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1、柠檬酸含量的测定方法（实训指导）以饮料中柠檬酸含量的测定为实训案例，介绍酸碱滴定法和褪色光度法测定 柠檬酸含量的方法1酸碱滴定法1.1测定原理用酚猷做指示剂，用氢氧化钠标准溶液同时直接滴定第一步、第二步和第三 步离解产生的H+,根据终点时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，可以求出柠檬酸 的含量。1.2仪器设备三角瓶150mL、碱式滴定管1.3试剂lmol/L氢氧化钠标准溶液10g/L酚猷指示剂1.4操作步骤称取试样1.5g （称准至0.0002g）于150mL的三角瓶中，力口 40mL新煮沸的 冷蒸馄水溶解。加3滴1%酚猷指示剂，用lmol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微 红色为终点。同时做空白试验。1
2、.5结果计算结果记录见下表表5-1饮料中柠檬酸含量的测定J JJJ 测定次数测定内容123待测样品质量（m） , g滴定样品时所耗氢氧化钠标准溶液的体积（VD , mL空白滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的体积（Vo） , mL样品中一水柠檬酸含量（W1 ）, %样品中一水柠檬酸平均含量（W1 ）, %样品中无水柠檬酸含量（W2）, %样品中无水柠檬酸平均含量（W2）, %柠檬酸含量计算公式如下:错误!未找到引用源。W1 一水柠檬酸含量（按无水计），%;W2一无水柠檬酸含量，%；Vi滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； Vo空白滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； C氢氧化钠标准溶液的浓
3、度，mol / L； m一试样质量，g；0.06404 与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液CNaOH=1.000mol/L相当的 以克表示的柠檬酸的质量；0.08566水柠檬酸（C6H8H2O）中的压0的理论含量，即错误!未找到引用源。.2褪色光度法1测定原理在HAc-NH4Ac介质中，铁（III）-磺基水杨酸生成紫红色配合物，再向该溶 液中加入一定量的柠檬酸溶液，该配合物颜色退至橙红色。在470nm波长处， 其吸光度的减少与柠檬酸的含量在一定条件下成正比，从而可求得柠檬酸的含 量。2仪器设备紫外-可见分光光度计、酸度计3试剂(1) 10g/L的柠檬酸标准储备液：称取5g柠檬酸，溶解在蒸馅水中
4、，定容 至 250mLo(2) lg/L的柠檬酸标准储备液:吸取10g/L的柠檬酸标准储备液lO.OmL, 加水定容至lOOmLo(3) 0.01mol/L 的铁(III)溶液：称取 4.8220gNH4Fe(SO4)2 - 12H2O,用 0.025mol/LHCI04 溶解，加水定容至 lOOOmL。(4) 0.01mol/L的磺基水杨酸溶液：称取磺基水杨酸5420g,用0.025mol/L 的HCIO4溶解，加水定容至lOOOmLo(5) HAc-NH4Ac缓冲溶液：取冰醋酸28mL,加500mL水稀释，然后用 浓氨水调节溶液PH值至4.5为止。(6) 0.025mol/L 的 HCIO
5、4 溶液。4操作步骤磺基水杨酸铁配合物吸光度的测定往25mL比色管中依次加入l.OmL铁(III)溶液，4.0mL磺基水杨酸 溶液，4.0mL HAc-NH4Ac缓冲溶液，加水定容至刻度。lOmin时，在47()nm 处用1.0cm比色皿以蒸馅水作参比测得吸光度Ao.(1) 标准曲线的绘制另取6支25mL比色管，同(1)操作，仅在定容前分别加入0mL、0.2mL、 0.4mL、0.6mL、0.8mL、l.OmL柠檬酸标准工作溶液，各管溶液中柠檬酸的 含量分别为 O.Omg、0.2mg 0.4mg、0.6mg、0.8mg、l.Omg,分别测得吸光 度A,计算 A=Ao-A,以柠檬酸的含量mg/(
6、25mL)为横坐标，为纵坐标 绘制标准曲线。(2) 样品的测定精确称取O.lg样品，用水溶液并定容至100mL,另取1支25mL比色管， 同(1)操作，仅在定容前加入0.5mL样品溶液，测得吸光度Ax,计算 Ax=Ao-Ax .(3) 结果记录与计算标准曲线的绘制记录如表2：表2：标准曲线的绘制记录溶液中柠檬酸的含量吸光度A参比吸光度A0A=A（）A0.00.20.40.60.81.0表3：柠檬酸含量的测定记录表按下式计算样品中柠檬酸的含量:测定次数测定内容JJ_123待测样品质量(m) , g吸光度Ax参比吸光度AAx=A（）-Ax样品溶液中柠檬酸含量，mi/mg样品中柠檬酸的含量(w), %样品中柠檬酸平均含量，%相对平均偏差(%)式中：w-样品中柠檬酸的含量，%mi-从标准曲线上查得25mL样品溶液中柠檬酸的含量，mg； m-待测样品质量，mg；10；-一将mg换算为g的系数； 100-配制的样品溶液体积，mL;0.5-测得用样品溶液体积，mL.