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1、检验检测比对评定作业指导书1、编制目的:明确比对试验结果评定方法,引导评定人员采用适合的方法实施评定。2、编制依据:能力验证结果的统计处理和能力评价指南CNAS-GL02: 2014概率论与数理统计3、适用范围:适用于两种不同方法、不同设备、不同人员、留样复测、机构间的比对,从 而了解两者之间是否存在显著的差异。4、程序4. 2.1采用检测方法的再现性限进行评价当检验检测方法标准依据各试验室共同试验结果提供了方法的再现性限R, 当样品的标准值没有置信区间时,可选择检测方法的再现性限进行比对试验结果 的评价。将样品测定结果的平均值与标准值(己知值、参考值、有证参考值、公议值 等)比拟,或两组检测
2、结果的平均值进行比拟,如果两者之差不大于方法再现性 限R,此结果为满意。P = 丁2 X100%X式中:西一第一被考核者结果;第二被考核者结果;无一两组检测结果 的平均值。5. 2. 2采用t检验法进行评价F检验的目的在于比拟两组数据精密度也即随机误差是否存在显著性差异。t检验的目的在于比对两组数据平均值的准确度。准确度取决于精密度和系 统误差,只有在精密度一致的前提下,才能检验是否存在系统误差,因此,F检验 是进行t检验必要条件,在t检验之前必须进行F检验。为了保证平均值和标准偏差的准确度,要求两个比拟对象各测试一组数据, 每一组数据测试6个结果。(1) F检验方法首先求2组数据平均值的精密
3、度有没有大的差异,可用/检验法判断。n-2F 二 大2S小式中:一样品平行测定次数;为一检测值;元一平均值;S大一两组数据中 标准值偏差大的值;S小一两组数据中标准偏差小的值。给定置信水平95% (a=0.05),自由度(人-1,人-1)= (5,5),查产分布上侧分位数表,得F表=7.15。假设尸W尸表,两组精密度无显著差异,可进行t检验;假设尸 尸表,说明2 组结果中的精密度有显着性差异,比对结果不满意,应查找原因,进行改进。F检验表a=0. 05的双侧检验表位于分母 上的方差 的自由度位于分子上的方差的自由度1.02.03.04.05.06.07.08.09.010.012.015.02
4、0.01.0647.8799.5864.2899.6921.8937. 1948.2956. 7963.3968.6976.7984.9993. 12.038.5139. 0039. 1739. 2539. 3039. 3339. 3639. 3739. 3939. 4039.4139. 4339. 453.017. 4416. 0415.4415. 1014. 8814. 7314. 6214. 5414. 4714. 4214. 3414. 2514. 174.012. 2210. 659. 989. 609. 369. 209. 078. 988. 908. 848. 758. 668.
5、 565.010.018. 437. 767. 397. 156. 986. 856.766. 686. 626. 526. 436. 336.08.817. 266. 606. 235. 995. 825. 705. 605. 525. 465. 375. 275. 177.08. 076. 545. 895. 525. 295. 124. 994. 904. 824. 764. 674. 574. 478.07. 576. 065. 425. 054. 824. 654. 534. 434. 364. 304. 204. 104. 009.07.215. 715. 084. 724. 48
6、4. 324. 204. 104. 033. 963. 873. 773. 6710.06. 945. 464. 834. 474. 244. 073. 953. 853. 783. 723. 623. 523. 4212.06. 555. 104.474. 123. 893. 733.613.513. 443. 373. 283. 183. 0715.06. 204. 774. 153. 803. 583.413. 293. 203. 123. 062. 962. 862. 7620.05. 874.463. 863.513. 293. 133.012.912. 842. 772. 682.
7、 572. 46(2) t检验法采用t检验法评价,按以下公式进行计算:式中:明, 2 一样品平行测定次数;第1组数据标准偏差;$2第2 组数据标准偏差;一第1组数据平均值;元2第2组数据平均值;s合一标准 差的合值。每组6个数据,给定置信水平95% (a=0. 05),自由度为(%+ 2-2) :10, 查t分布表得,表=2. 228o假设方 表,测定结果与标准值有显著性差异,说明比对结果不满意;假设计算t W ,表,测定结果与标准值之间无显著性差异,比对结果满意。t检验临界值表自由度双侧检验的a值0. 800. 600. 400. 200. 100. 050. 020.0110. 3250.
8、 7271. 3763. 0786.31412. 70631.82163. 65720. 2890.6171.0611.8862. 9201. 3036. 9659.92530. 2770. 5840. 9781.6382. 3533. 1824. 5415.84140.2710. 5690. 9411.5332. 1322.7763. 7474. 60450. 2670. 5590. 9201.4762.0152.5713. 3654. 03260. 2650. 5530. 9061.4401.9432. 4473. 1433. 70770.2630. 5490. 8961.4151.895
9、2. 3652. 9983. 49980.2620. 5460. 8891.3971.8602. 3062.8963. 35590.2610. 5430. 8831.3831.8332. 2622.8213. 250100.2600. 5420. 8791.3721.8122.2282.7643. 169110. 2600. 5400. 8761.3631.7962. 2012.7183. 106120. 2590. 5390. 8731.3561.7822. 1792.6813. 0554. 2. 3采用Z比分数法评价Z比分数评价的前提是必须取得足够多的数据,当多人员或多机构参加比对 时,即
10、样本数量25时; 可采用Z比分数法评价。Z比分数:X-中位值z =/Q/?x 0.7413式中:X 参加试验室结果值;/QR一上四分位值与下四分位值之间的差值。判定准那么: |Z|W2 满意结果2|Z|3可疑结果Z|23不满意结果计算步骤:确定QI、Q2、Q3位置:Q1 位置=(N+l)/4Q2 位置=2 (N+D/4Q3 位置=3(N+l)/4确定相应的四分位数/QH=Q3-Q1,标准/QRF.7413X IQR举例:各考核者检测结果分别是:4.7 5.0 6.2 4.0 5.3 4.9 5.7 5.0 4.5第一步按从小到大顺序排列该组数据序号123456789检测结果4.04.54. 7
11、4.95.05.05.35. 76.2第二步确定QI、Q2、Q3的位置:Q1 位置二(n+1) /4= (9+1) 4-4=2. 5Q2 位置=2 (n+1) /4=2 (9+1) +4=5.0Q3 位置=3 (n+1) /4=3 (9+1) 4-4=7. 5第三步确定相应的四分位数:Ql=0. 5X4. 5 + 0. 5X4. 7=4.6Q2=5. 0Q3=0. 5X5. 3 + 0. 5X5. 7=5. 5第四步计算标准IQR:/Q/?=Q3-Q1=5. 5-4. 6=0.9标准化/QR=0. 7413X /QR=0. 7413X0. 9=0. 667将标准化7QR带入Z = (X-中位值)/标准化/QH,计算出Z值来判定结果的 满意程度。例如第9个测试值的Z值:=2,结果;两意。Z= (6. 2-5) /标准化/QH=1.79,