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1、化验室制度：一、分析数据管理原始记录是化验室重要的需要保存的资料，一般过程控制分析原始记录保留一年，原材料及成品分析原始记录保留三年。对原始记录要求：1. 要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在化学检验原始记录本上，不应事后抄在本上。2. 要详尽、清楚、真实地记录测定条件仪器、试剂、数据及操作人员。3. 采用法定计量单位。数据应按测量仪器的有效读数位记录，发现观测失误应注名。4. 更改记错数据的方法为在原数据上划一条横线表示消去，在旁边另写更正数据。5. 数据整理要求用清晰的格式把大量数据表达出来，必须保持原始数据应有的信息。二、化验室采样、留样及样品室管理制度一、目的的为了保保证分析析数据、样品
2、的的准确性性和具有有可追溯溯性，便便于抽查查、复查查，满足足监督管管理要求求、分清清质量责责任，特特制定本本管理制制度。二、采样样管理要要求1. 采样样人员要要严格按按规定实实施取样样操作，保证所所取的样样品具有有代表性性、及时时性和真真实性。2. 取取样前，根据物物料性质质准备取取样工具具和相应应的盛器器。3. 取样完完毕后，做好现现场取样样记录，贴好样样品标签签，标签签内容包包括：样样品名称称、来源源、采样样日期和和时间、采样者者等。44. 采得得样品应应立即进进行分析析或封存存，以防防氧化变变质和污污染。三三、留样样管理要要求1.样样品的保保留由样样品的分分析检验验岗位负负责，在在有效保
3、保存期内内要根据据保留样样品的特特性妥善善保管好好样品。2. 保保留样品品的容器器（包括括口袋）要清洁洁，必要要时密封封以防变变质，保保留的样样品要做做好标识识，要按按批次或或先后顺顺序摆放放整齐以以便查找找。3. 样品保保留量要要要根据据样品全全分析用用量而定定，不少少于两次次全分析析量，一一般液体体为2000mLL；固体体成品或或原料保保留3000克。4. 过过程控制制分析样样品一律律保留至至下次取取样，特特殊情况况保留224小时时。5. 外购原原材料、样品保保留四个个月。66. 成品品样品：保留四四个月。7. 样样品过保保存期后后，根据据其质量量变坏程程度观察察，并做做出清理理。如留留样
4、期满满产品质质量已变变质，应应作报废废处理。四、留留样间管管理要求求1. 留样间间要通风风、避光光、防火火、防爆爆、专用用。 2. 留样样瓶、袋袋要封好好口，标标识清楚楚齐全。3. 样样品要分分类、分分品种有有序摆放放。4. 保持留留样间卫卫生清洁洁，样品品室由化化验员管管理。三、化验验室检验验和试验验管理制制度一、目的为为了规范范检验、试验秩秩序和行行为，实实现生产产分析检检验和试试验活动动的有效效性和时时效性，准确提提供质量量数据，达到质质量体系系符合性性要求，特制定定本管理理制度。二、范范围本管管理制度度适用于于化验室室一切检检验和试试验活动动全过程程及与之之相关的的活动过过程。三三、管
5、理理要求11检验验程序11.1按按规定要要求采取取样品，并做好好登记和和标识。1.22采样作作业，要要执行化验室室采样、留样及及样品室室管理制制度。1.33采样后后，按规规定的标标准和试试验方法法进行检检验和试试验。然然后，按按要求备备好保留留样品，并做好好标识。1.44检验过过程中要要严格遵遵守化化学检验验操作规规程，对那些些影响检检验结果果准确度度的因素素诸如尘尘埃、温温湿度、时间等等要密切切注意，并严加加控制。杜绝主主观随意意性，注注意样品品处理的的安全性性和操作作安全性性以及仪仪器的灵灵敏性和和稳定性性。操作作时，不不得擅自自离开工工作岗位位。1.5检测测过程中中，要按按方法规规定进行
6、行双平行行或多平平行测定定，其结结果应符符合方法法精密度度要求。数据处处理与结结果计算算要遵循循数字修修约规则则，有效效数字不不得随意意舍弃。1.66若发现现检测结结果异常常或实验验偏差与与方法规规定有偏偏离时，检验人人员不要要轻易下下结论，应认真真查记录录、查计计算、查查操作、查试剂剂、查方方法、查查样品，找出原原因后有有针对性性地进行行复验。1.77要认真真及时填填写好质质量记录录。所有有原始记记录必须须使用化化学检验验原始记记录本记记录，书书写工整整、清楚楚、真实实、准确确、完整整。不准准用铅笔笔记录，不得随随意涂改改、乱写写、乱画画和折叠叠。当发发生笔误误时，用用“”注销，并在“”上方
7、由由本人更更正。对对未发生生的少量量空白项项画斜杠杠，整项项未发生生时，应应在此项项栏内情情况写上上“作废”字样。1.88质量记记录分为为分析检检验原始始记录、检验报报告单两两种。化化验室涉涉及到原原始记录录和报告告单两种种。1.9分析析数据应应即时填填入原始始记录，需计算算的分析析结果应应在确认认无误后后填写，分析检检验原始始记录必必须由分分析者本本人填写写，确认认无误后后，报告告给部门门负责人人。分析析者应对对原始记记录的真真实性、检验结结果的准准确性、计算公公式及计计算结果果的准确确性负责责。1.10部部门负责责人接收收到分析析数据，经审核核确认无无误后（两检制制），立立即填写写检验报报
8、告单，成品检检验单呈呈送给仓仓库和市市场部，原料检检验单呈呈送给仓仓库和原原料部。部门负负责人要要对数据据报告的的及时性性、准确确性和完完整性负负责，对对报告单单的质量量负责。2.质量量记录要要按月编编目成册册，做好好标识，归档保保管。33.严格格执行国国家关于于质量记记录和文文件管理理有关规规定，妥妥善保管管质量记记录，原原料和产产品分析析原始记记录、分分析检验验报告单单、留样样记录保保存年年。4.质量记记录在保保存过程程中，应应防止潮潮湿、霉霉变、虫虫蛀；丢丢失和盗盗用，注注意防火火与通风风。质量量记录的的使用与与管理要要遵守质质量体系系程序文文件的规规定。55.非生生产分析析样品，非抽检
9、检活动，未接到到化验室室领导指指令，一一律不能能受理。四、精密密仪器的的管理安安放仪器器的房间间要符合合该仪器器的要求求，以确确保该仪仪器的精精度及使使用寿命命，做好好仪器的的防震、防尘、防腐蚀蚀工作。由化验验员负责责日常管管理。五、化学学药品管管理1.化验室室试剂存存放要求求（1）腐蚀蚀性试剂剂放在塑塑料或搪搪瓷的盘盘或桶中中，以防防因瓶子子破裂造造成事故故。（2）注意意化学药药品的存存放期限限。（3）药品品柜和试试剂溶液液均应避避免阳光光直晒及及靠近暖暖气等热热源。要要求避光光的试剂剂应装于于棕色瓶瓶中或用用黑纸或或黑布包包好存于于柜中。（4）发现现试剂瓶瓶上的标标签掉落落或将要要模糊时时
10、应立即即贴好标标签。无无标签或或标签无无法辨认认的试剂剂都要当当成危险险物品重重新鉴别别后小心心处理，不可随随便乱扔扔，以免免引起严严重后果果。2有害害化学物物质的处处理管理理实验室室需要排排放的废废水、废废气、废废渣称为为实验室室“三废”。由于于各类化化验室测测定项目目不同，产生的的三废中中所含化化学物质质的毒性性不同，数量也也有很大大的差别别。为了了保证化化验人员员的健康康及防止止环境污污染，化化验室三三废的排排放遵守守我国环环境保护护法的有有关规定定。溶液和试试剂的配配制分析过程程中，只只应使用用蒸馏水水和同等等纯度的的水，所所用试剂剂应为分分析纯或或优级纯纯试剂。用于标标定与配配制标准
11、准溶液的的试剂，除另有有说明外外，应为为基准试试剂。在化学分分析中，所用酸酸和氨水水，凡未未标明浓浓度者，均指市市售浓酸酸或浓氨氨水。用体积比比表示试试剂稀释释浓度。例如：盐酸（1+22）表示示1份体积积的浓盐盐酸与22份体积积的水相相混合。1 普通通试剂及及其配制制：1.1 酸溶液液1.1.1盐酸酸：（11+1）；（11+2）；（11+3）；（11+9）；（11+100）；（1+111）；（3+9）；1.1.2硝酸酸；（44+9）；（11+6）；1.1.3硫酸酸：（11+2）；（11+4）；（11+9）；（55+955）；1. 2碱溶液液1.2.1氨水水：（11+1）；（11+2）；（11+
12、5）；1.2.2 KOHH溶液：（2000g/L）；将2000g KOHH溶于水水中，加加水稀释释到1LL，贮存存于塑料料瓶中。1.3 盐溶液液1.3.1氟化化钾溶液液（200g/LL）：将将20ggKF溶于于水中，加水稀稀释到11L；1.3.2氟化化钾溶液液（1550g/L）：将1550gKKF溶于于水中，加水稀稀释到11L；1.3.3氟化化钾溶液液（500g/LL）：将将50ggKF溶于于水中，加水稀稀释到11L；1.3.4高锰锰酸钾溶溶液（1100gg/L）：将1 gKMMnO44溶于1000mll水中，于棕色色瓶中贮贮存；1.3.5氯化化钾-乙醇溶溶液（550g/L）：将500gKCC
13、l溶于于50mml水中中，用995%（V/VV）乙醇醇稀释到到1L；1.3.6氟化化铵溶液液（1000g/L）；将100g氟化化铵溶于于1000ml水水中贮存存于塑料料瓶中。1.3.7氟化化钡溶液液（1000g/L）；将100gBaaCl22溶于1LL水中，过滤后后使用。1.3.8碳酸酸铵溶液液（1000g/L）；将100g碳酸酸铵溶于于1L水中中（使用用时配制制）。1.3.9硝酸酸银溶液液（1000g/L）：将1 gAggNO33溶于900ml水水中，加加10mmlHNNO3，于棕棕色瓶中中贮存；1.4 缓冲溶溶液1.4.1乙酸酸-乙酸钠钠缓冲溶溶液（PPH3）：将33.2gg无水乙乙酸钠溶
14、溶于水中中，加入入1200ml冰冰醋酸，然后稀稀释至11L，摇摇匀。（用精密密PH试纸纸检验）；1.4.2乙酸酸-乙酸钠钠缓冲溶溶液（PPH4.3）：将244.3gg无水乙乙酸钠溶溶于水中中，加入入80mml冰醋醋酸，然然后稀释释至1LL，摇匀匀。（用用精密PPH试纸纸检验）；1.4.3氨水水-氯化铵铵缓冲溶溶液：（PH110）：将677.5gg氯化铵铵溶于水水中，加加入5770mll氨水，然后稀稀释至11L，摇摇匀。（用精密密PH试纸纸检验）；1.5 掩蔽蔽剂1.5.1苦杏杏仁酸溶溶液（550g/L）：将500g苦杏杏仁酸C6H5CH（OH）COOOH溶溶于1LL热水中中，用氨氨水（11+1
15、）调节PPH至约约4（用PHH试纸检检验）；1.5.2酒石石酸钾钠钠溶液（1000g/LL）：将将10gg酒石酸酸钾钠溶溶于1000mll水中.1.5.3三乙乙醇胺（1+22）溶液液：将11体积的的三乙醇醇胺以22体积的的水稀释释；1.6 指指示剂溶溶液1.6.1磺基基水杨酸酸钠指示示剂溶液液（1000g/L）：将100g磺基基水杨酸酸钠溶于于1000ml水水中.1.6.2 PPAN指指示剂溶溶液（22g/LL）,将.0.22g PPAN （1-(2吡啶啶偶碳 )1-2-奈奈酚）溶溶于1000mll 995%(V/VV)的乙乙醇中；1.6.3半二二甲酚橙橙指示剂剂（5gg/L）：将0.5g半半
16、二甲酚酚橙溶于于1000ml水水中；1.6.4钙黄黄绿素-甲基百百里香酚酚蓝-酚酞（1+11+0.2）混混合指示示剂（CCMP），准确确称取11g钙黄黄绿素，1g甲基基百里香香酚蓝，0.22g酚酞酞于已在在1055萘酚绿绿B下烘干干过的硝硝酸钾混混合研细细,保存在在磨口瓶瓶中。1.6.5酸性性铬蓝KK萘酚绿绿B（1：2.55）混合合指示剂剂：将11g酸性性铬蓝KK,2.5g萘萘酚绿BB于已在在1055烘干的的KNOO3混合合研细,保存在在磨口瓶瓶中。1.6.6酚酞酞指示剂剂（100g/LL）：将将1g酚酞酞溶于于于1000ml 955%(VV/V)的乙醇醇中；1.6.7甲基基红指示示剂(2g/
17、LL)：将将0.22g)甲基红红溶于1100mml乙醇醇中；1.6.8甲基基橙指示示剂(2g/LL)：将将0.22g)甲基橙橙溶于1100mml水中中；1.6.9溴甲甲酚绿甲基红红混合指指示剂：将3体积1gg/L的溴溴甲酚绿绿乙醇溶溶液与11体积2gg/L的甲甲基红乙乙醇溶液液混合。1.6.10二二苯胺磺磺酸钠指指示剂溶溶液（110g/L）：将1gg/L的二二苯胺磺磺酸钠溶溶于1000mll水中，加5-6滴硫硫酸（11+1）。（使使用时配配制）1.7 显色色剂溶液液1.7.1二铵铵替比林林甲烷溶溶液（330g/L）：将155g二铵铵替比林林甲烷溶溶于5000mll 11moll/L盐盐酸中；过
18、滤后后使用；1.8 萃取取剂溶液液1.8.1甘油油无水乙乙醇溶液液：将2220mml甘油油放入5500mml干燥燥烧杯中中，在有有石棉网网的电炉炉上加热热，于不不断搅拌拌下加入入30gg硝酸锶锶（Srr（NO33）2），直直至溶解解，然后后在1660-1170下加热热2-33小时（甘油在在加热后后易变成成微黄色色，但对对试验无无影响）。取下下，冷却却至600-700，将其其倒入无无水乙醇醇中，加加0.005g酚酚酞指示示剂，混混合均匀匀，以00.011moll/L氢氢氧化钠钠无水乙乙醇溶液液中和至至微红色色。1.9 其它它试剂1.9.1无水水乙醇：含量不不低于999.55%（V/VV）；1.9
19、.2 H型型7322苯乙烯烯强酸性性阳离子子交换树树脂（11X122）：称称取2550g钠钠型7332苯乙乙烯强酸酸性阳离离子交换换树脂（1X112）随随后用2250mml 995%（v/vv）乙醇醇溶液浸浸泡过夜夜，然后后倒出乙乙醇，再再用水浸浸泡6-8小时时，将树树脂装入入离子交交换柱（直径约约5cmm，长约约50ccm）中中，用1150mml盐酸酸（1+3）以以每分钟钟5mll的流速速进行淋淋洗。然然后用蒸蒸馏水逆逆洗交换换柱中的的树脂。直至流流出液中中无氯离离子（用用10gg/L AgNNO3溶液检检验）。将树脂脂倒出。用布氏氏漏斗以以抽气泵泵抽滤，然后贮贮存于广广口瓶中中备用。（树脂
20、脂放久后后，使用用时应用用清水清清洗数次次）。用过的树树脂应浸浸泡在稀稀酸中，当积至至一定数数量后，然后用用筛子过过滤其中中夹带的的不溶残残渣，然然后用上上述方法法进行再再生。1.9.3 NaaOH无无水乙醇醇溶液：将0.2g NaOOH溶于于5000ml无无水乙醇醇中；2 标标准溶液液的配制制和标定定2.1 0.06mmol/L的NaOOH标准准滴定溶溶液配制制：将224g NaaOH溶溶于100L中，充分摇摇匀，贮贮存于袋袋胶塞（装有钠钠石灰干干燥管）的硬质质玻璃瓶瓶或塑料料瓶中。标定：准准确称取取0.33g邻苯苯二甲酸酸氢钾放放置于4400mml烧杯杯中，加加入约2200mml用NaOO
21、H溶液液中和至至酚酞呈呈微红色色的煮沸沸过冷水水。搅拌拌使其溶溶解，然然后加入入67滴酚酞酞指示剂剂，用NNaOHH标准溶溶液滴定定至微红红色。NaOHH标准溶溶液对SSO3的滴定定度TSO33按下列列公式计计算： TSOO3=(G1000040.03)/(VV2044.2) TSOO3每毫升升NaOOH相当当于三氧氧化硫的的毫克数数； G邻苯二二甲酸氢氢钾的质质量（gg）； 40.03三氧化化硫的毫毫克量； 2044.2邻苯二二甲酸氢氢钾的毫毫克当量量； V消耗NaaOH标标准溶液液的体积积（mll）； 2.22 00.0115mool/LL的EDTTA标准滴滴定溶液液：配制：准准确称取取5
22、.66g乙二二胺四乙乙酸钠（简称EEDTAA）置于于烧杯中中，加约约2000ml水水，加热热溶解，过滤，用水稀稀释至11L;标定方法法：取225mll碳酸钙钙基准溶溶液（见见下1.2.33，放入入4000ml烧烧杯中，用水稀稀释至约约2000ml。加入适适量的CCMP混混合指示示剂，在在搅拌下下滴加2200gg/L的KOHH溶液至至出现绿绿色荧光光后再过过量5-6mll，以0.0155moll/L的的EDTTA标准准溶液滴滴定至绿绿色荧光光消失并并转变为为粉红色色为止。EDTAA标准滴滴定溶液液对Fee2O3、Al2O3、TiOO2、CaOO、MgOO的滴定定度按下下列公式式计算： TFee2
23、O33= MMFe22O3/(2MMCaCCO3)(255/V)=255/V0.779777 TAll2O33= MMAl22O3/(2MMCaCCO3)(255/V)=255/V0.550944 TTiiO2= MTTiO22/(22MCaaCO33)(255/V)=255/V0.779833 TCaaO = MCCaO/(2MMCaCCO3)(255/V)=255/V0.556033 TMggO = MggO/(2MCCaCOO3)(255/V)=255/V0.556033公式中TTA每毫升升EDTTA标准准溶液相相当于下下标物质质A的毫克克数； MA下标物物质A的摩尔尔质量。（g/mol
24、l）； CCaOOO3基准溶溶液的质质量浓度度。MCCCaOOO3/ml); 25吸取CaaCO33基准溶溶液的体体积。(Ml) V标定时时消耗EEDTAA标准溶溶液的体体积（mml） EDDTA标标准溶液液与CaaCO33标准溶溶液的体体积比（K）按下下公式计计算：KK=V/252.3 CaaCO33标准溶溶液（基基准溶液液）准确称取取0.66g已在在10551110烘干的的碳酸钙钙（高纯纯试剂），置于于4000ml烧烧杯中，加入约约1000ml水水，盖上上表面皿皿。沿杯杯嘴滴加加盐酸（1+11）至碳碳酸钙全全部溶解解，加热热煮沸数数分钟，将溶液液冷却至至室温，移入2250mml容量量瓶中，
25、用水稀稀释至标标线，摇摇匀。2.4 00.0115mool/LL 硫酸酸铜标准准滴定溶溶液：准确称取取3.77gCuuSO44.5HH2O溶解于于水中，加4-5滴硫硫酸（11+1），用水水稀释至至1L，摇摇匀。EDTAA标准滴滴定溶液液与硫酸酸铜标准准滴定溶溶液体积积比的测测定：从从滴定管管中缓慢慢放出110-115mll 0.0155moll/L的的EDTTA标准准滴定溶溶液于4400mml的烧烧杯中，用水稀稀释至2200mml，加加15mml乙酸酸-乙酸钠钠（PHH4.33）缓冲冲溶液，加热至至沸，取取下稍冷冷，加55-6滴滴2g/LL PAAN指示剂剂溶液，以CuuSO44标准滴滴定溶液
26、液滴定至至亮紫色色。EDDTA标标准滴定定溶液与与硫酸铜铜标准滴滴定溶液液的体积积比（kk）按下下列公式式进行计计算：KK=V11/V2 V1加EDTTA标准准滴定溶溶液的毫毫升数； V2消耗硫硫酸铜标标准滴定定溶液的的毫升数数；2.5 00.0115mool/LL硝酸铋铋标准滴滴定溶液液：准确称取取7.33g硝酸酸铋（BBi（NO3）3H2O）溶于于1L 00.3mmol/L硝酸酸中。EDTAA标准滴滴定溶液液与硝酸酸铋标准准滴定溶溶液体积积比的测测定：从滴定管管中缓慢慢放出55-100ml 0.0015mmol/L的EDTTA标准准滴定溶溶液于3300mml的烧烧杯中，用水稀稀释至1150
27、mml，用用硝酸及及氨水（1+11）调节节溶液PPH值至至111.5，加入22滴5g/LL的半二二甲酚橙橙指示剂剂溶液，用硝酸酸铋标准准滴定溶溶液滴定定至红色色。标准滴定定溶液与与硝酸铋铋标准滴滴定溶液液的体积积比（kk）按下下列公式式进行计计算：KK=V11/V2 V1加EDTTA标准准滴定溶溶液的毫毫升数；V2消消耗硝酸酸铋标准准滴定溶溶液的毫毫升数；2.6 重铬酸酸钾标准准滴定溶溶液（CC（1/66K2CCr2OO7）=0.0255moll/L准确称取取1.222588g已在在15001770下烘干干2h的重重铬酸钾钾（二次次结晶或或基准试试剂）溶溶于10000mml容量量瓶中，加水稀稀
28、释至标标线摇匀匀。 2.77 0.0155moll/L醋醋酸铅标标准滴定定溶液：称取5.7g醋醋酸铅（Pb（CH3COOOH）2.3HH2O溶于水水中，加加5mll冰醋酸酸，用水水稀释至至1L，摇摇匀。EDTAA标准滴滴定溶液液与醋酸酸铅标准准滴定溶溶液体积积比的测测定：从从滴定管管中缓慢慢放出110-115mll 0.0155moll/L的的EDTTA标准准滴定溶溶液于3300mml的烧烧杯中，用水稀稀释至1150mml，加加1500ml乙乙酸-乙酸钠钠（PHH6）缓缓冲溶液液及7-8滴5g/LL的半二二甲酚橙橙指示剂剂溶液，以醋酸酸铅标准准滴定溶溶液滴定定至红色色。EDDTA标标准滴定定溶
29、液与与醋酸铅铅标准滴滴定溶液液的体积积比（kk）按下下列公式式进行计计算： K=VV1/V2 VV1加EDTTA标准准滴定溶溶液的毫毫升数； VV2消耗醋醋酸铅标标准滴定定溶液的的毫升数数；2.8 0.1mool/LL苯甲酸酸无水乙乙醇标准准滴定溶溶液：将苯甲酸酸（C6H5COOOH）置置于硅胶胶干燥器器中，干干燥244h左右右，称取取12.3g溶溶于1LL无水乙乙醇中，贮存在在带胶塞塞（装有有硅胶干干燥管）的玻璃璃瓶内。标定方法法：准确确称取00.0440.05gg氧化钙钙（将高高纯试剂剂碳酸钙钙在9550110000灼烧至至恒重），置于于1500ml干干燥的锥锥形瓶中中，加入入15mll甘
30、油无无水乙醇醇溶液，装上回回流冷凝凝器，在在有石棉棉网的电电炉上加加热煮沸沸，至溶溶液呈深深红色，取下锥锥形瓶，立即以以0.11moll/L苯苯甲酸无无水乙醇醇标准滴滴定溶液液滴定至至微红色色消失。再将冷冷凝器装装上，继继续加热热煮沸至至微红色色出现，再取下下滴定，如此反反复操作作，直至至加热110分钟钟后不再再出现微微红色为为止。苯甲酸无无水乙醇醇标准滴滴定溶液液对氧化化钙的滴滴定度按按下列公公式计算算： TCaaO=CC10000/V TCaaO每毫升升苯甲酸酸无水乙乙醇标准准滴定溶溶液相当当于氧化化钙的毫毫克数； C氧化钙钙的质量量（g）； V滴定时时消耗00.1mmol/L苯甲甲酸无水
31、水乙醇标标准滴定定溶液的的总体积积（mll）；2.9氧氧化钾、氧化钠钠标准溶溶液（相相当于氧氧化钾、氧化钠钠各0.5mgg）准确已在在13001550OC烘干过过2h的优优级纯氯氯化钾00.7991g及及氯化钠钠0.9934gg，置于于烧杯中中加水溶溶解后，移入11L的容容量瓶，用水稀稀释至刻刻度，摇摇匀。2.100氧化钾钾标准溶溶液准确称取取已在11301500OC烘干过过2h的优优级纯氯氯化钾00.7991g，置于烧烧杯中，移入11L的容容量瓶，加水溶溶解后，用水稀稀释至刻刻度，摇摇匀。贮贮存于塑塑料瓶中中，此溶溶液每毫毫升相当当于氧化化钾5000ugg或0.55mg。准确吸取取1000m
32、l上上述溶液液，注入入10000mll容量瓶瓶中，用用水稀释释至标线线，摇匀匀，贮存存于塑料料瓶中，此溶液液每毫升升相当于于氧化钾钾5000ug或或0.55mg。2.111 氧氧化钠标标准溶液液准确称取取已在11301500OC烘干过过2h的优优级纯氯氯化钠00.9443g，加入适适量水溶溶解后，注入110000ml容容量瓶中中，用水水稀释至至刻度，摇匀。贮存于于塑料瓶瓶中，此此溶液每每毫升相相当于氧氧化钠5500uug或0.55mg。2.122 00.155moll/L氢氢氧化钠钠标准滴滴定溶液液：配制：将将60gg氢氧化化钠溶于于1L水中中，充分分摇匀后后贮存于于带胶塞塞装有钠钠石灰干干燥
33、管）的硬质质玻璃瓶瓶或塑料料瓶中。标定：准准确称取取0.6gg邻苯二二甲酸氢氢钾，按按0.006mool/LL氢氧化化钠溶液液（2.1）的的标定方方法标定定其浓度度，并进进而按下下列公式式计算其其对SiiO2的滴定定度：T SiiO2=CNaaOH 155.022=（m115.002110000）/（V2204.2）式中：TT SiiO2每毫升升NaOOH标准准滴定溶溶液相当当于SiiO2的的毫克数数； m称取邻邻苯二甲甲酸氢钾钾的质量量（g）； V滴滴定时消消耗NaaOH标标准滴定定溶液的的毫升数数； 15.02（1/44 SiiO2）的摩尔尔质量（g/mmol）； 2044.2邻苯二二甲酸
34、氢氢钾的摩摩尔质量量（g/moll）。3、控制制组试剂剂3.1 甘油油无水乙乙醇溶液液（见11.1.8）3.2 0.1 mmol/L的苯苯甲酸无无水乙醇醇溶液（见1.2.77）3.3 0.06mmol/L的NaOOH标准准溶液（见1.2.22）3.4 溴甲甲酚绿甲基红红指示剂剂（见11.6.9）3.55 CCMP混混合指示示剂（见见1.66.4）3.6 HCCl（1+11）：（见1.1.11）3.7 氟化化钾溶液液（200g/LL）：（见1.3.11）3.8 三乙乙醇胺溶溶液（11+2）：（见见1.55.3）3.9 KOOH溶液液（2000g/L）：（见11.2.2）3.100 EEDTAA标
35、准滴滴定溶液液（0.0255moll/L） 准确称取取7.447g的的乙二胺胺四乙酸酸钠（EEDTAA）于烧烧杯中，加约2200mml水，加热，溶解、过滤，用水稀稀释至11L；其标定方方法同11.2.2其对CaaO的滴滴定度TTCaOO按下公公式计算算：TCaOO=（2500C/VV）（MCaOO/MCaaCO33）=255/V0.5560333.111 重铬铬酸钾标标准滴定定溶液（C（1/66K2CCr2OO7）=0.0255moll/L（见2.6）粉煤灰的的化学分分析粉煤灰属属于典型型的硅酸酸盐材料料，是加加气块行行业的重重要原料料之一。一般的的化学分分析成分分如下；SIO22 655%左
36、右右Al2003 155%左右右Fe2OO3 5%左右CaO 5%左右MgO 3%左右R2O 44%左右右1.1 烧失失量准确称取取已在11051100OC烘干过过的试样样约1gg，放入入已灼烧烧恒重的的铂坩埚埚中，置置于9550110000OC的高温温下灼烧烧30分钟钟，然后后将坩埚埚放在干干燥器中中冷却至至室温，称量，如此反反复灼烧烧，直至至恒重。烧失量的的百分含含量按下下列公式式计算：烧失量%=（G G1）/GG 灼灼烧前试试料的质质量（gg）：G1灼灼烧后试试料的质质量（gg）：1.2 试样溶溶液的制制备1.2.1试剂剂.氢氧氧化钠（固体）.盐酸.盐酸（：）.硝酸酸.制备备方法准确称取
37、取已在11051100OC烘干过过小时时的试样样约0.5g，置于银银坩埚中中，加入入7-8gg氢氧化化钠，盖盖上坩埚埚盖（留留少许缝缝隙）放放入已升升温到4400OOC的高温温炉内，继续升升温至6650OOC，保温温20分钟钟以上（期中可可摆动熔熔融物11次），取出，冷却。将坩埚埚放入盛盛有1000mll盐酸的的3000ml烧烧杯中，盖上表表面皿，一次快快速加入入30mml浓盐盐酸，充充分用玻玻璃棒搅搅拌，加加入几滴滴浓硝酸酸，加热热煮沸，得到澄澄清透明明的溶液液，待溶溶液冷却却后，移移入2550mll容量瓶瓶中，稀稀释到刻刻度，摇摇匀，备备测硅、铝、铁铁、钙、镁等成成份。1.3 二氧氧化硅1
38、.3.1试剂剂 1.硝酸 2. 155%氟化化钾溶液液 3. 氯化化钾 4. 5%氯化钾钾溶液 55. 5%氯氯化钾溶溶液乙醇溶溶液 6. 1%酚酞指指示剂77. 0.0015mmol/L氢氧氧化钠标标准溶液液1.3.2分析析步骤吸取试样样溶液550mll放入3000mll烧杯中中，加入入10mml HHNO33，冷却却。然后后加入115% KF溶溶液100ml，搅拌，再加入入固体KKCl，不断仔仔细搅拌拌至KCCl固体体饱和，冷却并并静置115分钟钟，用快快速滤纸纸过滤。塑料杯杯与沉淀淀用5% KKCl溶溶液洗涤涤3次，将将滤液连连同沉淀淀取出，置于原原烧杯中中，沿杯杯壁加入入5% KCLL
39、-H22O-CCH3CH2OH溶液液10mml和1%酚酞酞指示剂剂，用00.0115mool/LL NNaOHH标准溶溶液中和和未洗尽尽的酸，仔细搅搅拌滤纸纸并随之之擦洗杯杯壁，直直至酚酞酞变红。然后加加2000ml沸沸水（沸沸水应先先以NaaOH溶溶液中和和至酚酞酞变微红红），用用0.0015mmol/L NaOOH标准准溶液滴滴定至刚刚出现的的微红色色即为终终点。SiO22的含量量按照下下列公式式计算：SiO22%=（TSiOO2VV5）/（G110000）1000TSiOO2每毫升升NaOOH相当当于SiiO2的的毫克数数；V滴定定时消耗耗NaOOH标准准滴定溶溶液的体体积，毫毫升；5全
40、部部试样溶溶液与分分取试样样溶液的的体积比比；G全部部试料的的质量，克。1.4 三氧化化二铁1.4.1试剂剂1. 氨水 22. 110%磺磺基水杨杨酸钠指指示剂溶溶液 3. 0.0015MM EDDTA溶溶液1.4.2分析析步骤吸取试样样溶液550mll放入3000mll烧杯中中，加水水稀释至至1000ml，用氨水水和盐酸酸（1+1）调调节溶液液的PHH至2（用精精密试纸纸检验）。将溶溶液加热热至700OC左右，加100滴1000%的磺磺基水杨杨酸钠指指示剂溶溶液，在在不断搅搅拌的情情况下用用0.0015MM EDDTA溶溶液缓慢慢滴定至至呈亮黄黄色。（终点时时温度应应在600OC左右）。Fe
41、2OO3的含量量按照下下列公式式计算：Fe2OO3%=（TFe22O3V55）/（G110000）1000TFe22O3每毫升升EDTTA相当当于Fee2O3的毫克克数；V滴定定时消耗耗EDTTA标准准滴定溶溶液的体体积，毫毫升；5全部部试样溶溶液与分分取试样样溶液的的体积比比；G全部部试料的的质量，克。1.5 三氧化化二铝、二氧化化钛1.5.1试剂剂1. 0.0115M EDTTA溶液液 22. 乙乙酸乙酸钠钠缓冲溶溶液（PPH=44.3）3. 0.2% PANN指示剂剂溶液 4. 0.0155M硫酸酸铜标准准溶液5. 5%苦苦杏仁酸酸溶液 66. 995%以以上的乙乙醇1.5.2分析析步骤
42、在上述滴滴定铁后后的溶液液中，加加入0.0155 M的的EDTTA标准准溶液，要过量量10-15mml（对对铝钛含含量而言言），加加水稀释释至约2200mml，将将溶液加加热至770-880OC。加155ml HAcc-NaaAc缓缓冲溶液液（PHH=4.3），煮沸11-2分分钟，取取下冷却却，加55-6滴滴 0.2%的的PANN指示剂剂溶液，以0.0155 M的的硫酸铜铜标准溶溶液滴定定至亮紫紫色。（此时消消耗硫酸酸铜标准准溶液的的体积为为V1）；然后向溶溶液中加加入155ml苦苦杏仁酸酸溶液，并加热热煮沸11-2分分钟，取取下冷却却至500OC左右，加入55ml 95%的乙醇醇，2滴0.2
43、2%的PANN指示剂剂溶液，再以00.0115 MM的硫酸酸铜标准准溶液滴滴定至亮亮紫色。（此时时消耗硫硫酸铜标标准溶液液的体积积为V2）；三氧化二二铝、二二氧化钛钛的百分分含量按按照下列列公式进进行计算算：AL2OO3%= TALL2O33V-（V1+V2）K5/（G110000）1000 TiO22%= TTiiO2（V2K 5） /（G110000）1000式中TAL22O3每毫升升EDTTA标准准溶液相相当与AAL2O3的毫克克数。TTiOO2每毫升升EDTTA标准准溶液相相当与TTiO22的毫克克数。V加入入EDTTA标准准溶液的的体积。MlV1第第一次滴滴定消耗耗的CuuSO44标
44、准溶溶液的体体积，mml；V2第第二次滴滴定消耗耗的CuuSO44标准溶溶液的体体积，mml；K每毫毫升CuuSO44标准溶溶液相当当与EDDTA标标准溶液液的毫克克数5全部部试样与与所取试试样溶液液的体积积比。G试料料的质量量，克。1.6 氧化钙钙1.6.1试剂剂150gg/L KF溶溶液三乙醇胺胺（1+2）200gg/L KOOH溶液液钙黄绿素素甲基百百里香酚酚蓝酚酞指指示剂（CMPP）0.0115 MMDTAA 标准准溶液1.6.2分析析步骤吸取255ml试试液，放放入4000mll烧杯中中，加入入1mll 1550g/L的KF溶液液，搅拌拌并放置置2分钟以以上，用用水稀释释至约2200mml，加加入5mml三乙乙醇胺（1+22）及适适量的CCMP混混合指示示剂，在在搅拌下下加入2200gg/L的KOHH溶液至至出现绿绿色荧光光后在过过量67毫升（此时溶溶液的PPH应在在13以上上），用用0.0015MM的EDTTA标准准溶液滴滴定至绿绿色荧光光消失并并转变为为粉红色色。CaO的的百分含含量按照照下列公公式进行行计算：CaO%= TT