悬浮液，最好将悬浮液放在超声波搅拌器中搅
38、拌，使得颗粒尽可 能的分散，然后用滴管将悬浮液滴在支持膜上，待其干燥后再蒸上一 局碳膜，成为观察用的粉末样品。3复型法 4超薄切片法. DSC与DTA测量原理不同点？DSC是在控制温度变化情况下，以温度或时间为横坐标，以样品与参比物温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线，为差示 扫描量热曲线或DSC曲线，DAT是测量T-T的关系，而DSC是保持T=0,测定AH-T的关系。两者最大的差异是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。7 .原子发射与原子吸收原理？原子发射：元素受到热或电击发时，由基态跃迁到激发态，在返 回基态时，发射出特征光谱。原子吸收：基态原子吸收其共振辐射,
39、外层电子由基态跃迁到激发态而产生原子吸收光谱。8 .差热分析DTA的基本原理？将样品和参比物同时升温，由于样品在加热或冷却过程中产生的 热变化而导致样品盒参比物间产生温度差，这个温度差通过差热电偶 测出，温差的大小主要决定于样品本身的热特性，通过信号放大系统 和记录仪记下的差热曲线，便能如实的反映出样品本身的特性，通过 对差热曲线的分析，可以实现物相鉴定的目的。光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内 层电子，产生光电效应。荧光辐射：被打掉了内层电子的受激原子, 将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征 X射线。这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特征辐
40、射，也 称为荧光辐射。特征辐射：俄歇效应：原子K层电子被击出，L层电子向K层跃迁，其能量 差被邻近电子或较外层电子所吸收，使之受激发而成为自由电子。这 种过程就是俄歇效应，这个自由电子就称为俄歇电子。荧光产率：激发态分子中通过发射荧光而回到基态的分子占全部 激发态分子的分数。俄歇电子产率:5.拉曼光谱分析的基本原理及应用。什么斯托克斯线和反斯托克斯线？什么是拉曼位移？（振动能级）原理：光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射.弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分，非弹性散射的散射光有比激发光 波长长的和短的成分，统称为拉曼效应。应用：拉曼光谱对研究物质的骨架特征特别有效。红外和拉曼分析法结合
41、，可更完整地研究分子的振动和转动能级，从而更可靠地鉴 定分子结构。可以进行半导体、陶瓷等无机材料的分析。是合成高分 子、生物大分子分析的重要手段。在燃烧物和大气污染物分析等方面 有重要应用。有两种情况:.扫描电镜图像的忖度?1形貌忖度一一由于样品外表形貌差异而形成的忖度（二次电 子）。2成分忖度一一由于样品外表化学成分差异而形成的忖度（背散 射电子像）。3电压忖度一一样品外表电位差异而形成的忖度。10 .影响差热曲线的因素？1样品方面：热容量和热导率变化，样品的用量，样品的颗粒度 和装填情况，样品的结晶度和纯度，参照物。2仪器方面3实验条件： 升温速率，气氛，压力。11 .光源：IX射线衍射仪
42、X射线。2光学显微镜一一电子束。3透射电子显微镜一一高速电子束。4扫描电子显微镜一一高速电子束。13 .综合热分析的优点？利用多种热分析方法联用形成的综合热分析，可以获取更多的热 分析信息，同时，多种热分析技术集中在一个仪器上，实验条件相同， 使用方便，实验误差小，可对物理或化学进行简单的判断。14 .原子吸收光谱仪由光源，原子化系统，单色器，检测器等局部组成（重点：光源的原理，雾化器的作用及原理）光源的原理：光源的作用是发射被测元素的共振辐射，对光源的 要求：锐线光源，辐射强度大，稳定性高，背景小等。雾化器的作用及原理：使气溶胶的雾粒更小，更均匀并与燃烧和 助燃气混合均匀后进入燃烧器。15
43、.分析紫外一一可见吸收光谱，可以得到的结论？1同一种物质对不同波长光的吸光度不同，吸光度最大处对应的 波长称为最大吸收波长。2不同浓度的同种物质，吸收曲线形状相似, 而最大吸收波长不变，而对于不同物质，它们的吸收曲线形状和最大 吸收波长那么不同。3吸收曲线可以提供物质的结构信息，并作为物质定性分析的依 据之一。4不同浓度的同种物质，在某一定波长下吸光度A有差异，在最 大吸收波长处吸光度A的差异最大,此特性可作为物质定量分析的依 据。5在最大吸收波长处吸光度随浓度变化的幅度最大，所以测定灵 敏度最高，吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。16 .红外吸收光谱产生的条件？1辐射应具有刚好能
44、满足物质跃迁时所需的能量。2辐射与物质 之间有相互作用。17 .关于对峰位，峰数与峰强的理解?峰位:化学键的力常数K越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高频率区（短波长区），反之出现在低频率 区（高波长区）。峰数：峰数与分子自由度有关，无瞬间偶极矩变化时，无红外吸收。峰强：瞬间偶极矩变化大，吸收峰强，键两端原子电负性相差越大，吸收峰越强，由基态跃迁到第一激发态，产生一个强的吸收峰位 基频峰，由基态直接跃迁到第二激发态，产生一个弱的吸收峰称为倍 频峰。18 .色谱分析技术？一类相关别离方法的总称，利用不同组分在两相间物化性质的差 别，通过两相不断的相对运动，是使各组分以不同的
45、速率移动，从而 到达将各组分别离检测的目的的技术。19 .差热分析中，参比物的要求？常用什么物质作为参比物？要求：1在整个测温范围内无热效应2比热和导热性能与试样接 近3粒度与试样相近（50-150um）物质：a -Al203 （1720K燃烧过的高纯A1203粉）。20 .二次电子是怎样产生的？主要特点？产生：单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子,二次电子像主要反映试样外表的形貌特征。特点：1二次电子的能量 小于50ev,主要反映试样外表10nm层内的状态，成像分辨率高。2二次电子发射系数与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。
46、3二次电子发射系数和试样外表倾角q有关。4二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样外表入射时,服从余弦定律。21 .提高显微镜的分辨率的方法？选择更短的波长，采用折射率n较高的介质，增大显微镜的孔径角a o(1)分子处于基态振动能级，与光子碰撞后，从光子中获取能 量到达较高的能级。假设与此相应的跃迁能级有关的频率是V1,那么 分子从低能级跃到高能级从入射光中得到的能量为hv 1,而散射光 子的能量要降低到hvO-hvl,频率降低为VO-VI。(2)分子处于振动的激发态上，并且在与光子相碰时可以把h v 1的能量传给光子，形成一条能量为h v 0+h v 1和频率为v 0+ v 1 的谱线。
47、通常把低于入射光频的散射线vO-vl称为斯托克斯线。高于入 射光频的散射线vO+vl称为反斯托克斯线。22 X射线荧光光谱定性、定量分析的基本原理及应用(适用),什么是基本体吸收效应？如何消除？定性分析：在谱仪上配上计算 机，可以直接给出试样内所有元素的名称。1、确定某元素的存在，除要找到易识别的某一强线外，最好找 出另一条强度高的线条，以免误认。2、区分哪些射线是从试样内激发的，那哪射线是靶给出的，靶 还可能有杂质，也会发出X射线。3、当X射线照射到轻元素上时，由于康普顿效应，还会出现非 相干散射。可通过相应的实验将它们识别。定量分析：如果没有影响射线强度的因素，试样内元素发出的荧 光射线的
48、强度与该元素在试样内的原子分数成正比。但是实际上存在 影响荧光X射线强度的因素，这些因素叫做基体吸收效应和增强效应。元素A的荧光X射线强度不但与元素A的含量有关，还与试样内 其他元素的种类和含量有关。当A元素的特征x射线能量高于B元素 的吸收限（或相反）时，那么A元素的特征X射线也可以激发B元素，于 是产生两种影响，其中A元素的特征x荧光照射量率削弱的为吸收效 应。吸收包括两局部：一次X射线进入试样时所受的吸收和荧光X 射线从试样射出时所受的吸收。实验校正法：外标法、内标法、散射线标准法，增量法数学校 正法：经验系数法、基本参数法波谱仪与能谱仪的展谱原理及特点。（特征X射线检测）波谱仪：利用X射线的波长不同来展谱。1）能量分辨率高一一 突出的优点，分辨率