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1、实验八大黄中蒽醌类成分的提取分离和鉴定2掌握掌握PH梯度梯度法的原理及操法的原理及操作技术作技术1熟练进行薄荷中熟练进行薄荷中的挥发油和青蒿的挥发油和青蒿中的青蒿素的提中的青蒿素的提取分离操作；取分离操作；能进行当归、丁能进行当归、丁香中挥发油的提香中挥发油的提取分离操作。取分离操作。3通过磷酸氢钙通过磷酸氢钙柱色谱分离大柱色谱分离大黄酚及大黄素黄酚及大黄素甲醚的试验，甲醚的试验，进一步熟悉柱进一步熟悉柱色谱操作技术色谱操作技术。一、实验目的一、实验目的能够运用回流提取法对大黄中总蒽醌类化合物进行提取，并能根据色谱结果，设计液液萃取法分离混合物的实验方案。4学习蒽醌类化合物鉴定方法大黄素的分离
2、留存在分液漏斗中的乙醚液，用5%Na2CO3水溶液每次1520ml如上法相同萃取数次，直至提取液呈色较浅时为止，约需67次，合并Na2CO3提取液，小心滴加盐酸酸化至pH23，放置待沉淀析出，抽滤收集析出物经水洗涤，抽干移至表面皿上，干燥后称重。大黄酚和大黄素-6-甲醚的分离留存的乙醚液，置圆底烧瓶中，回收乙醚，放置。抽滤收集沉淀，经水洗，抽干移至表面皿上，干燥后称重。4鉴定（1）碱液试验：分别取蒽醌化合物结晶少许，置试管中，加1ml乙醇溶解，加数滴5%氢氧化钾试剂振摇，溶液呈红色（2）醋酸镁试验：分别取各蒽醌化合物结晶少许，置试管中，加1ml乙醇溶解，加数滴0.5%醋酸镁试剂，产生橙、红、紫
3、等颜色（3）薄层检识吸附剂：硅胶CMC-Na薄层板。样品：各蒽醌成分的1%三氯甲烷溶液对照品：1%大黄酸三氯甲烷溶液；1%大黄素三氯甲烷溶液；1%芦荟大黄素三氯甲烷溶液展开剂：苯-醋酸乙酯（82）；苯-甲醇（81）显色：氨熏后观察或喷5%氢氧化钾溶液后观察（4）纸色谱检识支持剂：新华色谱滤纸（中速、20cm7cm）样品：各蒽醌成分1%三氯甲烷溶液对照品：1%大黄酸三氯甲烷溶液；1%大黄素三氯甲烷溶液；1%芦荟大黄素三氯甲烷溶液展开剂：甲苯显色剂：0.5%醋酸镁甲醇溶液四、思考题四、思考题1在实验过程中采用pH梯度萃取法分离游离蒽醌，萃取过程中若出现乳化现象，应如何处理？2大黄酚和大黄素甲醚结构
4、相似，怎样分离？芦荟大黄素的分离留存在分液漏斗中的乙醚液，用0.5%NaOH水溶液每次15ml萃取34次。乙醚溶液再以蒸馏水萃取23次，以洗去碱液。合并NaOH和水的提取液，加盐酸调pH23，放置。抽滤析出沉淀，收集沉淀，经水洗，抽干移至表面皿上，干燥后称重。（三）（三）蒽醌类化合物的提取与分离蒽醌类化合物的提取与分离蒽蒽醌醌的的提提取取与与分分离离提取方法提取方法 分离方法分离方法 碱溶酸沉法蒽醌苷和游离蒽醌苷和游离蒽醌的分离蒽醌的分离利用利用PH梯度萃取梯度萃取法分离法分离有机溶剂提取法利用色谱法分离利用色谱法分离游离蒽醌游离蒽醌的分离的分离蒽醌苷蒽醌苷的分离的分离有机溶剂有机溶剂提取法提
5、取法常用甲醇或常用甲醇或乙醇提取，乙醇提取，可将不同极可将不同极性或类型的性或类型的醌类成分都醌类成分都提取出提取出来，得到总来，得到总醌类再进行醌类再进行分离。分离。碱溶酸沉法碱溶酸沉法适用于具有适用于具有酚羟基的醌酚羟基的醌类化合物，类化合物，由于其可溶由于其可溶于碱液，加于碱液，加酸后又沉酸后又沉淀出。淀出。利用苷与苷利用苷与苷元极性不同，元极性不同，溶解度不同溶解度不同的特点进行的特点进行分离。分离。pH梯度梯度萃取法萃取法此法是分此法是分离游离蒽离游离蒽醌最常用醌最常用的方法。的方法。是利用其是利用其酸性的差酸性的差异进行分异进行分离的。离的。（三）（三）蒽醌类化合物的提取与分离蒽醌类化合物的提取与分离色谱法色谱法常用的吸附常用的吸附剂有硅胶和剂有硅胶和聚酰胺，慎聚酰胺，慎用氧化铝，用氧化铝，因羟基蒽醌因羟基蒽醌能与氧化铝能与氧化铝形成牢固的形成牢固的螯合物，难螯合物，难以洗脱。以洗脱。蒽苷的分离蒽苷的分离比苷元困难，比苷元困难，分离前一般分离前一般先用溶剂法先用溶剂法除去大部分除去大部分杂质，得较杂质，得较纯的总苷后，纯的总苷后，再用柱色谱再用柱色谱分离。分离。结束语结束语谢谢大家聆听！谢谢大家聆听！18