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1、大孔吸附树脂富集纯化大黄总蒽醌的工艺研究 大黄中蒽醌类成分提取 摘要：目的：筛选纯化大黄总蒽醌的最佳树脂，确定树脂纯化大黄总蒽醌的工艺参敬。方法：以大黄中总蒽醌含量为指标，探讨大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果：x5型树脂对大黄总蒽醌有良好的吸附性能。洗脱剂为60乙醇，用量为6倍量树脂柱体积，大黄总蒽醌富集于60乙醇洗脱液部分，且除杂质效果好。结论：通过x 5型大孔吸附树脂富集、纯化后，大黄总蒽醌的洗脱率在90以上，总蒽醌的含量提高到35.4。说明采纳本法富集、纯化大黄总蒽醌是可行的。 关键词：大孔吸附树脂；大黄总蒽醌；纯化工艺 中国分类号：R284.2 文献标识码：A
2、文章编号：16737717(2008)01011502 大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子化合物，应用于抗生素的提取分别等领域已近20年。近年来广泛应用于中草药化学成分的富集与纯化。依据其孔径、表面积、树脂结构、极性差异等分为多种类型，依据分别要求加以选择。大黄Radix et Rhizoma Rhei来源于蓼科植物，性寒味苦，是临床上常用中药之一。大黄的化学成分较困难。其主要成分为蒽醌类衍生物，在前期试验中采纳正交试验法优选出大黄总蒽醌的最佳提取工艺。本试验通过对不同型号大孔吸附树脂吸附性能进行筛选，确定了大黄采纳x5树脂，工艺稳定，质量可控，为大黄中药复方制剂的工艺探讨供应了依据。 1材
3、料 zFl三用紫外分析仪(上海精科实业有限公司)；x5，AB8。NKA9树脂(南开高校化工厂，医药级)；大黄素比照品(中国药品生物制品检定所，批号：0756200110)；大黄提取液(自制)；所用试剂均为分析纯。 2大孔吸附树脂型号的选择 2.1静态吸附行为考察取处理后的x 5树脂20mL置250mL量瓶中，取大黄醇提液肯定体积。测定大黄总蒽醌含量。水浴挥散至无醇味，加入量瓶中，加水定容，振摇，放置24h，测定上清液中总蒽醌量，二者之差即为树脂的吸附量。同法处理AB8、NKA9树脂，测定结果见表1。 由此可见，x5树脂对大黄总蒽醌吸附较好。其静态吸附总蒽醌4.4mgmL树脂。 2.2动态吸附行
4、为考察精确量取预处理好的大孔吸附树脂x 5、AB8、NKA9各20mL，装人树脂柱中，乙醇冲洗至加水无混浊现象。再用蒸馏水冲洗至无醇味。吸取已知大黄总蒽醌含量的溶液，水浴挥散至无醇味，加水适量，通过3种不同型号树脂柱，进行动态吸附。待吸附匀称一样时，停止上样，记录上样体积，计算总蒽醌上样量x。用蒸馏水冲洗树脂柱，收集全部冲洗液，定容，测定大黄总蒽醌冲洗量Y。计算大黄总蒽醌吸附量(即xY)。将吸附的成分用95乙醇洗脱至洗脱液近无色，定容，测定大黄总蒽醌解吸量。计算解吸率。结果见表2。 结果表明：x5树脂对大黄有较好的吸附及解吸附作用。其动态吸附大黄总蒽醌约为4.25mrmL树脂，故选择该附树脂作
5、为大黄的最佳吸附树脂。 3工艺探讨 3.1pH=3酸性条件下树脂对大黄总蒽醌的吸附精确量取预处理好的x 5大孔吸附树脂20mL，装入树脂柱中，处理同前。定量吸取已知含量的大黄总蒽醌溶液水浴挥散至无醇味，加水适量，调整pH=3，于树脂柱中进行动态吸附。结果见表3。 结果表明：树脂在pH=3条件下对大黄总蒽醌的吸附量没有明显增加，故选择x5树脂对大黄中蒽醌类成分提取时不调pH值。 3.2加入低浓度氯化钠条件下树脂对大黄总蒽醌的吸附行为本试验考察加入不同浓度氯化钠对吸附作用的影响。结果表明溶液中加入3氯化钠其吸附量比正常参比溶液的吸附量有所增加，且其值与调整pH时的吸附量相当，考虑到氯化钠价廉，对人
6、体无害，又不被大孔吸附树脂吸附，故只采纳3氯化钠来增加吸附量。 3.3上样浓度的确定将不同浓度的大黄药材溶液分别通过已处理过的x5大孔吸附树脂，考察不同生药浓度下的吸附行为。结果表明：不同上样浓度对树脂吸附量的影响不大，故选择醇提取后挥散至无醇味，适量加水后干脆上样。 3.4泄漏曲线的考察按上述所确定的吸附条件，进行动态吸附，分段收集流出液。每份10mL，共收集20份。测定大黄总蒽醌含量，并以总蒽醌量为考察指标，绘制泄漏曲线。结果见图1。 由测定结果及泄漏曲线可知，从第7份大黄总蒽醌起先明显泄漏，故确定大黄样品液最大上柱体积为70mL(即相当于树脂的3.5倍体积)。 3.5洗脱剂的确定按上述所
7、确定的吸附条件，用4根x5树脂柱吸附大黄总蒽醌。先用水洗脱至洗脱液近无色，再分别用20、40、60、80乙醇洗脱，洗脱液定容，测定大黄总蒽醌的含量。结果表明60乙醇能够将蒽醌类成分充分解吸下来。分段收集洗脱液，每份10mL，共收集20份，测定大黄总蒽醌含量。以总蒽醌含量为考察指标，绘制洗脱曲线，结果见图2。 结果表明：60乙醇120mL(约6倍量)可将树脂中吸附的90以上总蒽醌类成分充分洗脱下来。 3.6树脂重复运用次数的考察按上述所确定的大黄吸附和洗脱条件，取大黄提取液进行上柱、吸附和洗脱，在同一根树脂柱上重复操作数次，分别计算大黄总葸醌的吸附量，确定树脂的重复运用次数。结果表明用x5树脂吸附可重复运用4次后需进行再生处理。 3.7大黄提取物中总蒽醌的测定大黄经树脂吸附后测得出膏率为5.7，大黄总葸醌含量为35.49。表明大黄药材经树脂富集、纯化后，其出膏率明显降低，而总蒽醌的含量提高到35以上。 4探讨 综上所述，x5树脂能选择性的大幅度富集、纯化大黄总蒽醌，这可能与x5树脂的特性有关系，X5为非极性树脂，适于吸附分别中药中弱酸性有效物质。