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1、精品_精品资料_化验基础学问与仪器保护讲座化验基础学问与仪器保护讲座（一）化学试剂：1、化学试剂的分类2、化学试剂的储存（二）有效数字处理一 化学试剂1. 化学试剂的分类化学试剂数量繁多,种类复杂,目前没有统一的分类方法.通常使用较多的是按用途和化学组成的分类方法.按组成与用途分为：无机试剂.有机试剂.特效试剂.基准试剂.标准物质.仪器分析试剂.指示剂.生化试 剂等.按试剂纯度分类（ 7种）： 高纯.光谱纯. 分光纯.基准纯.优级纯.分析纯.化学纯.其中优级纯、分析纯、化学纯试剂统称为通 用化学试剂.通用化学试剂等级对比表试剂规格 优级纯 分析纯 化学纯标签颜色 绿色 红色 蓝色国际通用等级符
2、号可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_GR AR CP杂质含量 很低 低略高于分 析 纯 适用范畴精确的分析和科研一般分析和科研工业分析和教学试验其他级别化学试剂等级对比表试剂等级 主要用途 标签颜色 通用等级符号基准试剂 标定标准溶液 深绿色色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/ GC LC生化试剂配置生物化学检验试剂可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_咖 啡 色 BR 生物染色剂 配置微生物标本染色液玫瑰红色 BS指示剂配置指示剂溶液/ Ind.pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液试剂的质量以及使用是否得当,将 直接影响到分析结果的精确性,因此作为检验人员应当全面明白试剂
3、的性质、规格和适用范畴,才能依据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的精确性又能节省经费的目的.2. 化学试剂的储存检验需要用到各种化学试剂,除供日常使用外,仍需要储存肯定量的化学试剂.大部分化学试剂都具有肯定的毒性,有的可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -是易燃、易爆危急品,因此必需明白一般 化学药品的性质及保管方法.较大量的化 学药品应放在样品贮存室中,由专人保管.危急品应依据国家安全部门的治理规定储 存.化学试剂大多数都具有毒性及危害性,要加强治理.隔离存放 :易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的
4、等分类放置.要求化验及仓库治理 人员有肯定的相关学问.存放于通风、阴凉、温度低于30的药品柜中. 有些药品遇光简洁分解,避光储存.固体、液体.酸、碱分别放置.（二）有效数字的处理一、有效数字1.在分析工作中全部测量、运算、记录所得到的数字都应当也必需是有效数字.2.在记录有效数字时,规定只答应数的末位欠准,而且只能上下差 1个单位,称为可疑数字.有效数字的处理二、有效数字修约规章用“四舍六入五成双 ”规章舍去过多的数字.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 4 页,共 20 页 - - - - - - - - - -可编辑
5、资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -即当尾数 4时,就舍.尾数 6时,就入.尾数等于5时,如 5前面为偶数就舍,为奇数时就入.当5后面仍有不是零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆入.例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字2.324 2.322.325 2.322.326 2.332.335 2.342.32501 2.33有效数字的处理三、有效数字运算法就1.在加减法运算中,有效数字的保留,以小数点后位数最少的为标准.在加减法中,因是各数值肯定误差的传递,所以结果的肯定误差必需与各数中肯定误差最大的那个相当.例 如
6、 ： 2.03750.0745 39.54 = ？ 2.04 0.0739.54 = 41.65有效数字的处理2.在乘除法运算中,有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的为标准.在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以结果的相对误差必需与各数中相对误差最大的那个相当.例如： 13.92 0.0112 1.9723 = ？13.9 0.0112 1.97 = 0.3073、应用运算规章的步骤一般是：先修约,后运算,可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 5 页,共 20 页 - - - - - - - - - -可编辑资料
7、 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -结果再修约. 有效数字的处理精确报告分析结果这里所述的精确,是指报告反映的精确度,要符合实际测量的精确度.精确度报得高,与实际不符,报得低了,就等于降 低测量工作的水平.例：分析某煤样中硫的含量,甲、乙二人各作两次平行测定,每次称均为 3.5g.结果分别报告如下.甲： w（s1=0.042%,ws2=0.041%乙： w（s1=0.04201%,ws2=0.04109%明显,甲的报告是牢靠、精确的.乙的报告是不合理、错误的.这是由于：称量误差 Er 0.1/3.5=3%结果误差 Er
8、甲 2%Er乙 0.02%一、PH计二、色谱仪酸度计复合电极的使用复合电极不用时,可充分浸泡3M 氯化钾溶液中.切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗.使用前,检查玻璃电极前端的球泡.正常情形下,电极应当透亮而无裂纹.球泡内要布满溶液,不能有气泡存在.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 6 页,共 20 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后认真清洗,防止被测
9、液粘附在电极上而污染电极.清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,防止损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度.测量中留意电极的银 氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,防止电计显示部分显现数字乱跳现象.使用时,留意将电极轻轻甩几下.电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液.严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用.标准缓冲液的配制及其储存 pH标准物质应储存在干燥的的方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦显现潮解 ,pH标准物质即不行使用.配制 pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水.假如是用于0.1级pH计测量,就可以用一般蒸馏水.配制 p
10、H标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以削减沾在烧杯壁上的 pH标准液.存放 pH标准物质的塑料袋或其它容器, 除了应倒洁净以外,仍应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入 配制的 pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液精确.配制的标准缓冲溶液一般可储存23个月,如发觉有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能连续使用.碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭储存.防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 7 页,共 20 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精
11、品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -mt缓冲溶液的有效期2.00/4.01/7.00/9.21/10.00pH缓冲液保质期均为2年.三位精度的 pH缓冲液、保质期为 1年.该有效期是指未开封使用状态下的储存期.一旦开封使用,由于空气中各种霉菌的作用,较易变质.建议：缓冲液开封后,放入冰箱冷藏储存同一样品,两次测量结果不一样？温度变化或样品本身发生了化学反应,都会引起pH值的变化.所以,应尽量保持温度一样,并且防止化学反应.同一样品,在二台 PH计上测量结果不一样？ 由于两台 pH计的校正条件不一样（如不同时间做的校正）,造成测量值有差异.所以要用同
12、一缓冲液在同一时间里对pH计进行校正,然后再同时测定.电极多长时间校准一次？电极的校准频率取决于电极的使用、保养、样品性质以及测量精度等详细情形.一般下种情形需校准：溶液温度与定标温度有较大的差异时.电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.（ 3测量过酸（ pH2）或过碱（ pH12）的溶液可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 8 页,共 20 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -后.4换过电极后.
13、5当所测溶液的 pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距 7pH又较远时.建议每天校准一次.电极使用一段时间后,如发觉斜率变低、响应速度变慢等情形,可尝试以下方法.1如测量样品中含有蛋白质,可用胃蛋白酶/盐酸洗液（ ME51340068）清洗电极膜.2如测量样品为油性 /有机液体,可用丙酮或乙醇冲洗.3如发觉电极变脏变黑,可用硫脲清洗液（ ME51340070）清洗.4活化电极膜.活化方法：电极再生液 ME51340073浸泡30秒,再用 3mol/L KCl 溶液浸泡 5小时用seveneasy-ph测量溶液 PH值,当前溶液温 度是10度,这时显示的 PH值是10度的PH值仍是25度的PH
14、值？酸度计显示的是溶液在当前温度下的pH值.如在 10测量,外表显示的是溶液 10 的值.假如需要得到 25的pH,必需把溶液温度升 /降温至 25,再进行测量.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 9 页,共 20 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -酸度计的温度补偿指的是补偿温度对 pH电极的影响,但不能将任何温度下的 pH值补偿到25PH电极的寿命有多长？pH电极的寿命与测量样品的性质、样品
15、温度及使用的频率、保养情形有关.在正常使用、正确保养的情形下,pH电极寿命为1至2年.不管电极放在何种溶液中,显示不变？ 由于电极没有真正连接到外表上.处理方法是第一关机,然后将电极和外表重新连接. 由于电极是坏的,要准时更换新的电极.Agilent 6820气相色谱仪概述 概述色谱法分类 色谱法分类色谱分别过程和色谱图色谱分别过程和色谱图部件与保护 部件与保护1. 概 述色谱法 chromatography：以试样组分在固定相和流淌相间的溶解、吸附、安排、离子交 换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来 的各种分别分析方法称色谱法.色谱柱：进行色谱分别用的瘦长管.可编辑资料 - - - 欢迎下
16、载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 10 页,共 20 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -固定相：管内保持固定、起分别作用的填充物.流淌相：流经固定相的间隙或表面的冲洗剂. 几个概念优点高效能,是指一般色谱柱都有几千块理论板,毛细管柱可达 块理论班因而可以分析沸点非常相近的组分,和极为复杂的多组份混合物例如,用毛细管,可以分析轻油中个组份 高挑选性是指固定相对性质极为相像的组份,犹如位素,烃类的异构体等有较强的分别才能主要
17、通过选用高挑选性的固定液 高灵敏度指用高灵敏度的检测器可检测出克的物质因此可用于痕量分析 分析速度快一般分析一次用几分钟到十几分钟某些快速分析中,一秒钟可以分析如干份色谱法易于自动化操作与处理都自动化速度很快应用范畴广气象色谱法可以分析气体和易挥发的或可以转化为易挥发的液体和固体也可以分析无机物高分子,和生物大分子,可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 11 页,共 20 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_而且应用范畴正在日益扩大； 2.2. 色谱法分类 色谱法分类气
18、相色谱法液相色谱法一、按两相所处的状态分类气固色谱法液固色谱法气液色谱 .液液色谱法二、按固定相的几何形式分类1.柱色谱法2.纸色谱法3.薄层色谱法1.柱色谱法 column chromatography柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱,试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分别的色谱法.2.纸色谱法（ paper chromatography） 纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体,把试样点在滤纸上,然后用溶剂绽开,各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现,依据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_3.薄层
19、色谱法 thin-layer chromatography, TLC薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层,然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分别目的.三、按分别原理分类1.吸附色谱法2.安排色谱法3.离子交换色谱法4.尺寸排阻色谱法5.亲和色谱法按色谱法分别所依据的物理或物理化学性质的不同,又可将其分为：1.吸附色谱法 adsorption chromatography 利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分别的色谱法称为吸附色谱法.2.安排色谱法 partition chromatography 利用固定液对不同组分安排性能的差别而使之分别的色谱法称为安
20、排色谱法.3 色谱分别过程和色谱图一、色谱分别过程该过程主要利用试样中各组分在固定可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_相和流淌相间具有不同的溶解和解析才能.或不同的吸附和脱附才能.或其它亲和性 能的差异.色谱过程与色谱图如图 12-1,2 图12-1 色谱过程 图12-2色谱图 AB KAKB二、色谱图（ chromatogram chromatogram）试样中各组分经色谱柱分别后,按先后次序经过检测器时,检测器就将流淌相中各 组分浓度变化转变为相应的电信号,由记录 仪所记录下的信号 时间曲线或信号 流淌相体积曲线,称为色谱流出曲线,或色 谱图.常用术语：2. 色谱峰 当组分随流
21、淌相进入检测器时, 其响应信号大小随时间变化所形成的峰 形曲线.正常的色谱峰呈正态分布.1. 基线 在操作条件下,仅有纯流淌相进入检测器时的流出曲线.3. 3.峰高 峰高与峰面积 与峰面积峰高：色谱峰顶点与峰底之间的垂直距峰高：色谱峰顶点与峰底之间的垂直距可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_离称为峰高 离称为峰高 peak height peak height.用 .用hh表示. 表示.峰面积：峰与峰底之间的面积称为峰峰面积：峰与峰底之间的面积称为峰面积 面积peak area peak area, 用 ,用AA 表示. 表示.4. 4.区域宽度 区域宽度 三种表示方法：三种表示方
22、法：1) 标准偏差 = 0.607h 处峰宽的一半 = FG/22) 半高峰宽Wh/2=2.355 3) 峰宽W = 4 =1.70 Wh/25. 5. 保留值 保留值保留值：试样中各组分在色谱柱中停留时间值或将组分带杰出谱柱所需流淌相的体积值称为保留值.1) 保留时间：从进样至被测组分显现浓度最大值时所需时间 tR.2) 保留体积：从进样至被测组分显现最大可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_浓度时流淌相通过的体积,V R.3) 死时间： 不被固定相滞留的组分,从进样至显现浓度最大值时所需的时间称为死时间dead time,tM.4) 死体积 :不被固定相滞留的组分,从进样至显现浓
23、度最大值时流淌相通过的体 积称为死体积 dead volume ,VM. V M= t M Fc5) 调整保留时间：扣除死时间后的保留时间.6) 调整保留体积：扣除死体积后的保留体积.t可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_R = t R- t M V R= V RVM或 V R = t R Fc4部件及保护1. 气路系统气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_气路系统.通过该系统,可以获得纯洁的、流速稳固的载气.它的气密性、载气流速的稳固性以及测量流量的精确性,对色谱结果均有很大的影响.常用的载气有氮气和氢气,也有用氦气、氩气和空
24、气.流速的调剂和稳固是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到.气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分别系统、控温系统以及检测和记录系统.2. 进样系统进样系统的作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱之前瞬时气化,然后快速定量的转入到色谱柱中.进样的大小,进样时间的长短,试样的气化速度等都 会影响色谱的分别成效和分析结果的精确性和重现性.（ 1）进样器液体样品的进样一般采纳微量注射器.气体样品的进样常用色谱仪本身配置定量进样.（ 2）气化室为了让样品在气化室中瞬时气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应.3. 分别系统分别系统由色谱柱组成.有填充柱和毛细管柱两类.（ 1）填充柱
25、由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为 2 4mm,长1 3 m.填充柱的外形有 U型和螺可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_旋型二种.（ 2）毛细管柱分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱.空心毛细管柱材质为玻璃或石英.内径一般为0.2 0.5mm,长度30 300m,呈螺旋型.色谱柱的分别成效除与柱长、柱径和柱形有关外,仍 与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等很多因素有关.4. 掌握温度系统温度直接影响色谱柱的挑选分别、检测器的灵 敏度和稳固性.掌握温度主要制对色谱柱炉、气化室、检测室的温度掌握.色谱柱的温度掌握方式有恒温顺程序升温二种.5.检测和放大记录系统（ 1
26、）检测系统浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬时变化,即检测器的响应值正比于组分的浓度.如热导检测器（ TCD ）、电子捕捉检测器（ ECD）.质量型检测器测量的是载气中所携带的样品进入检测器的速度变化,即检测器的响应信号正比于单位时间内组分进入检测器的质量.如氢焰离子化检测器（FID ）和火焰光度检测器（ FPD）.（ 2）记录系统是一种能自动记录由检测器输出的电信号的装置.可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_资料word 精心总结归纳 - - - - - - - - - - - -日常保护FID检测器 Flame Ionization Detector氢火焰检测器是微量有机物
27、色谱分析的主要检测器,它的主要特点是灵敏度高,基流小, 最小检测量为 ng/ml级,响应快,线性范畴宽, 对操作条件的要求不甚严格如载气流速,检测器温度等 ,操作比较简洁、稳固、牢靠, 因此它是目前最常用的检测器.FID检测器 Flame Ionization DetectorTCD 检测器 Thermal Conductivity Detector热导池检测器由于它结构简洁,灵敏度相宜,稳固性较好,线性范畴较宽,适用于无机气体和有机物,它既可做常量分析,也可做微 量分析,最小检测量数量级,操作也比较简洁,因而它是目前应用相当广泛的一种 检测器.TCD 检测器 Thermal Conductivity Detector日常留意事项一、校准二、老化三、开关机的步骤可编辑资料 - - - 欢迎下载精品_精品资料_学习资料 名师精选 - - - - - - - - - -第 20 页,共 20 页 - - - - - - - - - -可编辑资料 - - - 欢迎下载