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1、土壤理化分分析实验验指导书书北京林业大大学2002年年月111月本书的术语语和代号号说明1 水：在试剂剂配制和和操作步步骤中所所说的“水”，除非非特别说说明外，一一律系指指蒸馏水水或去离离子水。2 试剂级别：除非特特别说明明，一般般试剂溶溶液系指指化学纯纯（CPP）试剂剂配制，标标定剂和和标准溶溶液则用用分析纯纯（ARR）或优优级纯（GGR）试试剂配制制。3 定容：一定定量的溶溶质溶解解后，或或取一整整份溶液液，在精精密量器器（容量量瓶或比比色管等等）中准准确稀释释到一定定的体积积（刻度度），塞塞紧，并并充分摇摇匀为止止，这一一整个操操作过程程称为“定容”。因此此“定容”不仅指指准确稀稀释，还
2、还包括充充分混匀匀的意思思。4 养分的表示示方法：除化肥肥成分用用K2O、PP2O5外，其其他一切切土壤、植植物的养养分均用用元素（NN、P、KK、Caa、Mg、Cu、Mn、Zn、B、Mo等）表表示。5 凡计算结果果中用%或mgg、kg、g等表示示的，均均为某物物质的质质量分数数。6 根据19884年颁颁布的中中华人民民共和国国法定计计量单位位及有有关量和和单位的的国家标标准，现现将土壤壤理化分分析方法法中常用用法定计计量单位位与废止止计量单单位之间间的转换换关系列列表如下下：量的单位非法定计量量单位表达式法定计量单单位表达式由换成的乘数数物质B的浓浓度（cB=nnBV-11）1N HCCl1
3、N H22SO41N H22SO41N K22Cr2O71N K22Cr2O71N KMMnO441N KMMnO441M HCCl1M H22SO41M K22Cr2O71M KMMnO44c(HCll)=11mollL-1c(1/22H2SO4)=11mollL-1c(H2SSO4)=11/2mmolL-11c(1/66 K22Cr2O7)=11mollL-1c(K2CCr2O7)= 1/66mollL-1c(1/55 KMMnO44)=11mollL-1c(KMnnO4)= 1/55 moolLL-1c(HCll)=11mollL-1c(H2SSO4)=11mollL-1c( K22Cr
4、2O7)=11mollL-1c(KMnnO4)=11mollL-1111/211/611/51111交换量CEECmeq/1100ggcmolkg-11物质B的质质量浓度度（B=mmBV-11）5%(W/V)NNaCll5%(W/V)HHCl1ppm P1ppb See(NaCCl)=50ggL-1(HCll)=550gL-11(P)=1mggL-11或1gmLL-1(Se)=1gmLL-1101011物质B的质质量分数数（B=mmBm-11）5%(W/W)NNaCll1ppm P1ppb See(NaCCl)=0.005=55%(P)=1110-66或(P)=1mmgkkg-11(Se)=1
5、10-9或(See)=11gkgg-1111量的单位非法定计量量单位表达式法定计量单单位表达式由换成的乘数数物质B的体体积分数数（B=VVBV-11）5%(V/V)HHCl5%(V/V)(HCll)=00.055=5%(HCll)=550 mmLLL-1110体积比（VV1：V2）1+1 HHCl1+1 HH2SO43+1 HHCl:HNOO3HCl (1:11)H2SO44 (11:1)HNO3 (3:1)旋转速速度(n)rpmrminn-1或（11/600）s-11压力和压强强(p)baratm(7760mmmHgg)mmH2OOkPakPaPa102101.33259.806665面积（
6、A）市亩市亩m2hm2666.6660.066666目 录绪 论1.概述1.1土壤壤理化分分析课程程介绍1.2课堂堂要求第一篇 基础知知识和化化学及养养分分析析第一章 土壤理理化分析析的基本本知识1.1土壤壤理化分分析用纯纯水1.1.11纯水的的制备1.2 试试剂的标标准、规规格、选选用和保保存1.2.11试剂的的标准1.2.22试剂的的规格1.2.33试剂的的选用1.2.44试剂的的保存1.2.55试剂的的配制1.3 常常用器皿皿的性能能、选用用和洗涤涤1.3.11玻璃器器皿1.3.22瓷、石石英、玛玛瑙、铂铂、塑料料和石墨墨等器皿皿1.4滤纸纸的性能能与选用用第二章 土壤样样品的采采集与制
7、制备2.1 土土壤样品品的采集集2.1.11概述2.1.22混合土土样的采采集2.1.33特殊土土样的采采集2.1.44其他特特殊样品品的采集集2.1.55采集土土壤样品品的工具具2.2土壤壤样品的的制备和和保存2.2.11新鲜样样品和风风干样品品2.2.22样品的的风干、制制备和保保存2.3土壤壤水分测测定2.3.11适用范范围2.3.22方法原原理2.3.33仪器设设备2.3.44试样的的选取和和制备2.3.55测定步步骤2.3.66结果的的计算第三章 土壤有机质质的测定定3.1概述述3.1.11土壤有有机质含含量及其其在肥力力上的意意义3.1.22土壤有有机碳不不同测定定方法的的比较和和
8、选用3.1.33有机碳碳的校正正系数3.1.44 有有机质含含水量量量的计算算3.2 土土壤有机机质测定定3.2.11重铬酸酸钾容量量法外加热热法第四章 土壤氮氮的分析析4.1概述述4.2土壤壤全氮量量的测定定4.2.11方法概概述114.2.22土壤全全氮测定定 -半微微量开氏氏法4.3矿化化氮的测测定4.3.11厌气培培养法4.3.22好气培培养法4.4土壤壤无机氮氮的实验验室测定定4.4.11方法概概述4.4.22土壤硝硝态氮的的测定4.4.33土壤铵铵态氮的的测定第五章 土壤中中磷的测测定5.1概述述5.2土壤壤全磷的的测定5.2.11土壤样样品的分分解和溶溶液中磷磷的测定定5.2.2
9、2土壤全全磷测定定方法之之一HCllO4H2SO4法5.2.33土壤全全磷测定定方法之之二NaOOH熔融融钼锑抗抗比色法法5.3土壤壤速效磷磷的测定定5.3.11概述5.3.22土壤有有效磷的的化学浸浸提方法法5.3.33中性和和石灰性性土壤速速效磷的的测定0.005 mmolL-11NaHHCO33法第六章 土壤中中钾的测测定6.1概述述6.2土壤壤全钾的的测定6.2.11土壤样样品的分分解和溶溶液中钾钾的测定定6.2.22土壤中全全钾的测测定方法法NaaOH熔熔融法，火火焰光度度法6.3土壤壤中速效效钾、有有效钾和和缓效钾钾的测定定6.3.11概述6.3.22土壤速速效钾的的测定NHH4O
10、Acc浸提，火火焰光度度法6.3.33土壤有有效性钾钾的测定定（冷的的2moolLL-1 HNOO3溶液浸浸提火焰光光度法）6.3.44土壤缓缓效钾的的测定1mmolL-11 热HNOO3浸提，火火焰光度度法第七章 土壤中中微量元元素的测测定7.1概述述7.2土壤壤中铜、锌锌的测定定7.2.11概述第八章 土壤阳阳离子交交换性能能的分析析8.1概述述8.2酸性性土交换换量和交交换阳离离子的测测定8.2.11酸性土土交换量量的测定定8.2.22土壤交交换性盐盐基及其其组成的的测定8.2.33土壤活活性酸、交交换性酸酸的测定定8.3石灰灰性土壤壤交换量量的测定定8.3.11概述8.3.22乙酸钠钠
11、火焰焰光度法法（适用用于石灰灰性土和和盐碱土土）8.4盐碱碱土交换换量及交交换性钠钠的测定定8.4.11盐碱土土交换量量的测定定8.4.22交换性性钠的测测定第九章 土壤水水溶性盐盐的分析析9.1概述述9.2土壤壤水溶性性盐的浸浸提(11:1和和5:11水土比比及饱和和土浆浸浸出液的的制备)9.2.11主要仪仪器9.2.22试剂9.2.33操作步步骤9.2.44注释9.3土壤壤水溶性性盐总量量的测定定9.3.11电导法法9.3.22残渣烘烘干法质量量法9.3.33用阳离离子和阴阴离子总总量计算算土壤或或水样中中的总盐盐量9.4阳离离子的测测定9.4.11钙和镁镁的测定定EDDTA滴滴定法9.4
12、.22钙和镁镁的测定定原子子吸收分分光光度度法9.4.33钾和钠钠的测定定火焰焰光度法法9.5阴离离子的测测定9.5.11碳酸根根和重碳碳酸根的的测定双指指示剂中和和滴定法法9.5.22氯离子子的测定定9.5.33硫酸根根的测定定第二篇 土壤物物理性质质分析第一章 土土粒密度度、土壤壤容重（土土壤密度度）和孔孔隙度的的测定1.1 测定意意义1.2土粒粒密度的的测定（比比重瓶法法）1.3 土土壤容重重的测定定第二章 土壤粒粒径分布布和分析析2.1 分分析意义义2.2土粒粒的粒级级和土壤壤的质地地2.3土粒粒粒径分分析吸吸管法2.4吸管管法2.5比重重计法第三章 土壤含含水量、土土水势和和土壤水水
13、特征曲曲线的测测定3.1测定定意义3.2方法法选择的的依据3.3土壤壤含水量量的测定定 （烘干法法）3.4土水水势的测测定（张张力计法法）3.5土壤壤水特征征曲线的的测定压力膜膜（板）法法附 录1KDYY-98830凯凯氏定氮氮仪使用用说明2UV-1200-022紫外-可见分分光光度度计操作作说明3.AA770011原子吸吸收光谱谱仪操作作说明绪 论1.概述土壤理化分分析也称称土壤测测定，它它包括土土壤物理理性质测测定和化化学性质质测定两两个方面面。土壤物理性性质测定定包括土土壤三相相性质的的测定如如：颗粒粒组成、孔孔隙性质质、比重重、容重重，水分分特性等等。土壤化学性性质测定定可分为为两个部
14、部分：1与土壤壤发生学学有关的的方面，多多研究土土壤中的的化学元元素组成成、迁移移、积累累等特点点，常测测定的项项目有：粘粒的的矿物组组成，全全量分析析，碳酸酸钙含量量，盐分分测定等等。2与土壤壤肥力有有关的方方面，多多研究植植物生长长发育的的各种土土壤化学学性质，如如：各种种养分的的形态和和含量，土土壤交换换性能等等。土壤理化分分析是研研究土壤壤理化性性质的重重要技术术手段，做做为农林林学科的的研究生生来讲，学学习本门门课程将将会大大大提高自自己的科科研动手手能力，尤尤其是实实验操作作技能。土壤理化分分析有它它的基本本理论、基基本知识识和基本本操作技技术三个个主要环环节组成成，就某某一项目目
15、的全部部分析过过程来讲讲，有以以下几个个环节：1 样品的采集集2 样品的处理理及保存存3 分析项目及及测定方方法的选选择4 测定过程5 数据处理6 测定结果的的评价1.1土壤壤理化分分析课程程介绍土壤理化分分析课是是一门强强调技术术操作的的课程,从这种种意义上上讲是一一门实验验课。在在教学上上采用理理论讲授授和实际际操作相相结合来来进行。学时分配：讲课 166 实验操操作 44 共计 600 学学时课程进度安安排：11周 讲授绪绪论，第第一章 土壤理理化分析析的基本本知识，第第二章土土壤样品品的采集集与制备备。实验验：领仪仪器，洗洗涤器皿皿；纯水水检验；样品处处理；吸吸湿水测测定。12周 土壤
16、壤有机质质的测定定13周 土壤壤全氮的的测定14周 土壤壤磷的测测定15周 土壤壤钾的测测定16周 土壤壤颗粒组组成的测测定17周 土壤壤比重、容容重、土土壤含水水量、土土壤水势势的测定定18周 土壤壤阳离子子交换量量或土壤壤微量元元素的测测定参考书：1鲍士旦旦主编，土土壤理化化分析 3版版 北北京： 中国农农业出版版社 20000-1122中国土土壤学会会农业化化学专业业委员会会 编，土土壤农业业化学常常规分析析方法 科学学出版社社 1198443鲁如坤坤主编，中中国土壤壤学会编编， 土土壤农业业化学分分析方法法 中中国农业业科技出出版社 199991.2课堂堂要求1预习并并写出分分析流程程
17、卡片，回回答课堂堂提问。2独立并并严格按按照操作作规程操操作。3建立原原始数据据记录本本。4完成实实验报告告，内容容如下：（1）实验验测定项项目，方方法（2）实验验原理（3）原始始数据、计计算方法法、标准准曲线、最最终结果果（4）实验验结果讨讨论（方方法评述述、出现现问题、注注意事项项、数据据评价等等）。第一篇第一章 土壤理理化分析析的基本本知识学习土壤理理化分析析，和学学习其他他课程一一样，必必须掌握握有关的的基本理理论、基基本知识识和基本本操作技技术。基基本知识识包括与与土壤理理化分析析有关的的数理化化知识、分分析实验验室知识识、林业业生产知知识。这这些基本本知识必必须在有有关课程程的学习
18、习中以及及在生产产实践和和科学研研究工作作中为断断吸取和和积累。本本章只对对土壤理理化分析析用的纯纯水、试试剂、器器皿等基基本知识识作一简简要说明明。定量量分析教教材中的的内容一一般不再再重复。1.1土壤壤理化分分析用纯纯水1.1.11纯水的的制备分析工作中中需用的的纯水用用量很大大,必须须注意节节约用水水、水质质检查和和正确保保存,勿勿使其受受器皿和和空气等等来源的的污染，必必要时装装苏打-石灰管管防止CCO2的溶解解沾污。纯水的制备备常用蒸蒸馏法和和离子交交换法。蒸蒸馏法是是利用水水与杂质质的沸点点不同，经经过外加加热使所所产生的的水蒸气气经冷凝凝后制得得。蒸馏馏法制得得的蒸馏馏水，由由于
19、经过过高温处处理，不不易长霉霉；但蒸蒸馏器皿皿多为铜铜制或锡锡制，因因此蒸馏馏水中难难免有痕痕量的这这些金属属离子存存在。实实验室自自制时可可用电热热蒸馏水水器，出出水量有有5、110、220或550L/h等几几种，使使用尚称称方便，但但耗电较较多，出出水速度度较小。工工厂和浴浴室利用用废蒸汽汽所得的的副产蒸蒸馏水，质质量较差差，必须须先检查查后才能能使用。离子交换法法可制得得质量较较高的纯纯水去离子子水，一一般是用用自来水水通过离离子纯水水器制得得，因未未经高温温灭菌，往往往容易易长霉。离离子交换换纯水器器可以自自己装置置，各省省市也有有商品纯纯水器供供应。水通过交换换树脂获获得的纯纯水称离
20、离子交换换水或去去离子水水。离子子交换树树脂是一一种不溶溶性的高高分子化化合物。组组成树脂脂的骨架架部分具具有网状状结构，对对酸碱及及一般溶溶剂相当当稳定，而而骨架上上又有能能与溶液液中阳离离子或阴阴离子进进行交换换的活性性基团。在在树脂庞庞大的结结构中，磺磺酸基（SO3-H+）或季铵基CH2N+（CH3）3OH-，简作=N+OH-等是活性基团，其余的网状结构是树脂的骨架，可以用R表示。上述两种树脂的结构可简写为RSO3H和R=NOH。当水流通过装有离子交换树脂的交换器时，水中的杂质离子被离子交换树脂所截留。这是因为离子交换基中的H+或OH-与水中的杂质离子（如Na+、Ca2+、Cl-、 SO
21、42-）交换，交换下来的H+和OH-结合为H2O，而杂质离子则被吸附在树脂上，以阳离子Na+和阴离子Cl-为例，其化学反应式为：上述离子反反应是可可逆的，当当H+与OHH-的浓度度增加到到一定程程度时，反反应向相相反方向向进行，这这就是离离子交换换树脂再再生的原原理。在在纯水制制造中，通通常采用用强酸性性阳离子子交换树树脂（如如国产7732树树脂）和和强碱性性阴离子子树脂（如如国产7717树树脂）。新新的商品品树脂一一般是中中性盐型型式的树树脂（常常制成RRSO3Na和RR=NCCl等型式式），性性质较稳稳定，便便于贮存存。在使使用之前前必须进进行净化化和转型型处理，使使之转化化为所需需的H+
22、与OHH-型和型型树脂。离子交换树树脂的性性能与活活性基团团和网状状骨架、树树脂的粒粒度和温温度、ppH等有有关。活性基基团越多多，交换换量越大大。一般般树脂的的交换容容量为336mmolkg-1,干干树脂(离子型型式)。活活性基团团和种类类不同，能能交换的的离子基基团也不不同。网状骨骨架的网网眼是由由交联剂剂形成的的。例如如上述苯苯乙烯系系离子交交换树脂脂结构中中的长碳碳链，是是由若干干个苯乙乙烯聚合合而成。长长链之间间则用二二乙烯苯苯交联起起来，二二乙烯苯苯就是交交联剂。树树脂骨架架中所含含交联剂剂的质量量百分率率就是交交联度。交交联度小小时，树树脂的水水溶性强强，泡水水后的膨膨胀性大大，
23、网状状结构的的网眼大大，交换换速度快快，大小小离子都都容易进进入网眼眼，交换换的选择择性低。反反之，交交联度大大时，则则水溶性性弱，网网眼小，交交换慢，大大的离子子不易进进入，具具有一定定的选择择性。制制备纯水水的树脂脂，要求求能除去去多种离离子，所所以交联联度要适适当小。但但同时以以要求树树脂难溶溶于水，以以免沾污污纯水，所所以交联联度双要要适当地地大。实实际选用用时，交交联度以以7%12%为宜。树脂的粒度越小（颗粒越小），工作交换量（实际上能交换离子的最大量）越大，但在交换柱中充填越紧密，流速就越慢。制备纯水用的树脂粒度以在0.31.2mm(5016目)之间为宜。温度过高或过低，对树脂的强
24、度和交换容量都有很大的影响。温度降低时，树脂的交换容量和机械强度都随之降低；冷至0时，树脂即冻结，并由于内部水分的膨胀而使树脂破裂，从而影响寿命。温度过高，则容易使树脂的活性基团分解，从而影响树脂的交换容量和使用寿命。一般阳离子树脂的耐热性高于阴离子树脂；盐型树脂以Na型最好。水的pH对于树脂活性基团的离解也有影响。因为H+与OH-离子是活性基团的解离产物。显然pH下降将抑制阳离子树脂活性基团的离解；pH上升，则抑制阴离子树脂活性基团的离解。这种抑制作用对酸、碱性较强的树脂的影响较小，对酸、碱性较弱的树脂则影响较大。中性盐式的的树脂，性性质较稳稳定，便便于贮存存，所以以商品树树脂常制制成RSO
25、3Na和RR=NCCl等型式式。新树树脂使用用时要先先经净化化和“转型”处理：用水和和酒精洗洗去低聚聚物、色色素、灰灰沙等杂杂质，分分别装入入交换柱柱，用稀稀HCll和NaOOH溶液液分别浸浸洗阳、阴阴离子交交换树脂脂，使之之转化为为H+与OHH-树脂，再再用纯水水洗去过过量的酸酸碱和生生成的盐盐。转型型后将各各交换柱柱按照阳阳阴阳阴的顺顺序串联联起来。洁洁净的天天然水通通过各柱柱，即得得去离子子水。树树脂使用用老化后后，就要要分别用用HCl和NaOHH再生为为H+与OHH-型。再再生的反反应和转转型的反反应相似似，上述述交换方方法称为为复柱法法。它的的设备和和树脂再再生处理理都很简简单，便便
26、于推广广；串联联的柱数数越多，所所得去离离子水的的纯度越越高。它它的缺点点是，柱柱中的交交换产物物多少会会引起逆逆反应，制制得水的的纯度不不是很高高。制取纯度很很高的水水，可采采用混合合柱法：将阳、阴阴离子按按1:11.5或或1:22或1:33的比例例（随两两种树脂脂交换能能力的相相对大小小而定）混混合装在在交换柱柱中，它它相当于于阳、阴阴离子交交换柱的的无限次次串联。一一种树脂脂的交换换产物（例例如HCCl或Ca(OH)2等）可可立即被被另一种种树脂交交换除去去，整个个系统的的交换产产物就是是中性的的水，因因此交换换作用更更完全，所所得去离离子水的的纯度也也更高。但但混合柱柱中两种种树脂再再
27、生时，需需要先用用较浓的的NaOOH或HHCl溶液逆逆流冲洗洗，使比比重较小小的阴离离子交换换树脂浮浮升到阳阳离子交交换树脂脂上面，用用水洗涤涤后，再再在柱的的上下两两层分别别进行阳阳、阴离离子交换换树脂的的再生。也也可以采采用联合合法，即即在“复柱”后面安安装一个个“混合柱柱”，按照照阳阴混的顺顺序串联联各柱，则则可优质质纯水，可可以减少少混合柱柱中树脂脂分离和和再生的的次数。关于新树脂脂的预处处理、纯纯水器的的装置、树树脂的再再生、纯纯水的制制备等操操作细节节，可查查阅商品品的说明明书。1.1.22实验室室用水的的检验实验室用水水的外观观应为无无色透明明的液体体.它分分为3个个等级.一级水
28、水,基本本上不含含有溶解解或胶态态离子杂杂质及有有机质.它可用用二级水水经过石石英装置置重蒸馏馏、离子子交换混混合床和和0.22m的过滤滤膜的方方法制得得。二级级水，可可允许含含有微量量的无机机、有机机或胶态态杂质。可可用蒸馏馏、反渗渗透或去去离子后后再蒸馏馏等方法法制得。三三级水，可可采用蒸蒸馏、反反渗透或或去离子子等方法法制得。按照我国国国家标准准实验验室用水水规格（GGB66682-86）之之规定，实实验室用用水要经经过pHH、电导导率、可可氧化物物限度、吸吸光度及及二氧化化硅五个个项目的的测定和和试验，并并应符合合相应的的规定和和要求（表表1-11）。表1-1 实验验室用水水标准级别一
29、级水二级水三级水pH难于测定，不不规定难于测定，不不规定5.077.5(pH计测测定)电导率(sccm-110.11.05.0可氧化物限限度无此测定项项目1L水+998gL-11硫酸100mL+0.0002mmolL-11高锰酸酸钾1.0 mmL煮沸沸5miin,淡淡红色不不褪尽100mLL水同左测定吸光度（=2554nmm）0.0001（石英英比色杯杯，1ccm为参参比，测测2cmm比色杯中水水的吸光光度）0.011（同左左）无此测定项项目二氧化硅（mgL-1）0.0220.055无此测定项项目*详细测定定方法步步骤见楼楼书聪编编,化化学试剂剂配制手手册 江苏苏科学技技术出版版社19995,
30、38003886页.土壤理化分分析实验验室的用用水，一一般使用用三级水水,有些些特殊的的分析项项目要求求用更高高纯度的的水。其其水的纯纯度可用用电导仪仪测定电电阻率、电电导率或或用化学学的方法法检查。电电导率在在2sccm-11左右的的普通纯纯水即可可用于常常量分析析，微量量元素分分析和离离子电极极法、原原子吸收收光谱法法等有时时需用11sccm-11以下的的优质纯纯水，特特纯水可可在0.06 以上，但但水中尚尚有0.0mggL-1杂质质离子。几几种水的的电阻率率和电导导率如图图1-11所示。电阻率，cm 108 1107 1106 1055 1044 1033 1002 100 1 电导率,
31、 sccm-1110-22 10-1 1 10 1022 1003 1044 1055 1066 30%H2SO4海水劣质灌溉水0.05%NaCl优质灌溉水最优天然水普通蒸馏水优质蒸馏水特纯水 图1-11 几几种水的的电阻率率和电导导率一般土壤理理化分析析实验室室用水还还可以用用以下化化学检查查方法：（1）金属属离子：水样110mLL，加铬铬黑T氨缓冲冲溶液（00.5gg铬黑TT溶于110mLL氨缓冲冲溶液，加加酒精至至1000mL）22滴，应应呈蓝色色。如为为紫红色色，表明明含有CCa、Mg、Fe、Al、Cu等金金属离子子；此时时可加入入1滴00.011 moolLL-1EDDTA二二钠盐溶
32、溶液，如如能变为为蓝色表表示纯度度尚可，否否则为不不合格（严严格要求求时须用用50 mL水水样检查查，如加加1滴EEDTAA不能变变蓝即不不合格。（2）氯离离子：水水样100 mLL，加浓浓HNOO31滴和和0.11mollL1AgNNO3溶溶液5 滴，几几分钟后后在黑色色 背景景上观察察完全澄澄清，无无乳白色色浑浊生生成，否否则表示示Cl较多。（3）pHH值。应应6.557.55在范围围以内。水水样加11gLL1甲基红红指示剂剂应呈黄黄色；加加1gL1溴百里里酚蓝指指示剂应应呈草绿绿色或黄黄色，不不能呈蓝蓝色；加加1gL1酚酞指指示剂应应完全无无色。ppH值也也可用广广泛试纸纸检查。纯纯水由
33、于于溶有微微量COO2，pH值常常小于77；太小小则表明明溶解的的CO2太多，或或者离子子交换器器有H泄漏；太大则则表明含含HCOO3太多或或者离子子交换器器有OHH泄漏。单项分析用用的纯水水有时须须作单项项检查。例例如测定定氮时须须检查无无氮或无无酸碱；测定磷磷时须检检查无磷磷等（普普通去离离子水用用于钼蓝蓝比色法法测磷和和硅时，可可能有不不明原因因的蓝色色物质生生成，应应特别注注意检验验-编者）。某些微量元元素分析析和精密密分析需需用纯度度很高的的水，可可将普通通纯水用用硬质玻玻璃蒸馏馏器加少少量的KKMnOO4（氧化化有机质质），并并视需要要加少量量H2SO4（防止止氨等馏馏出）或或Na
34、OOH少量量（防止止CO2,SOO2, H2S等馏出出）重新新蒸馏，制制成“重蒸馏馏水”；也可可用失明明交换法法制取优优质去离离子水。1.2 试试剂的标标准、规规格、选选用和保保藏1.2.11试剂的的标准“试剂”应应是指市市售包装装的“化学试试剂”或“化学药药品”。用试试剂配成成的各种种溶液应应称为某某某溶液液或“试液”。但这这种称呼呼并不严严格，常常常是混混用的。试剂标准化化的开端端源于119世纪纪中叶，德德国伊默默克公司司的创始始人伊马马纽尔默克（EEmannuell Meerckk）18851年年声明要要供应保保证质量量的试剂剂。在118888年出版版了伊默默克公司司化学家家克劳赫赫（K
35、rraucch）编编著的化化学试剂剂纯度检检验，后后历经多多次修订订。该公公司19971出出版的默默克标准准（Meerckk Sttanddardd）（德德文）。在在讲德语语的国家家中，它它起到了了试剂标标准的作作用。在伊默克公公司的影影响下，世世界上其其它国家家的试剂剂生产厂厂家很快快也出版版了这类类汇编。除除了默默克标准准之外外，其中中比较著著名的，对对我国化化学试剂剂工业影影响较大大的国外外试剂标标准有：由美国国化学家家约瑟夫夫罗津（JJoseeph Rossin，119377）首编编，历经经多次修修订而成成的罗罗津（RRosiin）标标准，全全称为具具有试验验和测定定方法的的化学试试剂
36、及其其标准（Reagent Chemicals Standards With methods of testing and assaying），它是世界上最著名的一部学者标准；美国化学学会分析试剂委员会编纂的ASA规格，全称为化学试剂美国化学学会规格（Reagent ChemicalsAmerical Society Specification），类似于ASA规格早期文本出现于1917年，至1986年已经修订出版了七版，是当前美国最有权威性的一部试剂标准。我国化学试试剂标准准分国家家标准、部部颁标准准和企业业标准33种，中中华人民民共和国国国家标标准化学试试剂制制定、出出版于119655年，其
37、其最新的的版本在在19995年出出版。国家标准由由化学工工业部提提出，国国家标准准局审批批和发布布，其代代号是“GB”，即“国标”的汉语语拼音缩缩写。其其编号形形式如GGB22299-80高高纯硼酸酸，表表示国家家标准222999号，119800年颁布布。它的的内容包包括试剂剂名称、性性状、分分子式、分分子量、试试剂 的的最低含含量和杂杂质的最最高含量量、检验验规则、试试验方法法、包装装及标志志等。部颁标准由由化工部部组织制制订、审审批、发发布，报报送国家家标准局局备案。其其代号是是“HG（化化工）”；还有有一种是是化工部部发布的的暂时执执行标准准，代号号为“HGBB（化工工部）”。其编编号形
38、式式与国家家标准相相同。企业标准由由省化工工厅（局局）或省省、市级级标准局局审批、发发布，在在化学试试剂行业业或一个个地区内内执行。企企业标准准代号采采用分数数形式“Q/HHG或QQ、HGG”，即“企/化化工”的汉语语拼音缩缩写。其其编号形形式与国国家标准准相同。在这3种标标准中，部部颁标准准不得与与国家标标准相抵抵触；企企业标准准不得与与国家标标准和部部颁标准准相抵触触。1.2.22试剂的的规格试剂规格又又叫试剂剂级别或或试剂类类别。一一般按试试剂的用用途或纯纯度、杂杂质的含含量来划划分规格格标准，国国外试剂剂厂生产产的化学学试剂的的规格趋趋向于按按用途划划分，其其优点是是简单明明了，从从规
39、格可可知此试试剂的用用途，用用户不必必在使用用哪一种种纯度的的试剂上上反复考考虑。我国试剂的的规格基基本上按按纯度划划分，共共有高纯纯、光谱谱纯、基基准、分分光纯、优优级纯、分分析纯和和化学纯纯7种。国国家和主主管部门门颁布质质量指标标的主要要是优级级纯、分分析纯和和化学纯纯3种。优级纯，属一级试剂，标签颜色为绿色。这类试剂的杂质很低。主要用于精密的科学研究和分析工作。相当于进口试剂“G.R”（保证试剂）。分析纯，属于二级试剂，标签颜色为红色，这类试剂的杂质含量低。主要用于一般的科学研究和分析工作。相当于进口试剂的“A.R”（分析试剂）。化学纯，属于三级试剂，标签颜色为蓝色。这类试剂的质量略低
40、于分析纯试剂，用于一般的分析工作。相当于进口试剂“C.P”（化学纯）。除上述试剂剂外，还还有许多多特殊规规格的试试剂，如如指示剂剂、生化化试剂、生生物染色色剂、色色谱用试试剂及高高纯工艺艺用试剂剂等。1.2.33试剂的的选用土壤理化分分析中一一般都用用化学纯纯试剂配配制溶液液。标准准溶液和和标定剂剂通常都都用分析析纯或优优级纯试试剂。微微量元素素分析一一般用分分析纯试试剂配制制溶液，用用优级纯纯试剂或或纯度更更高的试试剂配制制标准溶溶液。精精密分析析用的标标定剂 等有时时需选用用更纯的的基准试试剂（绿绿色标志志）。光光谱分析析用的标标准物质质有时须须用光谱谱纯试剂剂（S.P，speectrro
41、sccopiic ppuree），其其中近于于不含能能干扰待待测元素素光谱的的杂质。不不含杂质质的试剂剂是没有有的，即即使是极极纯粹的的试剂，对对某些特特定的分分析或痕痕量分析析，并不不一定符符合要求求。选用用试剂时时应当加加以注意意。如果果所用试试剂虽然然含有某某些杂质质，但对对所进行行的实验验事实上上没有妨妨碍，若若没有特特别的约约定，那那就可以以放心使使用。这这就要求求分析工工作者应应具备试试剂原料料和制造造工艺等等方面的的知识，在在选用试试剂时把把试剂的的规格和和操作过过程结合合起来考考虑。不不同级别别的试剂剂价格有有时相差差很大。因因此，不不需要用用高一级级的试剂剂时就不不用。相相反
42、，有有时经过过检验，则则可用较较低级别别的试剂剂，例如如检查（空空白试验验）不含含氮的化化学试剂剂（L.R，四四级、蓝蓝色标志志）甚至至工业用用（不属属试剂级级别）的的浓H2SO4和NaOOH，也也可用于于全氮的的测定。但但必须指指出的是是，一些些仲裁分分析，必必须按其其要求选选用相应应规格的的试剂。1.2.44试剂的的保存试剂的种类类繁多，贮贮藏时应应按照酸酸、碱、盐盐、单质质、指示示剂、溶溶剂、有有毒试剂剂等分别别存放。盐盐类试剂剂很多，可可先按阳阳离子顺顺序排列列，同一一阳离子子的盐类类再按阴阴离子顺顺序排列列。强酸酸、强碱碱、强氧氧化剂 、易燃燃品、剧剧毒品、异异臭和易易挥发试试剂应单
43、单独存放放于阴凉凉、干燥燥、通风风之处，特特别是易易燃品和和剧毒品品应放在在危险品品库或单单独存放放，试剂剂橱中更更不得放放置氨水水和盐酸酸等挥发发性药品品，否则则会使全全橱试剂剂都遭污污染。定定氮用的的浓H2SO4和定钾钾用的各各种试剂剂溶液尤尤须严防防NH33的污染染，否则则会引起起分析结结果的严严重错误误。NHH3水和NaaOH吸吸收空气气中的CCO2后，对对Ca、Mg、N的测定定也能产产生干扰扰。开启启NH33水、乙乙醚等易易挥发性性试剂时时须先充充分冷却却、瓶口口不要对对着人，慎慎防试剂剂喷出发发生事故故。过氧氧氢溶液液能溶解解玻璃的的碱质而而加速HH2O2的分解解，所以以须用塑塑料
44、瓶或或内壁涂涂蜡的玻玻璃瓶贮贮藏；波波长为33203800nm的光光线也会会加速HH2O2的分解解，帮最最好贮于于棕色瓶瓶中，并并藏于阴阴凉处。高高氯酸的的浓度在在7000g.kkg-11以上时时，与有有机质如如纸炭、木木屑、橡橡皮、活活塞油等等接触容容易引起起爆炸，500600g.kg-1HClO4则比较安全。HF有很强的腐蚀性和毒性，除能腐蚀玻璃以外，滴在皮肤上即产生难以痊愈的烧伤，特别是指在指甲上。因此，使用HF时应戴上橡皮手套，并在通风橱中进行操作。氯化亚锡等易被空气氧化或吸湿的试剂，必须注意密封保存。1.2.55试剂的的配制试剂的配制制，按具具体的情情况和实实际需要要的不同同，有粗粗配和精精配两种种方法。一般实验用用试剂，没没有必要要使用精精确浓度度的溶液液，使用用近似浓浓度的溶溶液就可可以得到到清单的的结果。如如盐酸、氢氢氧化钠钠和硫酸酸亚铁等等溶液。这这些物质质都不稳稳定，或或易于挥挥发吸潮潮，或易易于吸收收空气中中的COO2，或易易被氧化化而使其其物质的的组成与与化学式式不相符符。用这这些物质质配制的的溶液就就只能得得到近似似浓度的的溶液。在在配制近近似