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1、基础化学实验 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望实验六实验六 硫酸四氨合铜的制备及其组成的测定硫酸四氨合铜的制备及其组成的测定一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、仪器与试剂三、仪器与试剂四、实验步骤四、实验步骤五、实验结果与讨论五、实验结果与讨论一、实验目的一、实验目的学习硫酸四氨合铜配合物的制备原理和方法。学习硫酸四氨合铜配合物的制备原理和方法。掌握配合物减压过滤、蒸发、结晶的操作方法。掌握配合物减压过滤、蒸发、结晶的操作方法。掌握碘
2、量法测定铜的原理和方法。掌握碘量法测定铜的原理和方法。基础化学基础化学实验实验()二、实验原理二、实验原理本实验将粗氧化铜溶于适当浓度的硫酸中制得硫酸铜溶液，本实验将粗氧化铜溶于适当浓度的硫酸中制得硫酸铜溶液，再加入过量的氨水进行反应，即：再加入过量的氨水进行反应，即：Cu+H2SO4=CuSO4+H2OCu(H2O)62+4NH3+SO42-=Cu(NH3)4SO4H2O+5H2O硫酸四氨合铜溶于水，不溶于乙醇，因此，硫酸四氨合铜溶于水，不溶于乙醇，因此，Cu(NH3)4SO4H2O溶液中加入乙醇，即可析出溶液中加入乙醇，即可析出Cu(NH3)4SO4H2O晶体。晶体。Cu(NH3)4SO4
3、H2O晶体中的铜含量可以用碘量法测定。在微酸性晶体中的铜含量可以用碘量法测定。在微酸性溶液中（溶液中（pH=34）Cu2+与过量与过量I-作用，生成难溶性的作用，生成难溶性的CuI沉淀和沉淀和I2，其反应式为，其反应式为 2 Cu2+4 I-=2CuI+I2生成的生成的I2用用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶标准溶液滴定，以淀粉溶液为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。反应为液的蓝色刚好消失即为终点。反应为I2+2S2O32-=2I-+S4O62-二、实验原理二、实验原理基础化学基础化学实验实验()由于由于CuI沉淀表面吸附沉淀表面吸附I2会使分析结果偏低，因此，
4、可在大部会使分析结果偏低，因此，可在大部分分I2被被Na2S2O3标准溶液滴定后，再加入标准溶液滴定后，再加入KSCN使使CuI(Ksp=2.110-12)沉淀转化为溶解度更小的沉淀转化为溶解度更小的CuSCN(Ksp=4.810-15)沉淀，把吸附沉淀，把吸附的碘释放出来，从而提高测定结果的准确度。的碘释放出来，从而提高测定结果的准确度。根据根据Na2S2O3标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的含量。标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的含量。为了防止为了防止I-的氧化（的氧化（Cu2+为催化剂），反应不能在强酸性溶液中进为催化剂），反应不能在强酸性溶液中进行。由于在碱性介质中行。
5、由于在碱性介质中Cu2+易水解、易水解、I2易歧化，因而反应也不宜在易歧化，因而反应也不宜在碱性溶液中进行。一般在碱性溶液中进行。一般在pH=34的弱酸性介质中进行反应。的弱酸性介质中进行反应。二、实验原理二、实验原理基础化学基础化学实验实验()三、仪器与试剂三、仪器与试剂仪器：电炉；布氏漏斗；吸滤瓶；烧杯；量筒；石棉网；蒸发皿；仪器：电炉；布氏漏斗；吸滤瓶；烧杯；量筒；石棉网；蒸发皿；滤纸；表面皿；滴定管；移液管；容量瓶。滤纸；表面皿；滴定管；移液管；容量瓶。试剂：试剂：CuO粉；粉；H2SO4(3 mol/L)；氨水；氨水(1+1)；乙醇；乙醇(95%)；精密；精密pH试纸；试纸；KI(1
6、0%)；K2Cr2O7(基准物基准物)；KIO3(基准物基准物)；Na2CO3(s)KSCN(10%)；淀粉；淀粉(0.5%)；Na2S2O3(0.1 mol/L)。四、实验步骤四、实验步骤1.Cu(NH3)4SO4H2O晶体的制备晶体的制备 CuSO4的制备的制备 称取称取2.0g粗粗CuO于于100mL小烧杯中，加入小烧杯中，加入10mL 3mol/LH2SO4溶液，溶液，微热使黑色微热使黑色CuO溶解（至烧杯底部无黑色固体），加入溶解（至烧杯底部无黑色固体），加入15mLH2O，得到蓝色的粗，得到蓝色的粗CuSO4溶液。溶液。CuSO4溶液的精制溶液的精制 在粗在粗CuSO4溶液中滴加溶
7、液中滴加2mL 3%H2O2，将溶液加热至沸腾，搅拌，将溶液加热至沸腾，搅拌23min，边搅拌边逐滴加入，边搅拌边逐滴加入2mol/L NaOH溶液（约加入溶液（约加入7mL）到）到pH=3.0左右（用左右（用pH试纸检验）。用玻璃棒蘸取数滴溶液于点滴板试纸检验）。用玻璃棒蘸取数滴溶液于点滴板上，加入上，加入1滴滴0.1mol/L KSCN，如果呈红色，说明，如果呈红色，说明Fe3+未沉淀完全，未沉淀完全，需要继续往烧杯中滴加需要继续往烧杯中滴加NaOH。将。将Fe3+沉淀完全后，继续加热溶液沉淀完全后，继续加热溶液片刻，趁热减压过滤，滤液转移至洁净的蒸发皿中。片刻，趁热减压过滤，滤液转移至洁
8、净的蒸发皿中。Cu(NH3)4SO4H2O晶体的制备晶体的制备 将滤液置于蒸发皿中在水浴上加热，蒸发浓缩体积至将滤液置于蒸发皿中在水浴上加热，蒸发浓缩体积至1015 mL，冷却至室温。用冷却至室温。用1+1氨水调节氨水调节CuSO4溶液至溶液至pH为为68，然后加入，然后加入15 mL1+1氨水，溶液呈深蓝色。缓慢加入氨水，溶液呈深蓝色。缓慢加入10 mL 95%乙醇，即有深蓝乙醇，即有深蓝色晶体析出。盖上表面皿，静置约色晶体析出。盖上表面皿，静置约15min，抽滤，并以自配的乙醇，抽滤，并以自配的乙醇（10 mL）和氨水（）和氨水（10 mL）混合液洗涤）混合液洗涤Cu(NH3)4SO4H2
9、O晶体晶体4次。产品抽干后称量，计算产率。次。产品抽干后称量，计算产率。四、实验步骤四、实验步骤2.Cu(NH3)4SO4H2O晶体中铜含量的测晶体中铜含量的测定定0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的标定标准溶液的标定 0.1mol/LNa2S2O3溶液的配制。溶液的配制。称取称取12.5gNa2S2O35H2O于烧杯于烧杯中，加入中，加入200mL新煮沸且冷却的水，溶解后，加入约新煮沸且冷却的水，溶解后，加入约0.18gNa2CO3，用煮沸且冷却的水稀释至，用煮沸且冷却的水稀释至500mL，储存于棕色瓶中，在暗处放置，储存于棕色瓶中，在暗处放置35天后标定。天后标定。用用K2Cr2O7标
10、准溶液标定。标准溶液标定。准确称取准确称取0.400.60g K2Cr2O7基准物置基准物置于于100mL烧杯中，加水溶解后，定量移入烧杯中，加水溶解后，定量移入100mL容量瓶中，稀释至容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。刻度，摇匀。计算其准确浓度。准确移取上述准确移取上述K2Cr2O7标准溶液标准溶液25.00mL3份，分别置于份，分别置于250mL碘碘量瓶中，加入量瓶中，加入5mL 3.0mol/L 3mol/LH2SO4，加入，加入10mL 10/%KI溶液，溶液，在暗处放置在暗处放置5min使反应完全。加入使反应完全。加入50mL H2O稀释，立即用稀释，立即用Na2S2O3
11、标准溶液滴定至黄绿色，然后加入标准溶液滴定至黄绿色，然后加入2mL 0.5%淀粉溶液，继续滴定淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。记下消耗的至溶液由蓝色变为亮绿色。记下消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，标准溶液的体积，计算计算Na2S2O3标准溶液的浓度。标准溶液的浓度。用用KIO3标准溶液滴定。标准溶液滴定。准确称取准确称取0.35 g0.40 g KIO3基准试剂于基准试剂于100 mL烧杯中，用少量水溶解后，定量移入烧杯中，用少量水溶解后，定量移入100 mL容量瓶中，稀释至容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。刻度，摇匀。计算其准确浓度。准确移取准确移取25.00 mL上
12、述上述KIO3标准溶液标准溶液3份，分别置于份，分别置于250 mL碘量碘量瓶中，加入瓶中，加入5 mL 3 mol/L H2SO4，加入，加入1 gKI固体，在暗处放置固体，在暗处放置5 min使反应完全。加入使反应完全。加入100 mLH2O稀释，立即用稀释，立即用Na2S2O3标准溶液标准溶液滴定至淡黄色，然后加入滴定至淡黄色，然后加入2 mL 0.5%淀粉溶液，继续滴定至溶液由淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。记下消耗的蓝色变为亮绿色。记下消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，计算标准溶液的体积，计算Na2S2O3标准溶液的浓度。标准溶液的浓度。基础化学基础化学实验实验()Cu(
13、NH3)4SO4H2O晶体中铜含量的测定晶体中铜含量的测定 准确称取准确称取Cu(NH3)4SO4H2O晶体试样晶体试样22.5 g于于100 mL烧杯中，烧杯中，加入加入6 mL 3 mol/L H2SO4，再加入，再加入1520mLH2O使之溶解，定量转使之溶解，定量转移至移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述试液移取上述试液25.00 mL，置于，置于250 mL锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入70 mL水，水，10 mL 10%KI溶液，用溶液，用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，然后加入标准溶液滴定至淡黄色，然后加入2 mL 0.5%淀
14、粉溶液，继续滴定至溶液呈蓝紫色，再加入淀粉溶液，继续滴定至溶液呈蓝紫色，再加入10%KSCN溶液溶液10mL（加入（加入KSCN溶液后要剧烈摇动，有利于沉淀的转化和释溶液后要剧烈摇动，有利于沉淀的转化和释放吸附的放吸附的I3-），用），用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点，标准溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点，此时溶液为肉色。平行滴定此时溶液为肉色。平行滴定3次，记下每次消耗的次，记下每次消耗的Na2S2O3标准溶液标准溶液体积，计算体积，计算Cu(NH3)4SO4H2O晶体中铜含量。晶体中铜含量。五、实验结果与讨论五、实验结果与讨论Cu(NH3)4SO4H2O的质量为多少？产率？的质量为多少？产率？根据根据Na2S2O3标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的质标准溶液的浓度及消耗的体积计算出试样中铜的质量分数，即量分数，即