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1、清洗离子源 接口接口 四极杆四极杆 离子源离子源 ETP检测器检测器典型的典型的 GCMS GCMS 问题问题灵敏度差灵敏度差污染物污染物真空泄漏真空泄漏离子源污染离子源污染 典型污染典型污染Mass(M/Z)Compound ClassificationPotential Source-18,28,32,40,44空气空气H2O,N2,O2,Ar,CO231溶剂溶剂伯醇伯醇43,58溶剂溶剂丙酮丙酮77苯苯,二甲苯二甲苯85氟利昂氟利昂91,92甲苯甲苯105,106二甲苯二甲苯22,73,147,207,281,295,355,429二甲基聚硅氧烷二甲基聚硅氧烷 进样垫进样垫/柱子柱子41
2、,45,55,57,71,85,99烃类烃类 指印指印/泵油泵油149邻苯二甲酸酯邻苯二甲酸酯增塑剂增塑剂 GC维护知识维护知识 GCMS的维护与保养的维护与保养日常维护日常维护 载气载气 进样口进样口 玻璃衬管玻璃衬管 进样垫进样垫 石墨垫石墨垫 色谱柱色谱柱 流量控制器流量控制器 载气载气 何时维护何时维护?-每天检查钢瓶压力每天检查钢瓶压力-每三个月检查压力表每三个月检查压力表-及时更换分子筛过滤器及时更换分子筛过滤器 如何做如何做?-使用高纯载气使用高纯载气(纯度纯度 99.999%)-使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤 器。器。进样垫的维
3、护与检查进样垫的维护与检查维护与检查的时期维护与检查的时期注入次数达注入次数达100100次时，进行更换次时，进行更换保留时间、面积的重现性变差保留时间、面积的重现性变差出现鬼峰出现鬼峰检修内容检修内容漏气漏气进样垫污染进样垫污染玻璃衬管的维护与检查玻璃衬管的维护与检查维护与检查的时期维护与检查的时期分析前分析前保留时间、面积的重现性变差保留时间、面积的重现性变差出现鬼峰出现鬼峰检修内容检修内容玻璃衬管的类型玻璃衬管的类型玻璃衬管是否破损玻璃衬管是否破损玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况玻璃衬管是否污染玻璃衬管是否污染玻璃衬管的类型玻璃衬管的类型GC-2010GC-2
4、010的玻璃衬管的玻璃衬管玻璃衬管的去活玻璃衬管的去活典型的典型的 DMCS DMCS 处理过程处理过程 (1)(1)用用1N HCl 1N HCl 清洗玻璃衬管清洗玻璃衬管(2)(2)用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干(3)(3)用正己烷中用正己烷中 5%DMCS 5%DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉浸泡玻璃衬管和石英棉 12 12 小时小时(4)(4)取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗(5)(5)用甲醇清洗用甲醇清洗 2-3 2-3 次，然后次，然后,用甲醇浸泡用甲醇浸泡1 1小时小时(6)(6)取出吹干即可使用取出吹干即可使用 DMCS
5、:DMCS:二甲基氯硅烷二甲基氯硅烷色谱柱维护的时期色谱柱维护的时期使用新的石墨压环使用新的石墨压环基线不稳基线不稳出现鬼峰出现鬼峰色谱柱的老化色谱柱的老化为什么必须进行色谱柱老化？为什么必须进行色谱柱老化？新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。每天都
6、要进行老化吗？每天都要进行老化吗？视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。色谱柱老化条件色谱柱老化条件柱箱温度设定柱箱温度设定 35 柱子最高使用温度以下柱子最高使用温度以下 30，升温速率升温速率5/min。INJ&DET INJ&DET 温度温度柱箱最高温度柱箱最高温度+30老化时间老化时间 2 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。小时，视污染情况和色谱柱而定。流路系统流路系统维护与检查的时期维护与检查的时期基线不稳基线不稳噪声变大噪声变大检修内容检修内容 每每6个月更换个月更换PURGE和和SPLIT的捕集管和分子筛的捕集管和分子筛 定期
7、检查捕集管是否堵塞定期检查捕集管是否堵塞.注意注意:堵塞会引起压力波动或升高堵塞会引起压力波动或升高 MS维护知识维护知识操作须知操作须知进行离子源操作时需要戴清洁的手套进行离子源操作时需要戴清洁的手套用丙酮清洗所有的工具以降低噪声用丙酮清洗所有的工具以降低噪声取下的部件避免污染取下的部件避免污染日常维护日常维护硬件调谐硬件调谐 (每日每日)机械泵机械泵(每每 6 6个月个月)灯丝灯丝 (需要时需要时)检漏检漏(每日每日)GCGC检漏检漏真空检漏真空检漏 离子源离子源(需要时需要时)PFTBA(PFTBA(每每 6 6个月个月)机械泵机械泵 何时需要维护何时需要维护 真空失败真空失败 漏油漏油
8、 噪声大噪声大 维护时间维护时间 每每 6个月个月检查内容检查内容 泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油，泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油，泵油是否够用，排气口是否通畅，泵油是否够用，排气口是否通畅，放气口是否拧紧。放气口是否拧紧。GCGC泄漏泄漏 关闭仪器关闭仪器.取下柱子，将接口用死堵密封取下柱子，将接口用死堵密封.封好封好 SPLIT&PURGE SPLIT&PURGE出口出口.加上柱前压加上柱前压(300Kpa)&(300Kpa)&流量流量(50ml/min)30-60min.(50ml/min)30-60min.如果如果1 1小时后压力不下降小时后压力不下降,说明不漏气说明不漏气.MSMS真
9、空泄漏真空泄漏 大的泄漏大的泄漏开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失.分子涡轮泵启动分子涡轮泵启动5分钟后分钟后,真空系统关闭真空系统关闭.小的泄漏小的泄漏机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从“峰监控峰监控”窗口观窗口观 察到察到.可能泄漏的部位可能泄漏的部位离子源舱门离子源舱门色谱柱接口色谱柱接口 MSMS小的真空泄漏小的真空泄漏 用峰监控窗口检查用峰监控窗口检查过程过程监控监控 M/Z 18(水水)和和 M/Z 28(N2)比较比较 M/Z 18 和和 M/Z 28的峰高的峰高 结果结果M/Z 18 M/Z 28 (无泄漏无泄
10、漏)M/Z 18 M/Z 28 (泄漏泄漏)过程过程 监控监控 M/Z 18(M/Z 18(水水)M/Z 28(N2)M/Z 28(N2)和石油醚的特征离子和石油醚的特征离子43(M/Z).43(M/Z).将石油醚涂在易泄漏的部位将石油醚涂在易泄漏的部位.监控特征离子监控特征离子43(M/Z)43(M/Z)的强度的强度.结果结果 如果强度增加，说明该部位泄漏如果强度增加，说明该部位泄漏.注意注意 不要将石油醚接触电路板不要将石油醚接触电路板MSMS小的真空泄漏小的真空泄漏(用石油醚检查用石油醚检查)PFTBA 每每6 6个月检查一个月检查一次次 如果需要添加如果需要添加标样标样清洗离子源清洗离
11、子源离子源污染后离子源污染后:重现性差重现性差 不能自动调谐不能自动调谐 调谐报告出现调谐报告出现 灵敏度低灵敏度低 噪声大噪声大 高质量数强度降低高质量数强度降低 (M/Z 512,614)(M/Z 512,614)检测器电压增高检测器电压增高清洗离子源清洗离子源打开离子打开离子源舱门源舱门清洗离子源清洗离子源取下排斥取下排斥极导线极导线清洗离子源清洗离子源安装离子源杆安装离子源杆清洗离子源清洗离子源用螺丝刀用螺丝刀将两个固将两个固定螺丝拧定螺丝拧松一圈松一圈清洗离子源清洗离子源将离子源固定帽将离子源固定帽移到旁边固定移到旁边固定清洗离子源清洗离子源用螺丝刀用螺丝刀将两个固将两个固定螺丝完定
12、螺丝完全松开全松开清洗离子源清洗离子源取出离子取出离子源盒源盒清洗离子源清洗离子源取下的离取下的离子源盒放子源盒放在洁净的在洁净的布或纸上布或纸上清洗离子源清洗离子源取下离子取下离子源杆源杆清洗离子源清洗离子源分开排斥分开排斥极和离子极和离子源盒源盒清洗离子源清洗离子源按以下步骤按以下步骤拆开排斥极拆开排斥极清洗离子源清洗离子源将螺母拧松将螺母拧松按顺序取下各部件按顺序取下各部件清洗离子源清洗离子源用专用清洁用专用清洁布擦洗离子布擦洗离子源盒和排斥源盒和排斥极极清洗离子源清洗离子源离子源盒擦离子源盒擦洗部位洗部位清洗离子源清洗离子源排斥极擦洗排斥极擦洗部位部位清洗离子源清洗离子源将各部件放入洁
13、净将各部件放入洁净的烧杯中，加入丙酮的烧杯中，加入丙酮（优级纯）（优级纯）超声波清洗超声波清洗清洗离子源清洗离子源将离子源盒将离子源盒和排斥极放和排斥极放入马弗炉中，入马弗炉中，400400加热加热1 1小时小时清洗离子源清洗离子源按照原按照原来的顺来的顺序组装序组装排斥极排斥极清洗离子源清洗离子源调节小孔的调节小孔的位置，拧紧位置，拧紧螺母。螺母。注意：螺母注意：螺母不要拧的太不要拧的太紧，以免夹紧，以免夹碎陶瓷绝缘碎陶瓷绝缘片。片。清洗离子源清洗离子源将排斥极组将排斥极组装在离子源装在离子源盒上，安装盒上，安装离子源杆离子源杆清洗离子源清洗离子源安装离子源安装离子源清洗离子源清洗离子源用螺丝刀将用螺丝刀将两个螺丝拧两个螺丝拧紧，再松开紧，再松开一圈一圈清洗离子源清洗离子源将离子源固定帽复位将离子源固定帽复位清洗离子源清洗离子源用螺丝刀将用螺丝刀将两个螺丝拧两个螺丝拧紧，取下离紧，取下离子源杆子源杆清洗离子源清洗离子源连接排斥极连接排斥极导线导线清洗离子源清洗离子源关闭离子源关闭离子源舱门，拧紧舱门，拧紧螺母螺母此此课课件下件下载载可自行可自行编辑编辑修改，修改，仅仅供参考！供参考！感感谢谢您的支持，我您的支持，我们们努力做得更好！努力做得更好！谢谢谢谢